黑茶中茶多酚及咖啡碱的超临界CO2流体萃取研究

以益阳黑茶为原料,采用超临界CO2萃取技术提取黑茶中的茶多酚和咖啡碱,采用正交试验对萃取温度、萃取压力、夹带剂浓度和夹带剂用量等因素进行优化(固定萃取时间为2 h).采用分光光度法测定茶叶中茶多酚和咖啡碱的含量,根据正交试验极差分析结果得出茶多酚的最佳萃取条件:萃取温度50℃,萃取压力20 MPa,夹带剂采用体积分数为70%的乙醇,适宜用量为100 mL/150 g,得率为(0.190±0.004)%.咖啡碱的最佳萃取条件:萃取温度40℃,萃取压力20 MPa,夹带剂采用体积分数为70%的乙醇,适宜用量为300mL/150 g,咖啡碱得率为(0.457±0.036)%.     

固体溶质在含夹带剂超临界CO2中溶解度的计算

针对超临界流体萃取技术是一种绿色新型分离技术的特点,选用适合超临界体系特点的状态方程、混合规则及方程参数的计算方法,建立了计算溶质在含和不含夹带剂的超临界CO2中溶解度的数学模型,并给出了模型的计算过程。     

超临界CO2直接合成碳酸二甲酯

考察了在高压反应釜中,以镁为催化剂,甲醇与CO2直接合成碳酸二甲酯的工艺过程。通过单因素试验和正交试验的研究,结果表明:合成碳酸二甲酯各因素的影响顺序为反应温度>反应时间>反应压力,最佳合成条件为反应温度180℃,反应时间7h,反应压力7.5MPa。     

超临界CO2流体萃取核桃油的工艺条件研究

文章采用正交试验方法,探讨了操作压力、温度、时间对超临界CO2流体萃取核桃油的影响,研究得出了最佳萃取条件为:萃取压力30MPa,萃取温度40℃,萃取时间4h。此时的得油率为55.92%,占种仁油脂含量的91.49%。     

半经验模型对分散橙25在超临界CO2中溶解度的拟合

为获得最佳的溶解度试验数据并得到溶解度与工艺测量条件之间的关系,探究分散染料在超临界CO₂流体中的溶解规律。在温度343.15～393.15 K、压力10～22 MPa的条件下,使用超临界流体试验装置测量分散橙25在超临界CO₂流体中的溶解度,并对染料的溶解性进行分析。利用Kumar-Johnston(K-J)、Sung-Shim(SS)和Mendez-Santiago-Teja(MST)等3种半经验模型对染料的溶解度进行拟合。结果表明：染料的溶解度随压力和温度的升高而增加;K-J、SS和MST模型的平均相对偏差分别为7.55%、8.20%和11.92%,其中K-J模型拟合下的试验值和计算值的相关性最高,关联效果优于其他两种半经验模型。     

三元体系MgCl2SrCl2H2O 323 K及348 K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了323K及348K时三元体系MgCl2-SrCl2-H2O的相平衡关系.根据实验数据,绘制了相应的三元体系相图,并确定了该体系共饱点的液相组成及对应的平衡固相.该三元体系在323K及348K条件下均属于简单共饱型,无复盐及固溶体生成,相图均由一个共饱点,两条单变量曲线和两个结晶区构成,平衡固相均为MgCl2·6H2O和SrCl2·2H2O.并对该三元体系在323K和348K时的相平衡进行了比较和讨论.     

水杨酸在含夹带剂的超临界CO2中的溶解度

采用流动法测定和研究了水杨酸在308K,328K下,100～250MPa范围内,在纯超临界CO₂和环己烷、丙酮及乙醇做夹带剂的超临界CO₂中的溶解度。实验数据表明三种夹带剂的加入均增大了水杨酸在SC-CO₂中的溶解度,其增大幅度依次为环己烷、乙醇和丙酮。文中论述了温度、压力对溶解度的影响,对三种夹带剂的“提携”作用机理进行了分析,并用Sovova方程对实验数据进行了回归,得到了较满意的结果.     

