高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

饮用水中五种卤乙酸检测方法的改进

为定量分析卤乙酸生成量,对水中五种卤乙酸测定方法进行研究,在实验室建立了酸化甲醇酯化衍生法测定水中卤乙酸,取得了很好的效果。10μg/L卤乙酸加标回收率为88.4%~106.1%,方法的检测限小于1μg/L,相对标准偏差低于3%;同时该方法对难酯化、难萃取的M CAA的检测效果较好,克服了前人检测方法的缺点。     

TiO2薄膜光催化降解二氯乙酸和三氯乙酸水溶液

用常压化学气相沉积法镀TiO2薄膜,以紫外灯为光源,对二氯乙酸和三氯乙酸溶液进行光催化降解,并证实了此过程符合一级反应动力学方程。结果表明:卤代度以及不同的半导体化合物底物均对二氯乙酸和三氯乙酸溶液的降解有影响,卤代度低的二氯乙酸比卤代度高的三氯乙酸降解效果要好;同样条件下半导体的带隙能越低,降解效果越好。     

基于声表面波气相色谱仪的2,4,6-三硝基甲苯现场快速检测

基于声表面波气相色谱仪(GC-SAW)建立了爆炸物成分2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的现场快速检测方法。试验条件为:检测器温度40℃;DB-5毛细管色谱柱,初始温度40℃,10℃/s程序升温至180℃。结果:TNT保留时间在9.12~9.30 s之间,最低检出限为1.89 pg,低(0.101μg/m L)、中(1.01μg/m L)、高(3.03μg/m L)浓度TNT测试的相对标准偏差分别为1.54%、2.99%和3.51%,TNT甲醇溶液在0.101~3.03μg/m L浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.995。用该方法对TNT未知含量样品进行检测,TNT在9.14 s时出峰,定量测试结果显示TNT未知含量样品的纯度为53.30%。建立的方法能够快速、准确地检测爆炸物成分TNT。     

分光光度法测定水样中三氯乙酸的影响因素

主要对分光光度法测定水样中三氯乙酸实验进行了研究,并着重分析了溶液中的二氯乙酸,一氯乙酸对三氯乙酸的测定实验结果的影响。结果表明,当水样中只有三氯乙酸时,在530 nm处进行吸光度法检测,其线性检测范围为0~10 mg/L,相关线斜率为0.1106,相关系数R2=0.9999,最大加标回收率为99.98%,最小相对标准偏差为1.78%。当三氯乙酸水样中有等浓度的二氯乙酸时,相关线斜率为0.1087,且对等浓度二氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,二氯乙酸的最大影响百分比达8.73%;当三氯乙酸水样中有等浓度的一氯乙酸时,相关线斜率为0.1118,且对等浓度一氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,一氯乙酸的最大影响百分比最大达3.49%。     

对固相微萃取-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取-目相微萃取-气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200ml时,此方法检出限分别为:0.010mg/L、0.007mg/L、0.008mg/L,加标回收率为94～106%,5次平行测定的相对标准偏差为5.58～7.29%.取1000ml广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是:一氯乙酸4....     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

离子色谱法测定生活饮用水中的碘化物

建立的离子色谱法测定生活饮用水中碘化物的方法,采用IonPac AS19型阴离子分析柱,淋洗液选择40 mmol/L的氢氧化钾溶液,流速为1.00 mL/min。该方法检测限为0.35μg/L,水样加标回收率为97.2%～99.6%,精密度(RSD,n=7)为1.4%～7.4%,测定方法相关性r=0.999 9,线性范围广(10.0μg/L～1 000.0μg/L)。实验结果表明,该方法准确可靠,简单快捷,灵敏度高,适用于生活饮用水中碘化物的测定。     

O_3-BAC工艺对含溴水体消毒副产物生成势的影响

该文主要研究了含溴水体在经过臭氧-生物活性炭(O3-BAC)工艺处理前后消毒副产物生成势的变化。通过加氯培养测定三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HAAs)的生成势。结果表明:进水经过臭氧-生物活性炭系统处理后,总三卤甲烷(TTHM)和9种卤乙酸(HAA9)的生成势均降低了20μg/L左右,抑制率在30%以上。其中,主要去除的是一些含氯的消毒副产物如三氯甲烷、二氯乙酸和三氯乙酸的前体物。当原水中含有高质量浓度的Br-时,臭氧化可能会导致含溴消毒副产物(如三溴甲烷、一溴乙酸和二溴乙酸)占总消毒副产物的分配比例升高。同时,研究表明:活性炭对于溴代副产物(Br-DBPs)前体物的去除效果低于氯代副产物(ClDBPs),因此在经过Q3-BAC工艺处理后,消毒副产物生成势中,溴代产物所占分配比例进一步增加。     

