酸性电镀液铜含量测定方法的绿色化

该文采用分光光度技术法对酸性电镀液中的铜含量进行测定,待测物不需要有机溶剂萃取分离,可直接在水溶液中进行测定。该络合物在λ为450 nm处有最大吸收,铜离子浓度在1.0~8.0μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数r=0.998 05,平均回收率101.4%,RSD为3.06%。该方法对酸性电镀液中铜含量测定与原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

液液萃取-GC-MS测定地表水中酞酸二丁酯和己二酸酯

采用液液萃取的方法,结合GC-MS选择性离子扫描(SIM)对水样中DBP、DEHP两种化合物进行了分析测定.结果表明,水样中DBP、DEHP的检出限为5.0×10-5、5.8 ×10-4,加标回收率为109.0％ 、76.0％,相对标准偏差为6.3％、9.2％.方法操作简便、快速,且精密度高,有很强的实用性.     

离子液体支撑液膜萃取处理苯酚废水条件的优化

利用离子液体支撑液膜(SILM)处理废水中的苯酚.以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)为载体、煤油为膜溶剂、聚偏氟乙烯(PVDF)基膜为支撑体膜,采用常温浸渍法制备了离子液体支撑液膜,并以此为液膜相、Na OH溶液为解析相,通过设计单因素实验,研究了离子液体浓度、进料相苯酚浓度、进料相pH、搅拌速率、温度、解析相Na OH浓度对苯酚萃取效果的影响,确定了最适操作条件.结果表明,当离子液体体积分数为30%、进料相苯酚质量浓度为200 mg/L、进料相pH=2、搅拌速率600 r/min、温度25℃、解析相NaOH浓度为0.2 mol/L时,纯苯酚溶液的萃取率最高可达93.5%.对离子液体支撑液膜的稳定性和可重复利用性进行了评估.在最适操作条件下,经过5次连续萃取操作后,苯酚萃取率由93.5%下降为80.5%;对1次萃取后的液膜进行清洗、再浸渍处理,5次萃取后,苯酚溶液萃取率仍可保持在90%以上,显示了良好的稳定性和可重复利用性.此外,最适操作条件下对实际工业苯酚废水进行处理的萃取率为91.1%,渗透系数为2.33×10-5m/s,展现了较好的实际处理效果.     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

基于磁化原位离子液体分散液液微萃取测定天然椰子水中菊酯农药的含量

本研究建立了新型的超声辅助-Fe_3O_4磁性纳米粒子磁化-原位离子液体分散液液微萃取(UA-MISDLLME)法并结合高效液相色谱测定了天然椰子水中三种拟除虫菊酯农药的残留量.研究显示:萃取效率的影响因素包括离子液体的种类、离子液体的体积、离子交换剂的体积、Fe_3O_4磁性纳米粒子的用量、洗脱剂的种类以及超声时间等;三种拟除虫菊酯农药在0. 5～50 mg L~(-1)范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0. 999 4～0. 999 9,加标回收率为84. 8%～100. 6%,检测限为0. 034～0. 053 mg·L~(-1).结果表明,本方法适合于天然椰子水中三种菊酯农药残留量的检测,该方法中的超声辅助以及磁化原位交换反应简化和加快了样品前处理过程,并且绿色溶剂-离子液体种类的选择范围被进一步拓宽.     

二-(2-乙基己基)磷酸-熔融石蜡对金属锌的固液萃取研究

研究了二-(2-乙基己基)磷酸(P204)以熔融石蜡为稀释剂对锌的固液萃取行为.考察了水相酸度、萃取剂浓度、锌离子浓度、相比、稀释剂用量、搅拌时间、温度等因素对锌的萃取率影响,并用该萃取体系在盐酸介质中对锌与镉两种离子进行了分离尝试,pH≤0.7时可获得最大分离系数为1 172.     

硫酸铵-溴化四丁基铵水体系液液萃取分离铅

研究了硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系萃取分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.试验表明,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH3～5的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Pb2+与Br-形成的络阴离子PbBr42-能与溴化四丁基铵TBA+形成疏水性的三元离子缔合物(TBA+)2(PbBr42-)而被萃取到上层TBAB相,其他共存离子:Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取.控制溶液的酸度,该体系能够使Pb2+与常见金属离子Zn2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+等完全分离.对合成水样进行了萃取分离测定,结果满意.     

