高压液体色谱仪与电子顺磁共振仪联机分离和鉴定混合体系中的自由基

作者曾报道用柱色谱或高压液相色谱对反应体系中多种自由基加合物进行分离,然后用ESR方法逐一鉴定其结构,这种不联机操作方法,需对所有组分都进行分离、收集和浓缩,步骤比较繁琐。为此,本文发展了高压液相色谱与ESR谱仪直接联机分离和鉴定反应体系     

活性蛋白液相色谱快速分离新方法

提出了用一根色谱柱来实现离子交换和疏水色谱快速分离整体蛋白的新方法. 在选择合适的固定相、流动相、 缓冲液交换方法及二次进样的条件下, 在1 h内用同一根色谱柱完成了通常用两根色谱柱和在两种流动相条件才能实现的“二维色谱”分离, 并且能维持蛋白原有的三维和四维分子结构. 预计该法能用于未知样品中蛋白的快速预分离, 特别是为在蛋白组学研究中, 在样品来源极其有限的情况下, 进行活性蛋白预分离提供了一种新的解决思路.     

高效离子色谱填料Sinopak-L-01A对痕量阴离子的分离性能

高效离子色谱(HPIC)是当前迅速发展的用于测定各类痕量离子型物质的新技术,而分离柱填料则是该技术的核心。近年来新型阴离子型HPIC柱填料的出现,有效地解决了长期以来在分析化学上被视为难题的痕量阴离子的分析,因而在环境检测、能源、资源、材料、     

中药复方分析新方法及其应用

首次提出了中药复方全成分黑箱分析的基本思路,指出了智能多模式多柱色谱系统（ＩＭＭＣ）及其联用技术是解决中药复方黑箱分析的方法基础,液相色谱统一方法是其突破口,以当归补血汤为例,提出了对中药复方进行从非水反相（异丙醇－甲醇）到纯水反相进行系统分离摸索,将未知样品转化为已知样品的方法,并对黄芪６６个化学成分,当归７８个化学成分和当归补血汤７１个化学成分进行了ａ,ｃ指数和紫外光谱的测定。发展了复杂样品的     

溶胶-凝胶法制备毛细管电色谱开管柱

近年来,溶胶凝胶技术在许多领域得到了应用.我们曾应用该技术制备毛细管电色谱开管柱并分离了一些芳香化合物[1].现在我们利用同样方法制备开管柱来分离碱性蛋白质具体做法是:首先用1ｍｏｌ/Ｌ的ＮａＯＨ溶液冲洗毛细管1ｈ,接着用水冲洗过夜,然后在氮气流中将柱子加热到180℃保温1ｈ;把2.5ｍＬγ缩甘油醚基三甲氧基硅烷,2.0ｍＬ乙酸乙酯与0.5ｍＬ水充分混匀,调节其ｐＨ值至4～5,在室温下搅拌水解6ｈ后将制得的溶液吸入预处理后的毛细管内静置约10ｍｉｎ,然后用氮气流以≤1ｃｍ/ｍｉｎ的速度将溶液冲出柱子,最后在氮气流下将柱子在140℃保温5…     

细内径高效液相色谱柱的联接

从七十年代后期开始研究的细内径高效液相色谱柱目前已有了令人瞩目的发展。为在保持高效的基础上减小柱内径,我们曾系统地研究了柱外效应对柱效的影响,并在此基础上发展出了K-1型细内径高效液相色谱柱以及为充分发挥细内径高效柱的柱效而专门设计的K-2型高效液相色谱仪。使2毫米内径,柱长为100毫米、150毫米和250毫米的吸附型柱以及150毫米的键合相柱分别达到了6000、9000、20000和7000以上的理论塔板数,     

高效液相色谱柱系统推荐的总体设计

柱系统推荐是色谱专家系统中最为重要的组成部分,我们研制的柱系统推荐是建立在多年来发展的理论基础之上的一个软件系统,其最根本的理论基础是反相色谱溶质保留值与溶质结构参数的定量关系:     

