HPLC法测定不同产地五味子中5种成分的质量比

采用高效液相色谱法同时测定五味子中五种木脂素成分的质量浓度,对不同产地五味子的木脂素类成分进行分析.色谱条件如下:色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的线性范围分别为0.34~0.85μg、0.17~0.34μg、0.03~0.18μg、0.14~0.48μg和0.04~0.143μg;平均加样回收率分别为99.34%、99.59%、100.34%、100.29%、99.78%.本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,为完善五味子的质量评价提供依据.     

地黄饮子颗粒中含五味子甲素、乙素量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为45∶30∶25);流速1. 0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温为室温;进样量:20μL.高效液相色谱法测出3批样中含五味子甲素量的平均值为0. 055 4 mg/g、含五味子乙素量的平均值为0. 126 6mg/g,均符合规定.高效液相色谱法操作简单、结果准确可靠,有较低的检测限和定量限,且专属性强,可以作为含五味子甲素、乙素的量测定方法.     

南、北五味子对离体大鼠气管平滑肌张力的影响

目的 探讨南、北五味子木脂素和多糖对离体大鼠气管平滑肌张力的影响.方法 分离制备南、北五味子木脂素及多糖，采用高效液相色谱法(HPLC)和苯酚硫酸法测定木脂素及多糖含量；应用离体组织灌流实验方法分析南、北五味子木脂素和多糖对大鼠气管环静息状态、乙酰胆碱(ACh)和氯化钾(KCl)预收缩气管环张力的影响.结果 南、北五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲、五味子乙素、五味子醇乙、五味子丙素6种木脂素总含量分别为(18.63±0.89)mg/g和(19.33±0.95)mg/g,粗多糖含量分别为19.27 mg/g和20.5 mg/g;南、北五味子木脂素(0.25～1.75 mg/mL)和多糖(0.06～2.00 mg/mL)对静息状态下离体大鼠气管环的张力均未见明显影响；南、北五味子多糖(0.06～2.00 mg/mL)对ACh预收缩的气管环张力亦未见明显影响，而南、北五味子木脂素(0.25～1.75 mg/mL)可剂量依赖性抑制ACh和KCl诱导的气管环收缩；对ACh诱导收缩的最大抑制率分别为(68.21±10.08)%和(71.72±9.80)%;对KCl诱导收缩的最大抑制率分别...     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

HPLC测定益肝颗粒中五味子甲素的质量浓度

建立测定益肝颗粒中五味子甲素质量浓度的方法.室温条件下超声提取五味子甲素,HPLC测定其质量浓度,SinoChrom ODS-BP色谱柱,以甲醇-水(87∶13)为流动相;检测波长为254 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min;进样量10μL.五味子甲素进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好;结果平均加样回收率为98.82%,(n=3),RSD为1.19%.该方法灵敏、准确、重复性好,可用于益肝颗粒的质量控制.     

北五味子的化学成分

采用色谱和光谱法分离鉴定北五味子的化学成分,分离得到三个化合物,分别鉴定为五味子甲素(Wuweizisu A,Ⅰ),Gomisin G(Ⅱ),柠檬酸(Citric acid,Ⅲ),其中化合物Ⅲ为首次从该植物中分离得到.     

五味子多组分含量测定方法研究

目的:建立五味子中的五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以乙腈—水系统梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1 mL/min.结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.234～1.172 ug (r=0.99974)、0.255～～1.276 ug (r=0.99996)、0.280～1.400 ug (r=0.99996)的范围内与峰面积积分值线性关系良好.     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件:YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%(n=5).结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的：测定不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量.方法：采用高效液相色谱法和比色法分别测定不同产地五味子中的五味子醇甲和总木质素含量：结果：各地五味子中五味子醇甲的含量均大于药典规定的0．4％,质量均合格,其中以黑龙江省所产五味子中五味子醇甲含量为最高,总木脂素含量以吉林省所产五味子为最高。结论：比色法测定总木脂素含量系本研究的实验结果,HPLC法测定五味子醇甲含量符合药典规定,说明道地药材五味子原产地为东北地区,故习称“北五味子”.     

不同厂家食用醋蒸制南五味子化学成分差异分析

目的考察不同厂家食用醋炮制南五味子的主要化学成分提取率的变化。方法选择12个不同厂家的醋为考察对象,以五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,采用HPLC/UV法对不同厂家醋炮制南五味子中的五味子甲素、五味子酯甲含量进行分析,考察不同炮制品中五味子甲素、五味子酯甲含量差异。结果五味子甲素、五味子酯甲含量分析结果,淘大醋香米醋,海天陈醋,水塔米醋为辅料炮制南五味子对五味子甲素、五味子酯甲含量影响明显。结论通过不同厂家食用醋蒸制南五味子化学成分差异分析研究,为醋制南五味子工艺标准化和可控性提供参考。     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

五香血藤的薄层色谱研究

目的:建立五香血藤的薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶GF254板分离五香血藤中的化合物,以石油醚(30℃~60℃)—甲酸乙酯(5:1)和正己烷—乙酸乙酯(8:5)为展开系统,UV254下分别检视不同地区五香血藤中的五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲、五味子酯甲。结果:建立了一种快速、有效的五香血藤的薄层色谱鉴别方法,采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。     

高效液相色谱法测定五酯分散片中五味子甲素的含量

目的:测定五酯分散片中五味子甲素的含量.方法:高效液相色谱法.AgilentC18柱;甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长222nm.结果:线性范围0.244～1.22μg,平均回收率为99.01%,RSD为0.97%.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于五酯分散片的含量测定方法.     

