2-氨基-4-硝基苯酚的合成

以２ ,４二硝基氯苯为原料制备２氨基４硝基苯酚,改进了制备方法,使反应更易于控制,提高了收率．     

3-芳胺基甲酰基-4-羟基-2-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物的合成

通过３甲氧甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ,２苯并噻嗪１ ,１二氧化物与芳胺的胺解反应,合成了６ 个新的３芳胺基甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ,２苯并噻嗪１ ,１二氧化物,产物的结构通过红外、核磁及元素分析得到确证．     

3,5-二取代-4-氨基-1,2,4-三唑类衍生物的合成及生物活性研究

通过 ３取代４氨基５巯基１,２,４三唑与卤代烃之间的亲核取代反应合成了 １２ 种含烷硫（芳硫）基的１,２,４三唑类衍生物,结构经１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 及元素分析而确证,并对所合成的化合物进行了初步的生物活性测试,结果表明部分化合物表现出一定的除草活性和杀菌活性     

1-o-乙酰基-2,3,5-三-o-苯甲酰基-4-[9′-(6′-氯-嘌呤)]-T-L-来苏糖及类似物的合成

从 １ｏ乙酰基２,３,５三ｏ苯甲酰基４溴β Ｄ呋喃核糖出发,在溴化汞催化作用下,合成了 ３ 个 ４取代的核苷化合物,其中 ２ 个化合物未见文献报道。     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

顺式和反式1,4-二甲氧基-2-丁烯的合成

用顺式２丁烯１,４二醇与碘甲烷反应合成顺式１,４二甲氧基２丁烯以及通过选择性还原２丁炔１,４二醇得到反式２丁烯烯１,４二醇,后者与碘甲烷反应得到反１,４二甲氧基２丁烯     

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。     

对氨基苯甲酸乙酯与4—苯基—2—丁酮和芳香醛的Mannich反应

报道了对氨基苯甲酸乙酯与４苯基２丁酮和芳香醛的Ｍａｎｎｉｃｈ反应．在无水乙醇中，上述反应物经盐酸催化，可于６～２６℃直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成１芳基１（４乙氧甲酰苯氨基）５苯基３戊酮，收率４０％～８２％．实验所得７个Ｍａｎｎｉｃｈ碱的结构得到了ＩＲ，ＭＳ，ＨＮＭＲ和元素分析的证实．     

N-取代芳基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的合成和结构

由３羟基２乙基４吡喃酮和系列芳胺用“一锅”法合成了五种Ｎ取代芳基吡啶酮．测定了３ｄ的晶体结构,晶体属三斜晶系,Ｐ１－空间群,晶胞参数ａ＝７．３０６（１）,ｂ＝１０．３５１（１）,ｃ＝１７．３２１（２）;α＝８６．２５°,β＝７８．４４°,γ＝７１．９２°,Ｖ＝１２１９．９（２）３,Ｚ＝４,Ｄｃ＝１．３３５ｇ·ｃｍ－３．     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-邻硝基苯甲酰基氨基硫脲

固液相转移催化条件下，合成了１０个１芳氧基乙酰基４邻硝基苯甲酰基氨基硫脲．通过元素分析和红外光谱确定了其结构．     

两种氟代哒嗪酮糖苷的合成

报道 ４氟３［２′,３′,４′,６′四 Ｏ乙酰基β Ｄ吡喃葡萄糖氧基］１苯基６哒嗪酮和 ４氟３羟基１（２′,３′,５′三 Ｏ苯甲酰基β Ｄ呋喃核糖基）６哒嗪酮的合成． 所得糖苷结构由 Ｉ Ｒ, Ｕ Ｖ, １ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 和元素分析予以表征     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.     

2,4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮。确定的最佳反应条件为:AlCl3与乙酰氯的摩尔比为1.05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1.34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2.5 h,进行适当的后处理,使4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮达到最佳收率98.2%(基于二氟联苯),熔点为70℃~72℃,纯度为93.5%。     

一类新型含氮冠醚的合成

采用二缩三乙二醇二对甲苯磺酰基及三缩四乙二醇二氯醚与Ｎ对甲苯磺酰基取代的多乙撑多胺（三乙撑四胺和四乙撑五胺）二钠盐在无水二甲基甲酰胺中回流反应４～５ｈ,得到４个新的含氮冠醚化合物：Ｎ４Ｏ２１８冠６,Ｎ４Ｏ３２１冠７,Ｎ５Ｏ２２１冠７和Ｎ５Ｏ３２４冠８,收率５７％～８３％．     

γ-(4,5-二苯基-2-叩恶唑基)丁酸的合成

本文报告了γ（４，５二苯基２叩恶唑基）丁酸的合成．由于使用了吡啶催化剂，合成的总产率比文献值〔１〕提高了１７％．并给出了产物及中间体的物理常数和光谱数据，对中间体合成的最佳反应条件进行了研究     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

三氯化铝催化合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮

以无水三氯化铝作催化剂,间二氟苯与氯乙酰氯反应合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮.通过正交设计对其合成条件进行探讨,筛选出最佳合成条件.反应收率明显提高,可达90%以上.