离子液体的特点及在液-液萃取中的应用研究

介绍了离子液体的定义、组成、产生及特点,阐述了离子液体应用于液-液萃取中所存在的问题.     

液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究

参照美国标准方法在国内建立了饮用水中氯消毒副产物三卤甲烷的液液萃取毛细管气相色谱测定方法,其检测限、加标回收率、精确度都达到美国标准方法的要求,好于国内顶空进样标准方法(GB5750-1985).并且以甲基叔丁基醚为萃取剂,改进了原方法的升温程序及用硫酸钠代替氯化钠,使测定方法具有准确性高、可靠、测定过程更简便等优点.     

黄河水中无机固体粒子与铜离子作用离子交换率与pH关？…

测定了黄河水中无机固体粒子与铜离子作用的离子交换率与ｐＨ关系曲线,讨论了不同浓度的铜离子及不 的氨基酸存在下对曲线的影响,并对影响原因作了分析。     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

基于ICA-LSSVM的铜萃取混合模型

由于湿法冶金萃取生产过程中组分的质量浓度在线检测极其困难，因此提出了一种结合独立成分分析与支持向量机的数据建模方法，建立了铜萃取过程组分的质量浓度预测模型.首先利用独立成分分析方法对现场数据进行预处理，然后利用支持向量机建立分配比模型对预测模型中的必要参数进行辨识，从而增强了铜萃取过程组分质量浓度预测模型的准确性.通过萃余液铜质量浓度和反萃余液铜质量浓度的实验证明了该模型更有效、更精确，为进一步控制管理提供了理论基础.     

黄河水中无机固体粒子与铜离子作用离子交换率与pH关系研究

测定了黄河水中无机固体粒子与铜离子作用的离子交换率（Ｅ％）与ｐＨ关系曲线,讨论了不同浓度的铜离子及不同的氨基酸存在下对曲线的影响,并对影响原因作了分析．     

利用CP-150萃取回收PCB碱性蚀刻废液中的铜

利用CP-150萃取剂萃取碱性蚀刻废液中的铜,并利用硫酸进行反萃取。考察不同因素对萃取和反萃取的影响。萃取实验表明,铜的萃取率随着萃取剂浓度和相比增大而增大,随着料液铜浓度的升高而降低。反萃实验表明,反萃速率随着硫酸反萃液浓度的增大而增大。     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

铜转炉烟灰酸浸净化液中锌的萃取分离

以p204为萃取剂,260号磺化煤油为稀释剂,从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌.考察萃取振荡时间、p204的体积分数、相比率(O/A)以及料液初始pH值对锌萃取率的影响.通过正交实验和单因素分析确定p204从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌的主要影响因素和最佳工艺条件.研究表明:室温条件下,当萃取平衡时间为6 min,p204的体积分数为30%,相比率(O/A)为2∶1,料液初始pH值为3.0时,锌的一级萃取率达到57.32%.经4级错流萃取可以将料液中锌的质量浓度降低到0.027 g/L,锌萃取率达到97.26%.负载有机相经2 mol/L的H2SO4反萃,锌可完全反萃.     

铜溶剂萃取萃余液夹带行为

研究铜溶剂萃取时萃余液中有机相的夹带行为及夹带有机相的稳定机理。结果表明:萃取时间延长、萃原液pH升高、萃取剂浓度增加均使萃余液中夹带的有机相明显增加。在Lix984N体积分数为2.5%、pH为2.5、水相与有机相体积比为1:1、萃取6 min的近常规萃取工艺条件下,萃余液COD质量浓度可达280 mg/L,伴随萃余液COD质量浓度增加,夹带液滴的ζ电位变大、粒径减小,说明液滴间的静电斥力作用和体系中表面活性物质的稳定作用使萃余液夹带的有机相稳定性增强。萃余液中有机相的夹带不容忽视,应严格控制萃取生产工艺参数。     

用壳聚糖脱除废水中的铜离子

研究了利用脱乙酰基壳聚糖絮凝剂絮凝除铜的方法.考察了氢氧化物、pH值、铜离子质量浓度、絮凝时间以及絮凝温度对去除率的影响.当pH=8时,用壳聚糖吸附铜离子,水样铜离子质量浓度低于100 mg.L-1时,除铜率在99%以上;即使铜离子原始质量浓度在400 mg.L-1,残液铜离子质量浓度仍符合国家废水排放标准.用NaOH絮凝沉淀,pH=11时,除铜率达100%,耗碱量大,不符合废水排放的酸度要求.