一种新型卟啉席夫碱的合成

合成了一种未见报道的卟啉席夫碱5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉缩1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮,并通过红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和质谱对目标产物进行了表征,并着重讨论了其紫外-可见光谱.     

肉芝软珊瑚素全合成的研究：Ⅲ.肉芝软珊瑚素的合成

由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6％。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

1,2,3一三取代贫电子环丙烷衍生物与苯硫酚反应的研究

报导1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物顺-1-甲氧羰基-2-对位取代苯基-6,6-二甲基-5,7-二氧-螺-[2,5]-4,8-辛二酮与苯硫酚的反应.生成产物4 和5,产物4 经IR、MS、元素分析及1H、13 CNMR等确定其结构为β-甲氧羰基-γ-苯硫基-γ-对位取代苯基丁酸苯硫酯;产物5a经IR、MS、元素分析、1 HNMR等确定其结构为α-苯硫羰基-β-甲氧羰基-γ-对甲苯基-γ-丁酸内酯.并讨论了产物的形成机理     

4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。     

3-(2-苯基-1,2,3-三唑基-4-基)-5-芳基-4,4-二氢吡唑啉衍生物的合成

由2-苯基-1,2,3-接三唑-4-甲酸为原料合成2-苯基-4-乙酰基-1,2,3-接三唑,产物与各类取代苯甲醛合成α,β-不饱和酮,最终和苯肼反应合成吡唑啉衍生物,产物经元素分析、IR、HNMR及MS加以确证.     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90 %左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮的合成

以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料,在无溶剂条件下用微波辐射合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮.     

单层球面网壳结构稳定若干分析

利用大型通用有限元软件ANSYS对一个40 m跨度的单层K8网壳进行了分析。分析包括静力稳定分析和动力稳定分析。静力稳定分析方面有线弹性屈曲分析、几何非线性稳定分析以及双非线性稳定分析。计算了不同的缺陷下网壳的极限荷载因子,分析了网壳的缺陷敏感性,探讨了采用理想弹塑性模型模拟钢材Q235的合理性。动力稳定分析方面有模态分析和瞬态动力分析。针对网壳是否考虑静荷载作用分别进行模态分析,考察了静力荷载产生的应力和变形对结构的自振频率的影响。采用taft波,并分别用比例调幅为0.3 g和0.4 g,再对网壳进行瞬态动力分析,比较其动力响应,得出了对工程结构设计有用的结论。     

敏感性分析及其模糊方法

敏感性分析是一种可行性分析方法。介绍了敏感性分析的一般方法，比较了敏感性分析与灵敏度分析的区别，为克服敏感性分析的局限性，提出了一种敏感性模糊分析方法。     

索网结构找形平衡形态弹性化与零应力态分析

提出了索网分析全过程的6个状态：初始几何态、找形平衡态、弹性平衡态、零应力态、预应力态、荷载态,5个分析过程：找形分析、弹性化分析、预应力分析、逆分析、荷载分析,阐述了各状态参数,论述了各分析过程数学模型.结果表明：索网理想零应力态一般不存在,在结构分析中可采用近似假设零应力态;根据弹性平衡态,采用逆分析法可得到合理近似零应力态.另外,介绍了ANSYS/EASY软件索网分析过程和方法,比较了两者零应力态的数学模型.最后,通过2个索网算例,验证了不同零应力态在预应力分析后的平衡预应力态的较大差异.     

Multisim仿真分析方法的研究

采用NI公司最新版本Multisim10,进行仿真分析方法的研究,通过实例电路说明其强大的仿真分析功能,并详细介绍了瞬态分析、交流分析、傅立叶分析、参数扫描分析、温度扫描分析、噪声分析、灵敏度分析等多种分析方法,通过仿真实验可直观地得出结果,采用多种仿真分析方法可以提高电路分析的效率,缩短电路设计的周期。     

关于任职培训教学需求分析的方法探讨

文中提出并强调了在任职培训教学活动中,做好培训需求分析的重要性。通过调研和分析,将需求分析方法归纳为：任务分析法、目标分析法、技能分析法、缺陷分析法以及差距分析法五种具体的分析形式,并给出了其组合应用方式。探讨了基于调研的教学大纲级别和课程级别的需求分析方式,给出了教学大纲的差距统计和知识点的需求以及授课效果反馈示例,并对其应用问题进行了详细分析。初步应用表明：需求分析是一种改进任职培训教学效果的有效形式。     

地质数据库建立中的系统分析

目的 介绍地质数据库建立过程中的系统分析方法，说明其在数据库建立中的重要性，以推进我国地质数据库的开发。方法 利用系统分析中的业务分析和功能分析，建立实体数据库所需的概念模型、逻辑模型和人机对话的各种功能。结果 科学的系统分析将为进一步建立数据库实体奠定基础。结论 地质数据库建立过程中系统分析是必不可少的步骤，可使地质学家在系统分析中发挥重要作用。     

双层联方型交叉桁架球面网壳结构的有限元分析

利用有限元分析软件ANSYS对双层联方型交叉桁架球面空间网壳结构进行了研究．首先分析了在均布荷载作用下该模型的静力变形规律,接着进行了模态分析,最后利用ANSYS软件在静力分析的基础上进行了简单的网壳结构稳定性分析,即线性特征值屈曲分析和非线性屈曲分析）．其设计流程和方法可供同类工程参考．     

协方差分析的SAS实现方法

协方差分析是将方差分析和回归分析综合起来的一种统计方法，在科学研究中有着十分广泛的应用。本文通过苹果树实验数据的方差分析与协方差分析结果差异的比较，探讨了协方差分析方法在果树实验中的应用，同时还阐明了其SAS实施过程。     

井壁漂浮下沉期应变分析

对河北省唐山市某竖井工程施工中井壁漂浮下沉过程中任意断面的环向应变进行了弹性力学分析与有限元数值分析,通过将计算结果与实测数据进行对比,二者均与实测数据吻合较好,弹性力学解答、有限元数值分析结果与实测数据均表明环向应变与下沉深度几乎呈线性关系.有限元数值分析结果和实测数据表明,在此施工阶段中环向应变大于竖向应变.     

英汉语篇对比研究的回顾与展望

从介绍语篇对比的起源入手,述评了传统语篇宏观对比研究、功能语言学视角下的语篇微观研究、认知语言学视角下的语篇对比研究以及计算语言学视角下的英汉语篇对比研究.研究表明,英汉语篇对比的发展历史与语言学理论紧密结合,是从宏观对比到语篇内部的微观对比,从探讨个性向共性发展的历史.