五味子甲素提取工艺及提取物抑菌作用研究

以五味子甲素为指标,采用正交设计通过高效液相色谱法对南五味子和北五味子有效成分的提取工艺进行优化,并选取大肠杆菌和灰霉菌为实验对象对南五味子和北五味子果实的提取物进行抑菌实验.结果表明:南五味子最佳提取工艺为4倍量80%乙醇,回流提取2h,提取1次;北五味子的最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次1.5h.北五味子总体抑菌效果好于南五味子.五味子果实提取物对大肠杆菌和灰霉菌有明显抑菌效果,可用于消化吸收系统杀菌消炎药物、食品防腐剂和作物灰霉病防治剂的开发.     

不同炮制工艺对五味子饮片中木质素类成分含量的影响

研究五味子经不同辅料炮制后木脂素类活性成分的含量变化.采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.五味子经过不同方法炮制后,在该色谱条件下并没有检测到新成分,只是木脂素类成分的含量有不同程度的变化.该方法准确、可靠,可用于五味子不同炮制品中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子炮制品的质量评价提供一定的科学依据.     

北五味子木脂素抗焦虑作用及机制的研究

目的研究北五味子木脂素(Schisandra Chinensis Baill Lignans,SCL)抗焦虑的作用及机制.方法采用明暗箱试验和高架十字迷宫试验,观察北五味子木脂素低、中、高剂量(35,70,140 mg/κg)灌胃给药7 d后对小鼠行为的影响;另设空白对照组(给予生理盐水)和地西泮(2 mg/κg)阳性对照组.用酶联免疫吸附法(ELISA)测定小鼠血清γ-氨基丁酸(GABA)的含量.结果明暗箱试验和高架十字迷宫试验结果显示:北五味子木脂素中、高剂量组具有显著的抗焦虑作用(P0.05),并呈剂量依赖关系,这种抗焦虑作用可被氟马西尼所拮抗.酶联免疫吸附试验显示:中、高剂量组小鼠血清中γ-氨基丁酸(GABA)的含量显著增高.结论北五味子木脂素有显著的抗焦虑作用,其机制可能是通过γ-氨基丁酸受体(γ-aminobutyric acid,GABA-R)而发挥作用.     

北五味子木脂素和北五味子粗多糖对异丙肾上腺素诱导小鼠心室重构作用的研究

目的研究北五味子木脂素(Schisandra lignans,SCL)和北五味子粗多糖(Schisandra chinensis polysaccharides,SCP)对异丙肾上腺素(Isoproterenol,ISO)诱导小鼠心室重构的保护作用,并探讨其初步机制.方法采用连续10 d皮下注射ISO的方法诱导小鼠心室重构模型.小鼠随机分为对照组、ISO组、SCL低、中、高3个剂量组和SCP组,采用灌胃给药方法.实验结束后计算小鼠心脏重量指数;观察心肌病理形态学改变情况;HE染色后测定心肌纤维直径(MD);分光光度法测定心肌组织中羟脯氨酸(HYP)含量、一氧化氮(NO)含量、一氧化氮合酶(NOS)活性、超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量.结果与对照组相比,ISO组小鼠心脏重量指数、HYP含量和MDA水平明显升高(P0.05或P0.01),NOS和SOD活性及NO水平明显下降(P0.05或P0.01);与异丙肾上腺素组相比,北五味子木脂素和北五味子多糖组能明显降低心脏重量指数(P0.05或P0.01),改善心肌病理学变化,抑制心肌组织中羟脯氨酸含量,提高SOD活性,降低MDA含量,提高心肌中NOS活性和NO水平(P0.05,P0.01或P0.001).结论北五味子木脂素和北五味子多糖对ISO诱导的小鼠心室重构具有抑制作用,其机制可能与提高NOS活性和NO水平、清除氧自由基、提高机体的抗氧化能力有关.     

高速逆流法分离纯化五味子中的五味子酚

95%乙醇提取五味子种子的粗提物,经过硅胶分离后的1g粗品用高速逆流色谱首次分离得到122mg纯度为99.9%的五味子酚,结构经ESI-MS,MS/MS鉴定。同时分离得到86mg纯度为98%的五味子甲素、93mg纯度为97%的五味子乙素和114mg纯度为99%的五味子酯甲。两相溶剂系统确定为正已烷-甲醇-水（体积比为7:6:1）的三元溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2.0mL/min。     

五味子糖浆质量标准的研究

五味子糖浆收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第02册。原标准仅收载了对五味子的理化鉴别。根据国家中药品种申报的要求,在原标准的基础上,增加了五味子中五味子甲素的含量测定和五味子中五味子甲素薄层鉴别。     

北五味子对果蝇繁殖力的影响研究

研究了北五味子对果蝇繁殖力的影响.在培养基中加入不同重量的北五味子干燥果肉粗粉进行果蝇培养,在一定时间内统计完成羽化的F1、F2果蝇的数量.结果表明,与对照相比,添加北五味子的3个处理F1羽化成虫数量显著增多(P<0.05),其中,添加1%北五味子干燥果肉粗粉的处理果蝇数量较对照增加了45.75%.这表明北五味子能够显著地增强果蝇的繁殖力.本研究为果蝇的高效培养繁殖提供了科学依据.