基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

对羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

采用改进工艺,以正十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,水为溶剂,对羟基苯甲酸和氯化苄为主要原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.结果表明,n(酸)∶n(氯化苄)=1 00∶1 40,催化剂用量2 3%(与酸的摩尔比),反应温度100℃,反应时间5h,产率86 48%.     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

DMAP催化“一锅法”合成4,6-二苯基-2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

使用DMAP为催化剂,芳香醛、苯甲酰乙腈、丙二腈为原料,乙醇作溶剂,一锅法合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物.通过单因素试验考察了催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响.结果表明:合成该化合物的优化工艺条件为:催化剂的最佳用量为苯甲酰乙腈物质的量的10%,反应时间20 min,反应温度为70℃,原料摩尔比n(不同取代的苯甲醛)∶n(苯甲酰乙腈)∶n(丙二腈)=1.1∶1.0∶1.1.产率在89.9%～98.5%之间.此方法为2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物的合成提供了一种高效、快速的合成路线.     

壳聚糖负载氯化铜催化苯甲醛乙二醇缩醛

以壳聚糖和金属氯化物为原料制备了多种催化剂,并将其应用到苯甲醛乙二醇的缩醛反应.考察醇醛的物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂的量等因素对反应的影响.实验结果表明,壳聚糖负载CuCl2作为催化剂时效果最好.通过响应面分析法得出该缩醛反应的最佳工艺条件为:n(醇)∶n(醛)=1.4∶1,催化剂用量为0.25g,反应时间3h,带水剂用量12.5mL,此条件下缩醛反应的产率90.0%,结果与模型预测值基本相符.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

三氯化铝催化合成醋酸正丁酯的研究

以正丁醇和冰乙酸为原料 ,采用三氯化铝 (AlCl3·6H2 O)作催化剂合成醋酸正丁酯 .考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响 .确定了三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件 ;醇酸比例为n正丁醇∶n冰乙酸 =1∶0 .7;催化剂用量为0 .6g ;反应时间为 2 .0h ;产率高达 98.4% (以冰乙酸为基准 ) .并且对催化剂的重复使用效果作了研究     

丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯研究

以甘油、硬脂酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,丙酮为基团保护剂,氯仿为带水剂,采用基团保护法合成单硬脂酸甘油酯。进而考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。研究发现,最佳合成条件为:n(甘油)∶n(丙酮)∶n(硬脂酸)=1.25∶2.5∶1(摩尔比),缩合反应温度为80℃、时间为3h、催化剂用量为硬脂酸摩尔数的2.5%,酯化反应温度为140℃、时间为4h、催化剂的用量为硬脂酸摩尔数的2.5%;在此条件下,单硬脂酸甘油酯的产率最高可达96.42%。     

新型双酚铋配合物的合成及其在CO_2与环氧烷耦合反应的催化性能

合成了3种双酚铋配合物,并以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为助催化剂利用其催化CO2与环氧丙烷(PO)进行耦合反应.系统探讨了催化剂用量、温度、CO2压力和时间对反应的影响,得出了最佳的反应条件为:反应物用量r(PO∶Cat∶DMAP)=1000∶2∶1,反应温度130℃,CO2压力2 MPa,反应时间5 h.在最佳条件下,双酚配体上取代基为吸电子的氯离子时催化活性最好.合成的环状碳酸酯的产率达90%以上,产物的选择性均达到100%.     

AlCl3·6H2O催化合成醋酸正丁酯

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用三氯化铝(AlCl3*6H2O)作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.找到了一种无污染、催化活性高的催化剂--AlCl3*6H2O,确定了AlCl3*6H2O作为催化剂的最佳反应条件:醇酸比n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0.7,催化剂用量为0.6 g,反应时间为2.0 h,产率高达98.6%(以0.2 mol冰乙酸为基准);并且对催化剂的重复使用效果作了研究.     

H2SO4改性活性炭催化合成橙花素

以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好固体催化剂,催化合成了橙花素.考察了反应时间、无水乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响,确定了最佳反应条件为n（β-萘酚）∶n（无水乙醇）=1∶8,催化剂用量1.2 g,反应时间5 h,反应温度80℃.在此条件下,橙花素产率为91.8%.     

微通道反应器中1-甲氧基-2-丙醇的连续合成

在微通道反应器中,以甲醇和环氧丙烷为原料合成1-甲氧基-2-丙醇。考察尺度效应(管径和微反应器类型)对反应的影响并对反应条件(催化剂用量、反应物摩尔比、停留时间和反应温度)进行优化。结果表明:内径为0.5 mm、体积为10 mL的聚四氟乙烯毛细管及T形混合器能有效促进物料间混合;甲醇与环氧丙烷在微通道反应器中的最优反应条件为催化剂用量0.5%、甲醇与环氧丙烷摩尔比3∶1、120℃下反应7 min、压力2 MPa。在最优反应条件下,环氧丙烷转化率为99.4%,产率可高达99.1%。     

Ai(i-Bu)3-La(AA)3-H2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在Al(i-Bu)3-La(AA)3-H2O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况.实验发现在该催化剂的作用下,以甲苯为反应介质,在n[Al(i-Bu)3]∶n[La(AA)3]为16～10,n[Al(i-Bu)3]∶n[H2O]为1∶(1～3),n(单体)∶n[La(AA)3]为1000∶(1～3),n(单体)∶n[Al(i-Bu)3]为100∶(1～3),45℃预聚2h,85～90℃聚合10h的条件下,催化剂的活性高,聚合速率大,所得产物的平均相对分子质量高.以水为溶剂,在30℃测得环氧乙烷均聚物的v=310×104;在m(环氧乙烷)∶m(环氧丙烷)为195∶15时,其共聚物的v=380×104,且产物有较好的水溶性.     

氯化锡催化合成苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和无水乙醇为原料,采用氯化锡(SnCl4·5H2O)作催化剂合成苯甲酸乙酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应产率的影响.确定了氯化锡作为催化剂的最佳反应条件:n苯甲酸∶n无水乙醇∶n氯化锡=1∶4∶0.01;反应温度为88℃;反应时间为60min;转化率(以苯甲酸计)可达93.5%.     

微波辐射下肉桂酸苄酯的相转移催化合成研究

以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙胺的用量 1 0mL ,微波功率 4 5 0W ,辐射 12min ,产率达 85 3%以上 .     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

有机锡均相催化反应蒸馏合成碳酸二苯酯

通过对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换法反应蒸馏合成碳酸二苯酯(DPC)的研究,筛选合适的催化剂和寻找最佳的工艺条件,为DPC的工业化打下基础。实验结果表明,在常压下,温度145℃,原料配比n(PhOH)∶n(DMC)=3∶1,n(PhOH)∶n(催化剂)=1∶0.012,反应时间10h,碳酸二甲酯总转化率为32.04%,DPC产率为18.00%,碳酸苯甲酯(MPC)产率为14.04%,DPC的选择性为56.18%,而且无苯甲醚和CO2生成,所选催化剂二丁基二月桂酸锡的催化性能明显优于路易斯酸。     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.     

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.