CO2原油体系中的PR状态方程改进方法

针对现有工程应用中的状态方程描述油藏条件下CO₂-原油非理想体系时不能同时兼顾精度和计算简便性要求的问题,开展了对PR立方型状态方程修正研究。基于热力学和流体相平衡原理,考虑温度、压力和非烃组分相互作用等影响因素,采用将无因次系数由常数项改进为与对比温度相关联函数项的方法,对PR状态方程进行修正,改善液体密度及重组分特征的预测效果。以油田现场油样实测组分数据为基础,在油藏温压条件下,对PR状态方程修正前后计算油气组分等参数的精度进行了对比。结果表明,新的状态方程在不失计算简便的前提下,计算精度显著提高,相对误差下降到5%以下,满足工程应用要求,在预测油藏条件下流体相态方面具有更好的实用价值,为CO₂驱数值模拟提供支持。     

CO2混相调节剂驱油机理室内研究

为了深入了解混相调节剂降低CO_2/原油最小混相压力的作用,测试CO_2混相调节剂降低最小混相压力的机理,开展了室内实验,并深入研究调节剂的效果。实验结果表明,混相调节剂可以降低CO_2/原油表面张力、促进CO_2抽提原油轻质组分效果、增加CO_2在原油中溶解度、降低原油黏度的作用;其中,主要的机理为降低表面张力和提高抽提轻质组分效果;当原油中调节剂质量浓度达0.3%以上,气液表面张力消失,达到混相;加入调节剂后,采出端气体突破时,CO_2萃取、抽提轻质烃体积百分数增加14倍以上。调节剂作用机理研究,深入了对调节剂改善CO_2驱油效果的认识,并对进一步筛选和研发新型调节剂具有指导意义。     

纳米SiO2强化CO2地质封存页岩盖层封堵能力机制试验

页岩为CO₂盐水层地质封存常见盖层岩石类型,强化盖层封堵能力有利于提高CO₂地质埋存量和安全性。为探究随CO₂混注纳米SiO₂(SNPs)强化盖层封堵能力的有效性和可行性,对CO₂地质封存页岩盖层样品开展原地条件下的超临界CO₂酸蚀反应试验,基础组为页岩样品-地层水、对照组为页岩样品-地层水+超临界CO₂、优化组为页岩样品-地层水+SNPs+超临界CO₂,并采用核磁共振测试、场发射扫描电镜可视化观测、X射线衍射测试和岩石力学试验,探究CO₂酸蚀反应前后的页岩孔隙结构、表面形貌、矿物成分及力学性质特征。结果表明：优化组的大孔孔隙分量及孔隙度和渗透率增大幅度低于对照组;与对照组相比,优化组黏土矿物与碳酸盐岩矿物相对含量损失少,表明随CO₂混注SNPs可使岩样内部酸蚀作用减弱;SNPs在岩石端面吸附聚集或进入岩心孔喉,可使优化组页岩样品力学性能损伤程度降低;随CO_2...     

含杂质CO2的管道输送

 作为CO₂捕集与封存的中间过程,管道输送是目前比较经济有效的CO₂输送方式。捕集到的CO₂通常含有氮气、氧气、甲烷、氩气、水蒸气等杂质,其对CO₂性质有不同程度的影响,进而影响CO₂的管输特性。采用Matlab 编程计算,利用Span Wag-ner 状态方程计算和分析了纯CO₂的物性参数(密度、黏度、比热等),对比了PR、SRK、BWRS 状态方程应用于CO₂物性计算的平均偏差,并以精度最高的PR 状态方程为基础,建立了一维可压缩流体管道模型,对含杂质CO₂管道在不同输送状态(超临界、密相、液态、气态)、不同杂质类型与含量、不同管道参数等条件下的管道稳态特性进行了研究。研究结果表明,PR 状态方程对于含杂质CO₂物性参数计算的偏差较小,在临界点附近也能有较高的精确度,可用于含杂质CO₂物性参数的计算;在相同输送条件下,CO₂管道密相输送的压降值最小、超临界状态输送的压降值次之、气态输送的压降值最大;杂质的存在使气液两相区的范围扩大,更容易出现两相流,增大摩阻。通过流动仿真,并与天然气管道对比,揭示了含杂质CO₂管道在多种稳态流动条件下的管道沿线参数变化规律。     

甲氧酰基乙酸丁酯在超临界CO2中的溶解度和偏摩尔体积研究

设计合成了非氟亲CO2化合物甲氧酰基乙酸丁酯C8H14O4,利用1H、13C核磁共振和元素分析表征其结构,在不同温度（313,333,353 K）和压力（8.3～12.3 MPa）下测试了其在超临界CO2中的溶解度.并运用Chrastil半经验模型对溶解度数据进行关联,由Kumar-Johnston理论计算了其在超临界相中的偏摩尔体积.结果表明：甲氧酰基乙酸丁酯在8.3MPa、313K下溶解度高达3.73×10-3mol/L,与理论计算结果相关性良好,平均相对偏差为19.13%,在313,333,353K温度下,其偏摩尔体积分别为-6403.82,-626.70,-308.98 cm3/mol.     