离子色谱法检测饮用水中卤乙酸

<正>卤乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一,在目前已知的500多种消毒副产物中,挥发性三卤甲烷含量最大,致癌性已被公认,其次是卤乙酸类,已知共有9种,约占挥发性三卤甲烷总浓度的50%,由于其具有潜在的致癌致畸变性,已经引起人们的高度关注[1],其中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)具有较大的致癌风险,也是饮用水中卤乙酸的主要存在形式,已被证实二氯乙酸和三氯乙酸对动物具有明显致癌作用[2],因此国家已作了明确限量规定。目前卤乙酸的分析方法主要有GC分     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量

根据三聚氰胺性状,对鸡蛋中三聚氰胺检测进行了方法建立及实际样品测定.试样用三氯乙酸溶液-乙酸铅提取,用C8柱进行分离,在240nm紫外波长下检测,外标法定量.三聚氰胺在0.200～1.500 mg/L浓度范围内呈良好线性.三聚氰胺添加回收率在94%～108%之间,相对标准偏差均＜5%,满足鸡蛋中三聚氰胺含量测定的要求.     

烟用水基胶中乙酸乙烯酯的HS-GC-MS法测定

建立了烟用水基胶中乙酸乙烯酯的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)测定方法。样品经80℃下静态顶空30 min后,后采用GC/MS方法测定,结果表明:测定乙酸乙烯酯的检测限、加标回收率和RSD分别为1. 48μg/m L、97%～110%和3. 30%,该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用水基胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定黄豆中胺菊酯残留量

建立了测定黄豆中胺菊酯农药残留的QuEChERS(一种快速、简单、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法)-气相色谱串联质谱分析方法。样品粉碎后用水浸泡，加1%乙腈-乙酸和QuEChERS萃取盐包提取、净化管净化，用气相色谱串联质谱仪检测分析，选用多反应监测正离子模式扫描，使用内标法定量。实验结果表明，在0.01～0.30μg/mL线性范围内，相关系数为0.9955,添加浓度水平在20μg/kg、40μg/kg、200μg/kg时，回收率均在90.0%～97.1%,相对标准偏差在7.80%～8.67%。该方法简便、快捷、准确、高效，适用于黄豆中胺菊酯残留量的测定，为食品安全提供保障。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

HPLC法测定胀果甘草中甘草酸含量

目的:建立HPLC法测定胀果甘草中甘草酸的含量。方法:以C18柱(4.6mm×25cm,5μm)为分析柱,乙腈-0.5%乙酸(V/V=40/60)为流动相,紫外检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:甘草酸在0.01～1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=15438.66948 5155.93741X,相关系数为r=0.9999回收率为99.99%。结论:高效液相色谱法是一种准确,快速检测胀果甘草中甘草酸含量的方法。     

毛细管气相色谱法检测管网末梢水中二氯乙腈

目的建立毛细管气相色谱法检测管网末梢水中二氯乙腈(DCAN)含量的分析方法。方法采集G市大学城5所大学的管网末梢水,采用OV 1701毛细管色谱柱和电子捕获检测器进行测定。结果 0.1～40μg/L DCAN线性关系良好,相关系数0.999 6。G市大学城饮用水管网末梢DCAN含量0.25～0.48μg/L。结论毛细管气相色谱法检测城市饮用水管网末梢DCAN可提高分离效率,节省分离时间。操作简单快速,精密度、准确度较高,值得推广。     

IC-ICP-MS测定大气颗粒物中的碘物种

建立了离子色谱(IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)线下联用测定大气颗粒物中碘物种的方法,采用IC对样品进行分离,ICP-MS对进行检测.采用Dionex ICS-1000,配以AS18分析柱和AG18型保护柱,以40 mmol/L的KOH作为淋洗液测定大气颗粒物(Aero-sols)中的碘物种(Iodine Species),该方法的检出限为0.1μg/L,精密度(RSD)在4.2%～5.4%,加标回收率在80%～101%范围,方法适用于碘物种的测定.     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

化学发光法测定水产品中链霉素残留

建立了水产品中链霉素残留的化学发光检测方法,最佳条件为:样品用100 g/L三氯乙酸提取后,经C18固相萃取柱净化,以0.1 mol/L NaOH调pH,5×10-4mol/L鲁米诺,5×10-4mol/L高碘酸钾,1×10-9mol/L锰离子为发光体系进行测定,在0.1~5 mg/L范围内,链霉素浓度与发光强度呈现良好的线性关系(r2=0.998 3),以三倍信噪比计算,检出限为0.05μg/g。该方法适用于测定经过前处理的水产样品(虾、鲫鱼和牙鲆)中链霉素的残留,准确度及精密度符合检测要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量

采用高效液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-packVP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇∶V水=85∶15,紫外检测波长为250nm.该方法所测得的3种有机磷在0.02～2.0μg L内具有良好的线性,检出限达1.0～5.0μg L,加标回收率在97.44%～101.22%.该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析.