反相液相色谱作用指数定性系统

尽管高效液相色谱在高效分离方面得到了广泛的应用,然而在色谱峰定性方面却遇到了很多困难;目前对于色谱工作者来说,可以利用的定性依据仍然是溶质的保留值,通常的方法是,在同一色谱条件下将未知峰的保留值与标准物的保留值作比较来进行定性,所以如何准确的预测溶质的保留值就成了色谱定性的主要研究内容。我们在考察反相液相色谱不同C_(18)柱上的保留行为时提出了作用指数的概念,并从理论上提出了采用作用指数预测保留值     

在微流芯片中实现可控PH梯度

介绍以软光刻(soft-lithography)为主要手段的微加工技术制备应用于等电聚焦及高效液相色谱的PH值梯度微流芯片. 此种PH梯度芯片具有容易加工、可根据需要快速得到不同范围的PH值梯度、精度可控制、IEF与分离有机结合为一体、等电聚焦所需电场低、PH值梯度不随时间改变等优点, 将在芯片中样品的制备、分离、分析将有广泛的应用.     

高效毛细管区带电泳小肽(gly)_n类组分迁移行为考察

高效毛细管区带电泳(HPCZE)在近几年内得到了迅猛的发展,迅速成为继高效液相色谱之后又一个新型的快速、高效的分离方法,广泛用于生命科学的研究中,影响HPCZE迁移行为的因素很多,如缓冲液条件、柱子类型及大小,柱温、操作电流或电压,样品本身的电荷及大小也对迁移行为有较大的影响。本文以一组结构上只分别相差一个甘氨酸基团的小肽样品为对象,分别考察了高效毛细管电泳中操作电流和柱温对迁移时间的影响。     

新型双火焰光度检测器

火焰光度检测器(FPD)是一种高灵敏度高选择性的测定硫磷化物的气相色谱检测器。但是FPD测硫时的选择性并不好,在测低浓度硫化物时灵敏度也不高,且线性较差。因此,当试样中含有大量烃类时,必须用色谱柱把烃类与硫化物完全分离,此时的选择性(S/C)为10~4,否则就会受到烃类的严重干扰,甚至信号完全消失。     

Common Fault and Treatment Measures during Using Gas Chromatography Instrument

气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号.文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析.     

热扩散用于石油分析 Ⅰ.分离柱效能的考察

热扩散分离柱是分离气体及液体同位素的一个重要工具,近年来已逐步用来分离不同类型的有机化合物。許多作者已經發表了有机化合物在热扩散柱上分离的結果,以及关于分离柱的操作因素对分离效能的影响。我們采用了Clusius—Dickel型的分离柱进行試驗。分离柱由两根同心套管組成,套管长約150到180厘米,两套管间平均間隙距离最小者为0.25毫米,     

聚(乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯)整体柱的ATRP法制备及其在蛋白分离中的应用

以乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯为二元单体,通过活性可控自由基聚合方式(原子转移自由基聚合,ATRP)制备了聚(乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯)整体柱.红外光谱测得聚合物表面功能基团,扫描电子显微镜观察了聚合物的内部形态,压汞法考察了聚合物的孔径分布等参数.将该整体柱用作高效液相色谱的固定相,不仅对人血浆中的免疫球蛋白进行了成功分离,并对α-淀粉酶、溶菌酶、蜗牛酶和木瓜酶的混合物进行了成功分离.结果表明,通过活性可控自由基聚合制备得到的整体柱具有结构均匀、通透性好、易于实现聚合物功能化等优点,是一种简单、方便、高效、廉价的聚合物整体柱的制备方法.     

