歧化松香酸钾皂的合成工艺

针对歧化松香酸钾皂的合成工艺,对松香歧化和歧化松香皂化的国内外现有生产技术和研究进展进行了分析和对比。     

马来松香丙烯醇酯聚合物的制备及表征

以松香为原料,通过3步反应,首次制得马来松香丙烯醇酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对酯化产物进行了紫外、红外分析和酸值的测定;对聚合物进行了差热分析,软化点和分子量的测定.通过实验可以得出,酯化反应最佳条件为:马来松香与丙烯醇的物质的量之比为1∶3.5,催化剂的质量为马来松香的6.5%,反应时间5小时,最高温度为135℃;聚合反应最佳条件为:马来松香丙烯醇酯20克,三氯化铝3克,温度为75℃,反应时间4小时,所得产物容易分离纯化,最佳条件下所得酯化产物酸值99.7,酯化产率达96.3%;聚合物软化点240℃,平均分子量2632,聚合产率92.5%.     

N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺的合成

以从歧化松香中分离提纯的去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与二乙醇胺的N-酰化反应,合成了N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺.通过单因素实验得出目标产物的适宜合成条件为反应时间2 h,反应温度20~30℃,反应物摩尔比4∶1(胺∶酰氯),转化率为95.1%.采用IR,UV和GC-MS等方法对目标产物进行了结构表征,并对其表面张力及临界胶束浓度进行了测试,还对2种测定目标产物中氯含量的方法作了比较.     

马尾松脂松香合成马来海松酸的研究

以Lewis酸为催化剂，催化马尾松脂松香中的主要成分枞酸型树脂酸与顺丁烯二酸酐连续进行异构／Diels－Alder反应，合成出马来海松酸，提出了分离纯化方法，鉴定了产物的结构，枞酸型树脂酸的转化率为81．5％，得率为60．3％。     

歧化松香胺席夫碱-铜配合物催化漆酚氧化聚合的研究

研究了歧化松香胺席夫碱-铜配合物的合成及其对漆酚氧化聚合反应的催化性能。用歧化松香胺和水杨醛反应,生成席夫碱,再与醋酸铜反应,制备席夫碱-铜配合物。讨论了该配合物作为催化剂,催化漆酚氧化聚合反应时,催化剂浓度、时间、底物浓度以及温度对漆酚氧化聚合反应的影响。结果表明,氧化聚合反应的理想条件是以乙醇为溶剂,加入3%歧化松香胺席夫碱-铜配合物催化剂,漆酚浓度为0.068 8 g/mL,在30℃下反应36 h后, 漆酚聚合物的沉淀得率为51.3%。     

中国马尾松脂松香与顺丁烯二酸酐催化双烯加成反应及其反应机理的研究

本文研究了中国马尾松脂松香中的枞酸型树脂酸与顺丁烯二酸酐在溶剂中的催化Diels-Alder反应的基本规律。应用GLC,IR,MS,~1HNMR和~(13)CNMR等手段对反应体系进行跟踪分析及对产物的结构进行分析鉴定。讨论不同催化剂的活性及催化反应的机理。该方法开辟了在较缓和条件下,从脂松香制备高得率马来海松酸的途径。实验结果表明,反应体系中自始至终都存在着枞酸型树脂酸相互间的异构化动态平衡。在148℃,ZnCl_2催化剂作用下,达到动态平衡时,枞酸、新枞酸和长叶松酸含量的相对比例分别为75％、7％和18％。枞酸型树脂酸相互间的异构化速度大于加成反应的速度,加成反应是通过异构—加成机理进行的。催化加成反应中,ZnCl_2的活性最高。     

歧化松香胺Schiff碱-镍配合物催化烯烃氧化反应的研究

以H2O2为氧源.研究了歧化松香胺Sclaff-镍配合物催化烯烃的氧化反应,探讨了溶剂种类、催化荆用量、氧化荆用量、反应温度及反应时间对催化氧化反应的影响,并利用气相色谱测定了底物的转化率,GC/MS联用仪分析了氧化产物的结构.结果表明,催化氧化反应的较佳条件是:以无水乙醇为溶荆,苯乙烯(环己烯、异戊二烯)5.000g,催化荆Schiff碱-镍配合物用量为0.01g,30%的H2O29mL,78℃反应2 h.苯乙烯、环己烯、异戊二烯的转化率分别为:72.4%、56.5%、89.3%.主要产物为环氧化合物.     

溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。     

盐酸介质中松香基季铵盐Gemini表面活性剂对碳钢的缓蚀性能

用静态失重法和电化学方法研究了4种松香基双季铵盐缓蚀剂:二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,4-亚丁基)溴化二铵(DDMBDAB)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,6-亚己基)溴化二铵(DDMHDAB)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,3-(2-羟基)亚丙基)氯化二铵(DDMHPDAC)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N′-对二亚甲苯基溴化二铵(DDMXDAB)在HCl介质中对碳钢的缓蚀性能和吸附行为.结果表明,在1.0 mol.L-1HCl溶液中4种松香基双季铵盐对碳钢的缓蚀性能优异,在碳钢表面上的吸附过程为放热过程,属于物理吸附.     

