胶束增敏荧光法测定面膜中的荧光增白剂

建立简单、灵敏、快速的胶束增敏荧光法,对面膜中的荧光增白剂VBL进行定量检测.对检测条件进行选择,确定了最佳的检测条件:Ex=345nm、Em=430nm、Slit=5nm,5nm;根据荧光增白剂的光学性质、结合表面活性剂胶束增敏原理,对影响体系荧光强度的因素(增敏试剂种类、增敏剂浓度、温度等)进行了考察,确定的最佳增敏试剂为9.20×10-4 mol/L的CTAB(即为临界胶束浓度),最佳实验条件为34℃;利用单因素分析结合正交设计对样品预处理条件(提取剂的种类、浓度、料液比,提取时间、温度等)进行了筛选,确定了荧光增白剂的最佳提取工艺:提取溶剂为体积分数90%乙醇,料液比1∶75(g∶mL),提取时间30min,提取温度34℃.在最佳实验条件下,VBL+CTAB体系,在5.00×10-7~1.20×10-4 g/L内线性关系良好(r=0.995 8),检出限为1.91×10-7 g/L,平均回收率为101.64%~120.60%,相对标准偏差为1.41%~8.92%.本方法检测灵敏、重现性好、结果准确可靠,可用于面膜中荧光增白剂的定量检测,为中国相关监管机构对市场面膜的质量监测提供科学依据,对维护消费者身体健康有重要意义.     

高效液相色谱法测定污染场地中荧光增白剂PF

荧光增白剂PF危害人体健康,其生产和使用过程中会因泄露造成厂区场地及周边土壤和地下水环境污染.目前未见土壤和地下水中PF分析方法的报道.提出土样和水样中PF的前处理方法,建立了高效液相色谱法测定PF的方法.样品的前处理中,对土样采用甲醇超声提取PF,对水样则采用固相萃取法,即先用C18柱富集净化,再用甲醇洗脱.PF采用反相高效液相色谱-紫外检测器进行分析.研究结果表明,在0.05~10mg·L~(-1)范围内荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r20.9999.土样中PF浓度在2.0~10mg·kg~(-1)时,回收率为86.9%~90.6%,相对标准偏差为2.81%~4.22%,方法检出限为3.28μg·kg~(-1),定量限为13.13μg·kg~(-1).水样中PF浓度在0.01~0.05mg·L~(-1)时,回收率为82.8%~88.6%,相对标准偏差为2.46%~3.49%,方法检出限为1.08μg·L~(-1),定量限为4.32μg·L~(-1).该方法已成功应用于南京某污染场地土壤和地下水的PF测量,结果表明该场地土壤和地下水均已遭受PF污染,浓度最大分别达到24.1mg·kg~(-1)和0.044mg·L~(-1).     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80%甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇—乙腈—水(40∶18∶42)为流动相;流速,0.8 m L/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05%的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 m L/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008~0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13%(RSD=0.73%),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定伏格列波糖口腔速溶膜中伏格列波糖的含量和有关物质

建立测定伏格列波糖口腔速溶膜剂中伏格列波糖含量及其有关物质的高效液相色谱法.采用柱后衍生HPLC荧光检测法,利用亲水C18色谱柱,流动相为0.045%辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液—甲醇(94∶6),荧光检测器激发波长为350nm,发射波长为430nm,柱温为25℃,流动相与荧光试剂流速相同,进样量为100μL.结果显示,伏格列波糖与各个杂质峰分离较好,在25.0~50.0μg/mL范围内,伏格列波糖浓度与峰面积的线性关系良好(R=0.9999),高、中、低3种浓度的加样回收率为98.81%~101.58%,RSD为0.99%~1.27%,检测限和定量限分别为2ng和10ng.实验表明,所建立的方法准确可靠、专属性强,可用于伏格列波糖口腔速溶膜剂的质量控制.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%～100.7%,RSD 0.65%～1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制.     

