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离心光度法测定酒中微量Zn（Ⅱ）的方法研究

研究了一种高灵敏测定酒中微量Ｚｎ（Ⅻ）的新方法－离心光度法，在ｐＨ为１．３０的Ｚｎ－ＳＣＮ－ＣＶ三元离子缔合物体系中，λｍａｘ为５９８ｎｍ的表观摩尔吸光系数ε５９８为３．３９×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１，Ｚｎ（Ⅱ）在１．５×１０＾－６－１３．８×１０＾－６ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内呈线性关系。     

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂、分子筛样品中钴（Ⅱ）含量的测定     

铜—芦丁极谱络合吸附波的研究

在０．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＯＨ底液中（ＰＨ＝１１．７），用单扫示波极谱法可获得灵敏的铜—芦丁络合吸附波，铜浓度在５．０×１０－７～５．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与二阶导数波峰高成正比关系．检测限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１，测得电活性络合物组成为Ｃｕ（Ⅱ）∶Ｒｔ＝１∶１，条件稳定常数为β＝１．４×１０５．     

球形催化剂中钙的测定

本文利用钙离子选择性电极的高选择性，建立了在大量Ｆｅ￣（３＋）存在下测定钙的新分析方法。该法仪器简单、操作方便、快速，电极响应范围为Ｃａ￣（２＋）浓度在１．００Ｘ１０￣（－４）～１．００Ｘ１０￣（－２）ｍｏｌ．Ｌ￣（－１）之间，检测限为８．０Ｘ１０￣（－７）ｍｏｌ．Ｌ￣（－１）。对球形催化剂中钙的测定，回收率为８６．ｏ％～８９．ｏ％，ＲＳＤ为０．９０９％和１．０３％     

氨合成铁催化剂上化学吸附物种的in－situ FTIR谱

应用原位傅里哀变换红外光谱方法，分别在４００～４５０℃、常压、高空速（１２０００～１４４００ｈ．ｓ．ｖ．ｇ．）的Ｈ２、Ｎ２／３Ｈ２或Ｎ２气氛的动态条件下，检测了双促进氨合成铁催化剂上的化学吸附物种，并分别在Ｄ２、Ｎ２／３Ｄ２或１５ＮＨ３／Ｈ２气氛中，进行了常规同位素验证实验．结果表明，催化剂表面的主要含氮化学吸附物种是分子态的Ｎ２．ａｄ，其ｕ（Ｎ－Ｎ）＝２０３６ｃｍ－１（ｓ），２０１２ｃｍ－１（ｗ）和１９３５ｃｍ－１（ｗ），而不是原子态的Ｎａｄ，其ｕ（Ｆｅ－Ｎ）＝１０８７ｃｍ－１（ｖｗ），和ＮＨａｄ其ｕ（Ｆｅ－Ｎ）＝８８６ｃｍ－１（ｖｗ），表面有相当量的化学吸附氢存在，其ｖ（Ｆｅ－Ｈ）＝２０５６ｃｍ－１（ｓ），１９５０ｃｍ－１（ｍｓ），１９３１ｃｍ－１（ｍ），１９０２ｃｍ－１（ｗ），９１５ｃｍ－１（ｓ，桥式）等．作为与报道过的激光拉曼光谱的互补研究，本结果支持了以缔合式途径为主、解离式途径为次的平行竞争缔合式合成氨催化反应机理．     

新试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）．Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物．λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意．     

DApBM-V(Ⅴ)-Mn(Ⅱ)-Tween-80体系光度法测定钒(V)

在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒（Ⅴ）生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ．最大吸收波长为４８５ｎｍ．摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．５７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钒（Ⅴ）量在０．５～３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０～１０．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律．该体系灵敏度高，选择性较好，用于中草药中痕量钒（Ⅴ）的测定，结果满意     