松香缩水甘油酯的制备及其在聚酯合成上的应用

松香和环氧氯丙烷反应生成松香缩水甘油酯 ,红外光谱和质谱等测定结果证明树脂酸分子上的羧基已被改造成为环氧端基 ,并测出产物环氧值为 0 .2 4 5 ,松香转化率达到 85 %以上 .该松香衍生物具有高的反应活性 ,可与二元酸加成缩聚 ,例如合成气干型不饱和聚酯等 ,从而提供了一种松香深加工利用的新途径     

我国马来松香的研制及其用作造纸施胶剂的进展

<正>我国对马来松香的研制及其用作造纸施胶剂进行了十多年的研究。本文叙述了我国制备马来松香的特点,它的物理化学性质以及施胶技术。经20多家造纸厂试用证明,不同纸种的松香用量比天然松香降低20～50％或更多。近年来各种松香系施胶剂如马来酸松香施胶剂、膏状施胶剂,分散施胶剂等的研制均取得显著效果和进展。同时,对有关基础理论也作了初步探讨。     

松香改性不饱和聚酯反应动力学研究

本研究测定了顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和乙二醇缩聚反应以及顺丁烯二酸酐与松香Ｄｉｅｌｓ—Ａｌｄｅｒ加成反应的动力学参数，确定它们的反应级数均为二级．求出不同温度下的反应速度常数及宏观活化能．为合成性能优良的松香改性不饱和聚酯树脂提供了最佳工艺条件．     

松香改性的研究

采用马来酸和富马酸作为改性剂，对影响强化松香性能的因素、改性反应机理以及强化松香的主要组成进行了初步的研究，并提出了松香“改性度”的概念。“改性度”指标能直观地衡量松香的改性程度。研究结果表明，①强化松香的酸值、皂化值以及软化点都随着加成量的提高而上升，基本上呈线性关系；②加成量为ｗ＝１５％的马来松香和富马松香的改性度均为３７％；③强化松香中具有紫外吸收的羰基含量均低于天然松香，在加成量相同的情况下，富马松香中具有紫外吸收的羰基含量比马来松香高２０％左右；④与马来松香相比，在加成量相同的情况下，富马松香具有较低的软化点和皂化值，却具有较高的酸值，有利于改善强化松香胶和分散松香胶的质量。一般说来，强化松香的改性度宜控制在７％１２％的范围内。     

抗氧剂在制备浅色松香甘油酯中的应用

以松香和甘油为原料,在磷酯类、硫酚类和多酚类抗氧剂的协同作用下制备浅色松香甘油酯,并考察了各类抗氧剂复合对松香甘油酯酯化产品的影响．研究结果表明：原料松香和甘油加入量为2．4：1（摩尔比）,抗氧剂168、维生素E和抗氧化剂923的加入量分别为松香的质量的0．3％、O．3％、0．3％,在氮气的保护下,270℃恒温反应8h后,制得松香甘油酯的酸值为7．66mgKOH／g,软化点为92．0℃,色泽为加纳色3号．     

用H_2O_2制备氧化松香胶的研究

本文介绍了松香资源的特点及在精细化工领域的应用。并以Ｈ２Ｏ２为氧化剂，研究了氧化松香胶的合成工艺及表面性能     

B4树脂吸铀机理研究Ⅱ

本文应用Perkin-Elmer 577型红外分光光度计实验手段分析了B_4树脂吸附铀酰离子反应机理,初步得到如下结论:第一,B_4-1(2)和B_4-4(2)二种树脂吸铀后,在885 cm~(-1)处均出现明显的UO_2~(2+)特征红外吸收峰,随着B_4树脂吸铀量的增大,该吸收峰面积有规则的增大。第二,二种B_4树脂吸铀后,其芳基一胺和烷基一胺的红外吸收峰强度明显减弱,同时产生新的NH_4~+红外吸收峰。第三,二种B_4树脂吸铀后,它的醚键红外吸收峰消失。以上结论,在国内外尚未见正式文献报导。     

聚马来松香酰乙二胺金属离子配合物的合成及特性研究

以天然产物松香酸为原料,分别经马来酸和二氯亚砜化学改性得到马来松香酰氯单体,马来松香酰氯单体在无水条件下经乙二胺氨解聚合得到功能性聚马来松香酰乙二胺,用红外光谱及紫外光谱对聚合产物及其金属离子配合物进行了表征并测定其分子量为50～70 kμ.测定了该聚合物对Cu2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Pb2+、和Ag+等金属离子的吸附性能.结果表明,该聚合物对Cu2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、和Ag+吸附容量(mgMn+/gPMGE)分别为35.84、17.92、12.36、42.21和15.12;对Zn2+、Pb2+的吸附量为零,表现出很好的吸附选择性.最后研究了在室温下各种金属离子配合物在EDTA、HCI、NaOH溶液中的洗脱效果,其中Cd2+在EDTA中的洗脱效果最佳,能全部洗脱下来;而Cu2+、Fe3+、Hg2+、Ag+的配位能力较强,经NaOH、EDTA、HCl溶液处理后仍有很高的残留率.     

马来海松酸铈的制备和表征

以马采海松酸和醋酸铈为原料,在氮气保护下合成马来海松酸铈,研究工艺参数对产物的影响.通过傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDAX）和X-射线衍射仪（XRD）对产物进行分析和表征.结果表明：马来海松酸和醋酸铈反应的最佳摩尔比为1∶1.8,反应温度为60℃,时间为6h,产率达95％以上,马来海松酸中的-COO^-与Ce^3＋发生了化学键合,形成离子键,马来海松酸铈属于非晶态化合物.