大理市售生活纸制用品中荧光增白剂污染状况检测分析

目的:了解大理市市售纸制用品中荧光增白剂污染的状况,为保护人民的身体健康和纸质用品监督管理提供一定的参考依据。方法:采用荧光分光光度法对荧光增白剂进行测定,用SPSS16.0进行统计分析。结果:不同品质的卷筒纸荧光增白剂的含量不同,各纸制品中荧光增白剂检测结果比较,差异具有统计学意义。纸饭盒经浸泡处理后荧光增白剂的溶出率为82.38%。结论:大理市售的生活纸制用品均检出荧光增白剂,为减少荧光增白剂对居民健康的影响,应加强对生活纸质用品的监督管理。     

荧光增白剂DT的制备及应用

叙述了荧光增白剂 DT的制备过程 ,并说明了 DT的分散原理。还就产品的产率、颜色进行了研究与讨论。对应用工艺也做了系统地介绍 ,提出了使用中应该注意的问题     

高效液相色谱法测定广西壮药毛郁金中姜黄素的含量

采用Ultimate（XB-C18）色谱柱,以乙腈-4%冰乙酸（48∶52）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长430nm,柱温为室温,建立高效液相色谱法（HPLC）测定广西壮药材毛郁金中姜黄素含量的方法。结果表明,姜黄素在0.00992～0.08928μg范围内的峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9995）,平均回收率为101.28%,RSD为1.67%（n=6）。本方法准确,快速,重现性好,可以作为广西壮药材毛郁金的含量测定方法。     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

十全大补膏中芍药苷的含量测定

建立了高效液相色谱法测定十全大补膏中芍药苷含量的方法。采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83,V/V)为流动相,柱温30℃,进样量10μL,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,芍药苷在0.083 6~0.627 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.98%~100.47%,相对标准偏差为0.65%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于十全大补膏的质量控制。     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

青海荨麻中一种主要药用成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定青海宽叶荨麻中槲皮素的含量.方法：采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.05）,检测波长：360nm,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃.结果：槲皮素在5.46～54.6μg.mL-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9993）,回收率为99.3%（RSD=2.0%,n=6）.结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可为青海宽叶荨麻质量评价提供有效手段.     

RP-HPLC测定保妇康泡沫剂中牻牛儿酮含量

目的:建立测定保妇康泡沫剂中()牛儿酮含量的方法.方法:采用RP-HPLC法测定含量,以C18(4.6 mm×250 mm,5μn)为色谱柱,乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液(50:25:25)为流动相,流速1 mL/min,检测波长:210 mn,柱温:30℃.结果:牻牛儿酮含量在0.01844～0.14752μg范围内...     

HPLC法测定阿尔维林硬胶囊的含量

建立了新的高效液相色谱法测定阿尔维林硬胶囊的含量。以0.01mol/L十二烷基磺酸钠-60%乙腈溶液为流动相(磷酸调节pH=3.0),流速1.5mL/min,紫外检测波长为220nm时,进样量20μL,使用ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱对阿尔维林硬胶囊中阿尔维林与其它杂质实现基线分离。实验结果表明浓度在0.15～2.4mg/mL(r=0.999 1,n=5)范围内线性关系良好;平均回收率为:99.60%;最低检测限可达0.75ng;含量检测结果符合标准。本法精密度高,分离效果好,专属性与系统适用性强,可用于枸橼酸阿尔维林硬胶囊含量的测定。     

HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇-36%乙酸-水=25∶3∶72,流速为0.8mL.min-1,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68～0.700 5μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39%,RSD为2.49%。结论:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。     

HPLC测定四季红药材中槲皮素的含量

用碳十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5.0×200mm),甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相,在紫外检测波长为360 nm的高效液相色谱仪上测定了四季红药材中槲皮素的含量。结果表明:槲皮素进样量在0.04~0.20μg范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);四季红药材加标平均回收率为101.3%,RSD为2.5%(n=6);本法快速、简便,有良好的精密度和准确性,可用于四季红药材的质量控制。