锌—色氨酸配合物的吸附伏安特性及其应用

研究了锌－色氨酸－硼砂体系的吸附伏安特性．在０．０１ｍｏｌ／Ｌ硼砂底液中（ｐＨ＝９．５），锌－色氨酸配合物在－１．１５Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）出现一灵敏吸附还原峰．通过对该峰的性质及反应机理的研究，确认此峰为配合物吸附还原峰，吸附反应物为锌与色氨酸形成的１∶２配合物，电极反应为二电子还原，在合适的条件下，该还原峰峰高与锌浓度在１．０×１０－７～７．５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测下限为１．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，用此法测定生物样品中的微量锌，得到满意结果     

铕─偶氮胂Ⅲ溶液相和树脂相配合物的研究及树脂导数光谱初探

本文研究了－偶氮胂Ⅲ（ＡｒＳⅢ）配合物在溶液中和在离子交换树脂中的形成条件．给出了－ＡｒｓⅢ在溶液中和树脂中各自的吸收光谱，λｍａｘ液＝６５０．３ｎｍ，λｍａｘ树脂＝６６０ｎｍ。在大量硝酸盐存在下，与形成Ｅｕ（ＮＯ３）３），该配阴离子与ＡｒⅢ显色后，能为强碱性阴离子交换树脂吸附，以ＮＯ－３型树脂吸附率高且保持恒定。对溶液相及树脂相配合物的组成研究表明：溶液相Ｅｕ：ＡⅢ＝１：１；树脂相Ｅｕ：ＡｒｓⅢ＝１：６。树脂配合物一阶导数光谱峰位置为：５７６．０（＋）ｎｍ，１．５９９（十）Ｄ１；６５５．２（－１）ｎｍ，２．１１４（－）Ｄ１。     

菸草,烟气中菸碱的示波极谱法快速测定

拟定了快速测定菸草、烟气中菸碱的单扫描示波极谱方法。在０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ_４ＣｌＨＣｌ（ｐＨ２．６±０．３）支持电解质中，菸碱还原波峰电位Ｅ_ｐ为－１．２３Ｖ，一阶导数峰峰高与其浓度在４×１０~（－７）～１×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内有线性关系。１．８倍菸酸、０．６倍菸酰胺不干扰８×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ菸碱的测定。应用本方法不经预先分离，直接快速测定菸草水浸提液、烟气中菸碱含量，结果令人满意。     

新型氰根化学发光传感器的研究

基于ＣＮ￣（－）与从固定在Ｄ－２０１型阴离子交换树脂上洗脱下来的Ｌｕｍｉｎｏｌ直接化学发光反应，结合流动进样技术，设计出一种简便、快速、灵敏度高的新型ＣＮ￣（－）化学发光传感器．ＣＮ￣（－）传感器的线性响应范围为１．０ｘ１０￣（－９）～１．０ｘ１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为３．０４％（ｎ＝１１），检测限为７．８ｘ１０￣（－１０）ｇ／ｍＬ。固定化Ｌｕｍｉｎｏｌ柱可连续使用２００次以上。用ＣＮ￣（－）传感器测定了饮用水、环境水及工业废水中的ＣＮ￣（－）含量，获得了满意结果．     

1－氨基萘－6－磺酸和它的二水合物的晶体结构

利用ｘ－射线衍射分析测定了标题化合物的晶体结构。１－氨基萘－６－磺酸属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，ａ＝１．０５４３（５），ｂ＝１．１１２６，ｃ＝１．６２０３（１）ｎｍ，Ｖ＝１．９００ｎｍ３，最终偏离因子Ｒ＝０．０４８，Ｒｗ＝０．０４６；二水合１－氨基萘－６－磺酸属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝１．１２９０（２），ｂ＝０．７４８６（８）ｃ＝１．８６７７（８）ｎｍ，β＝１０６．１（２）°，Ｖ＝１．１１１１ｎｍ３，最终偏离因子Ｒ＝０．０４８，Ｒｗ＝０．０５３０。     