CO_2在油水混合物中的溶解度及饱和CO_2油水的密度

采用PVT法,在高压条件下测定了CO2在大庆原油和地层水中的溶解度,并计算了饱和CO2油、水相的密度和膨胀系数.实验结果表明:在实验条件下,CO2在原油和地层水中的溶解度随压力的升高而增大,饱和CO2油、水相的密度随CO2溶解度的增大而线性增大.饱和CO2液相的膨胀系数受实验压力和CO2溶解度的影响较大,受液相组成的影响很小.实验还测定了CO2在不同油水体积比混合物中的溶解度,发现恒定温度下CO2在油水混合物中的溶解度只与压力和液相组成有关,而不受其他条件影响.     

超临界二氧化碳环境下PET聚酯的物理性能分析

 以PET(对苯二甲酸乙二醇酯)为对象,研究了超临界二氧化碳状态下体系温度和压力对原料物理性能的影响.通过TA Universal Analysal 2000热分析仪(DSC)表征样品的玻璃化转变温度(t_g),熔点(t_m)和结晶度;通过自动黏度测定仪表征样品的特征黏度();通过红外光谱仪(FT-IR)分析样品结构变化情况.结果表明,在超临界温度为130 ℃、超临界压力为20 MPa时,样品的t_g、t_m、最低,结晶度从原料的28%降到了23%,能使CO₂最大量地分析扩散进入材料中,最适宜溶胀发泡.红外表征结果表明样品分子结构没有变化,说明超临界CO₂没有与PET发生化学反应,物理参数变化由CO₂扩散进入材料分子链中引起的结晶度的变化而产生.     

CO2驱过程中不同相态流态对采收率的影响

CO2驱过程中相态、流态的变化均会对最终采收率有所影响.为研究不同相态及流态条件下采收率的变化情况,以压力判断相态的标准、雷诺数为判断流态的方法进行人造低渗岩心CO2驱替实验.分析实验结果认为:不同混相条件原油采收率不同,混相压力条件下采出效果最佳;以雷诺数作为划分流态的标准,实验条件下,采收率随驱替速度的增加呈现先增后减的变化,存在提高采收率的最佳流速.     

超临界CO2中SBA-15对无机盐吸附的动力学

研究超临界环境中物质在吸附剂颗粒中的动力学行为十分关键．用Langmuir吸附模型、修正的Langmuir等温吸附模型及Freundlich吸附模型对实验数据进行了拟合,结果表明这3个模型都能较好地拟合超临界CO2中介孔基材SBA-15对前驱物AgNO,和Cu（NO3）2的吸附,其中Freundlich模型拟合误差最小．在此基础上,建立了基材颗粒内部吸附动力学模型,基于质量平衡微分方程,使用Polymath软件对吸附的平衡浓度及平衡时间进行模拟,与实验测定结果吻合良好．采用修正的Langmuir模型拟合吸附量与浓度的关系,结合动力学模型进行模拟计算可以较好地描述介孔氧化硅在超临界氛围中对无机盐的吸附行为．     

辛烷—磷酸—水三元体系液—液相平衡

实验测定了不同温度下辛烷－磷酸－水二元体系和辛烷－磷酸－水三元体系液－液相平衡液－液相平衡数据。用5参数NRTL方程对液－液相平衡数据进行了关联，精度满足工程设计的要求。为共沸精馏塔的设计计算提供了理论依据。     

超临界二氧化碳对聚合物-溶剂体系相行为的影响

研究了高压情况下超临界二氧化碳对聚合物-溶剂二元体系相行为的影响,探讨了超临界流体含量、聚合物性质、浓度以及溶剂对其温度-压力相图的影响。实验结果表明,随着CO₂含量的增加,温度-压力相图上L-LV边界线会向低温高压方向移动,随着压力的提高,曲线斜率出现突变点,发生由L-LV边界线向L-LL边界线的过渡。     

超临界CO2绿色萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的研究

运用超临界CO2萃取技术从人参总次苷中萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。以不同溶剂为夹带剂,采用超临界CO2对人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的萃取进行研究。通过高效液相色谱测定产物得率。在萃取压力为30MPa、温度45℃、时间3h、乙酸乙酯为夹带剂(10mL乙酸乙酯作为固态夹带剂,290mL乙酸乙酯作为动态夹带剂)条件下,超临界CO2萃取出人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。人参皂苷的得率随加入的乙酸乙酯量的增大先增大后基本不变,随萃取压力、萃取温度的升高先增大后减小。在此最佳条件下,人参皂苷Rh1和人参皂苷Rh2的得率分别为7.33%和14.69%。