对“ABT-概念”的一些看法

最近,Kaiser提出“ABT概念”和色谱柱的实际塔板数n_实,认为用n_实评价色谱柱的质量,比用理论塔板数n和有效塔板数n_(有效)来评价色谱柱优越。综合Kaiser的观点(包括所作的补充),可将“ABT概念”归纳如下。用一组结构相似的物质,在恒温和恒压条件下,正确地操作(即快速进样、进样量对柱不超载、正确检测和记录     

新分子距边矢量用于环境毒物多氯代二苯并呋喃的定量结构保留相关建模

在烷烃分子距离边数矢量基础上, 提出以基团作拟原子为基准的新分子距边矢量(μ), 借助多元线性回归方法(MLR)分别建立了多氯代二苯并呋喃(PCDF)在非极性、中等极性、极性色谱柱上的色谱保留参数与其结构表征矢量μ之间的定量相关模型. 为检验该定量结构保留相关(QSRR)模型的稳定性和预测能力, 采用留一法(LOO)进行了交互校验(CV). 对非极性色谱柱(DB-5)上色谱保留指数RI及相对保留时间RRT的QSRR模型, 其相关系数R都在0.99以上; 对另外两种非极性固定相色谱柱(OV-101, SE-54)上相对保留时间RRT的QSPR模型, 其相关系数R= >0.98; 对中等极性固定相(OV-1701)色谱柱上相对保留时间RRT的QSRR模型, 其相关系数R= >0.95; 而对极性色谱柱SP-2310上色谱保留指数QSRR模型的相关系数R较小, 仅为0.90左右(R= 0.884~0.958). 表明新分子距边矢量μ能很好地表征二苯并呋喃在非极性及中等极性色谱柱上的色谱保留行为; 而对极性色谱柱上的色谱保留行为的表征能力较差, 尚需改进.     

四种新的气相色谱固定相-苄基取代CD衍生物的合成

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是6个以上D-( )-葡萄糖分子通过a→1.4连接而形成的聚合体.自从1988年Schurig等人成功地将改性CD用于拆分对映异构体以来,约有50多种衍生物CD被合成,并有多种商品柱问世,是目前最引人注目的色谱固定相和高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)的手性分离选择剂.鉴于含苯基的聚硅氧烷具有很好的分离性能,在CD分子中引入芳香环估计也会提高其选择作用.据文献[4]记载,全苯基CD的分离性能不理想,为了进一步研究苯环对CD主体分子分离效果的影响,本文合成了4种新的含苄基CD衍生物,初步研究结果发现产物具有良好的热稳定性、易成膜性,可用做中温毛细     

高效能吸附柱分析气态烃

临界点比较低的物质在高沸点的溶剂中溶解度都比较小,差别不大。对于这种体系的分析,目前一般都采用填充柱吸附色谱法。由于填充柱色谱的特性及吸附剂颗粒内部扩散阻力,使这一方法需时长和效率较低。根据与气液分配色谱相似原理,降低固定相厚度是能提高柱效率的。因此可以在惰性担     

提高液体色谱效率的环氧衬里柱

1978年匈牙利的科学家报道了用玻璃衬里的不锈钢柱可提高液体色谱的效率,从而引起了麦克唐纳航空公司科学家对衬里的液体色谱柱的兴趣.据该公司的技术专家约翰·沃尔克(John Q.Walker)报道,们们试验了玻璃、聚四氟乙烯和环氧的衬里.发现,玻璃衬里的柱比不衬里的强,聚四氟乙烯衬里的柱比玻璃的好,而环氧衬里的最好.     

耐有机溶剂的单分散高效阴离子色谱固定相的研制

高效离子色谱技术自1975年由Ｓｍａｌｌ[1]创立以来,已成为测定ｐｐｍ＿ｐｐｂ级无机阴离子(包括一些有机阴离子)的主要分析方法.然而,长期以来,离子色谱仪只能直接用于自来水、雨水和河水等清洁水体样品的分析.对于象环境污水等含有机物的样品必须经过严格的除有机物前处理,否则就会污染价值昂贵的色谱柱.这是由于色谱柱中的有机高分子聚合物固定相不能用有机溶剂进行去污处理,超过10%的甲醇水溶液就会引起柱床的破坏,这一缺陷一度制约了色谱柱使用寿命的进一步提高和分析仪器应用领域的进一步扩大.90年代以来,世界著名离子色谱仪生产厂商…