1,1‘—联—2—萘酚的拆分

在前人工作基础上成功地拆分了１，１－联－２－萘酚，获得了高产率和高对映过剩（ｅ，ｅ）值的光学活性的１，１‘－联－２－萘姑手性季铵盐的制备过程中，考虑到清洁生产的问题，尝试了不同溶剂对产物产率和ｅ．ｅ．值的影响，最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂，取得了较好的结果。     

4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测．     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

海南岛无翼坡垒种群调节研究

通过对无翼坡垒种群的两个高度类群的个体群的高度与密度关系，以及种群生物量与种群稀疏规律的研究，基本上掌握了种群的调节规律．该种群３ｍ高以下的个体群高度与密度的关系为Ｄ１＝０．７９１０２６Ｈ１（－１．１８７１６），３ｍ高以上的个体群相应的关系为Ｄ２＝１．８３２５２Ｈ２（－２．２６７８２），种群生物量基本上符合Ｌｏｇｉｓｔｉｃ增长，种群稀疏规律Ｂｍｆ＝０．０２４８Ｄ（－１．４２０４）．说明无翼坡垒种群调节的因素是种群密度，稀疏过程主要是自疏过程，他疏程度小，但却是一个必须引起注意的因素．     

新试剂DCB－偶氮胂与铀（Ⅵ）显色反应的研究

系统地研究了ＤＣＢ－偶氮肿与铀（Ⅶ）的显色反应．实验证明，显色反应的时间短，络合物的稳定性好，灵敏度高．测得络合物组成比为Ｕ：Ｒ＝１：２，摩尔吸光系数为９０ｋＬ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～２１μｇ／２５ｍｌ内服从比尔定律，为目前测定铀的一种高灵敏度方法．     

~（35）S－MAbSZ39在荷瘤鼠体内药代动力学研究

以￣（３５）Ｓ标记抗人脑胶质瘤单克隆抗体ＳＺ３９制备成免疫导向放疗剂，在荷人脑胶质瘤裸小鼠体内药代动力学符合三室线性模型，总药时方程为Ｃ＿ｔ＝１５５９２７６ｅ￣（─３．４９ｔ）＋９７７３１３ｅ￣（－０．５ｔ）＋２１６８２ｅ￣（－０．０１７ｔ），Ｔ１／２ａ为０．２３ｈ，Ｔ１／２β为１．４Ｇｈ，Ｔ１／２γ为４２．９ｈ。体内分布研究表明￣（３５）Ｓ－ＭＡｂＳＺ３９可特异性浓聚于胶质瘤，在正常组织中无明显蓄积，发挥了单抗导向的高选择性作用，在给药后第五天，与￣（３５）Ｓ－ｎｌｇＧ及￣（３５）Ｓ相比，特异指数分别为４．１和４．８７，具有显著优越性（Ｐ＞０．０５）。结果揭示３５Ｓ－ＭＡｂＳＺ３９有望作为一种高效低毒的导向放疗制剂应用于胶质瘤治疗，以一周间隔多疗程治疗方案为佳。     

N,N'-双(2-氨基苯甲酰基)-1,3-丙二胺的合成及其配合物稳定常数

首次合成一种链式苯并酰胺配体Ｎ，Ｎ＇－双（２－氨基苯甲酰基）－１，３－丙二胺．用元素分析，红外，紫外－可见光，核磁共振等对配体进行表征和确证．用ｐＨ－电位法测定了配体的加质子常数βＨ１及其４种过渡金属离子所形成的去质子ＭＨ－２Ｌ型配合物的稳定常数Ｋ．结果，βＨ１＝２．４２×１０２，βＨ２＝４．１５×１０３；ｌｏｇＫ分别为：－９．８３（Ｃｕ２＋）；－１３．７６（Ｎｉ２＋）；－１４．１３（Ｃｏ２＋）；－１２．１２（Ｚｎ２＋）．配位情况类似于低肽的配合物，且形成１∶１的中性分子，稳定性顺序Ｃｏ２＋＜Ｎｉ２＋＜Ｃｕ２＋＞Ｚｎ２＋，和Ｌｒｖｉｎｇ－Ｗｉｌｉａｍｓ顺序一致．