胶束电动毛细管色谱法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物

建立了能同时分离检测何首乌中二苯乙烯苷与大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的胶束电动毛细管色谱法.考察了缓冲液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压对分离检测的影响,获得最佳的分离检测条件:缓冲液由15 mmol/L硼砂、30 mmol/L SDS和10％甲醇组成,pH值为9.6,运行电压为25 kV.在此条件下,二苯乙烯苷和5种蒽醌类成分在18 min内得以完全分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.06％ ～1.61％和1.46％ ～2.87％,检出限为0.26 ～ 0.56 mg/L,回收率为97.2％ ～ 103.2％.     

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法.考察了各种实验条件对分离和检测的影响.以2.4 mmol/L 甘氨酸 0.80mmol/L柠檬酸 4.0 mmol/L H3BO3(pH=6.5)为电泳介质,分离电压20.0 kV.在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1.500～120.0μg/mL,检出限为0.5μg/mL.回收率达93.6%～98.9%.     

高效毛细管电泳分离检测5种喹诺酮类抗生素

采用高效毛细管电泳分离检测加替沙星、洛美沙星、依诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,探讨了电泳参数对分离结果的影响.在检测波长为268 nm时,确定最佳实验条件为:电泳缓冲液为pH值为8.8的15 mmol/L Na2B4O7-15 mmol/L KH2PO4溶液,分离电压为8 kV,高差为10 cm,进样时间为20 s.在最佳分离条件下,5种抗生素在9 min内实现基线分离,样品浓度在2×10-6～4×10-6 mmol/L之间.同时,在最佳分离条件下检测市售洛美沙星片中洛美沙星的质量分数为36%,回收率为109.4%.     

壳聚糖用于毛细管电泳拆分色氨酸对映体的研究

以壳聚糖为手性添加剂,利用毛细管电泳对色氨酸对映体进行拆分,考察了壳聚糖浓度、缓冲液的pH和Cu2 浓度对分离过程的影响.实验结果表明,在壳聚糖的质量分数为0.02%、缓冲液的pH为3.5、Cu2 浓度为2 mmol/L条件下,色氨酸对映体分离效果良好,分离因子为4.95,分离度为1.6.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究简

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

山茱萸的毛细管电泳指纹图谱

通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

新型荧光衍生试剂用于氨基酸的毛细管电泳分离

采用新合成的荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂，利用毛细管电泳仪对游离氨基酸进行了分离，研究了该试剂用于氨基酸分离的几个关键的条件，从而实现了对14种氨基酸的基线分离。     

毛细管电泳法研究菊花、野菊及其复方药中的多元酚

运用毛细管电泳-电化学检测法测定菊花、野菊与复方药中的5种主要营养成分,所选体系对木犀草素和槲皮素有很好的分离效果。研究了电极电位、缓冲液浓度和酸度、电泳电压和进样时间等实验参数对分离、检测的影响,得到了较优化的实验条件。以碳圆盘检测电极为工作电极,直径300μm,检测电位为0．95V（vs．SCE）,在50mmol·L^-1硼砂-硼酸（pH=9．2）缓冲液中,研究组分在20min内完全分离。5标样检出限（S/N=3）在0．9×10^-6-2．5×10^-6g·mL^-1之间。     

微流控毛细管电泳-流动注射联用技术在分离和测定中药制剂中麻黄碱与伪麻黄碱的应用

采用较短的毛细管作为分离通道,建立了一种微流控毛细管电泳和流动注射联用的分离测定麻黄碱和伪麻黄碱的新体系.该体系由一个H-型微芯片接口、一个水平放置的毛细管(作为分离通道)、两个竖直放置的Tygon管(作为阳极和阴极的电解质流通储液槽)组成.在最佳实验条件下,麻黄碱和伪麻黄碱标准品的进样频率可达到60 h-1,且完全基线分离,重现性良好,检测限(S/N=3)分别为:麻黄1.77 μg/mL,伪麻黄2.03 μg/mL.该微流控体系已用于3种含有麻黄碱和伪麻黄碱的市售药品的测定,结果令人满意.     

高效毛细管电泳的初步研究

介绍自行设计组装的高效毛细管电泳的仪器系统!将表面活性剂添加于电解液中, 初步研究了一些电泳参数,添加阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠的电解液可用于电中性化合 物的分离,添加阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵的电解液可用于阴离子包括无机阴离 子和小分子有机酸根离子的分离,对直接和间接分光光度检测法均进行了尝试。     

湘西杜鹃花根和茎中氨基酸含量测定

用 HPLC 方法对湘西杜鹃花植物根、茎中的15 种氨基酸的含量进行了测定. 测定的结果是, 根中氨基酸的质量分数为 12.74‰ ( 干样) ,其中必需氨基酸为 5.30‰, 占41.60%;茎中氨基酸的质量分数为8.41‰( 干样) , 其中必需氨基酸为3.25‰, 占41.85‰.该方法检测效果好, 平均回收率达 93.6%,氨基酸保留时间变异系数平均为 1.0 ±0.4%, 其峰面积变异系数为4.2 ±0.8%, 在 10 pmol ~ 2 nmol 范围内,线性关系系数平均为0.987±0.009.     

Amperometric detection of histamine and amino acid neurotransmitters in capillary electrophoresis with copper microelectrodes

Copper microelectrodes were used in microvoltammetry to detect histamine and several amino acid neurotransmitters. High sensitivity was obtained through the use of copper microelectrodes, and detection limits of 50 nmol/L and 90 nmol/L were obtained for histamine and histidine, respectively. Furthermore, histamine and several amino acids neurotransmitters were firstly separated and detected by capillary electrophoresis with amperometric detection on copper microelectrodes. Mass limits of 490 amol and 440 amol were achieved for histamine and histidines, respectively, by using this mothod. Supported by the National Natural Science Foundation of China Hu Shen: born in 1970, Ph. D.     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.     

酪氨酸及其某些衍生物的毛细管电泳研究

采用毛细管区带电泳-紫外检测法,对酪氨酸及其某些重要衍生物酪胺、对羟基苯丙酮酸、尿黑酸以及含酪氨酸残基的活性肽Tyr-Arg,Tyr-D-Arg和Tyr-Gly-Gly等7种物质进行了分离分析研究,考察了运行缓冲溶液的pH与浓度、分离电压、进样时间、不同添加剂及其浓度等对CZE分离的影响,在优化条件下7组分在20 min以内达到完全基线分离.并将该优化方法直接用于尿样中7种组分回收率及精密度的测定.     

A metal complex that binds alpha-amino acids with high and predictable stereospecificity.

Molecular recognition is the key step in a wide range of controlled separation and chemical transformation processes, with enzymes performing this task with an unsurpassed degree of selectivity. Enzymes contain only 20 simple amino acids, yet it remains difficult to rationalize or even predict these stereospecific recognition events. Nonetheless, the rational design of receptors able to recognize amino acids stereospecifically is attracting considerable interest because therapeutic drugs, that may be developed from chiral amino acid intermediates, are increasingly required in enantiomerically pure form. Early work has stimulated the development of efficient receptors based on small molecules, but binding of amino acids with high and predictable stereospecificity remains difficult to achieve. Directed molecular evolution, on the other hand, does select for RNA sequences or antibodies that bind amino acids with high specificity, but typically without providing insights into the molecular recognition mechanisms involved. Here we show that a rationally designed metal complex formed from a trivalent cobalt ion and a tetradentate ligand binds natural amino acids, including the simple yet challenging amino acid alanine, with high and predictable regio- and stereospecificity. We expect that our approach will allow the binding as well as separation and stereospecific catalytic formation of its target amino acids.