4,4''''-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ) 的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ):DNBDAA = 1:1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在每10 ml 0～6.0 μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

4,4′-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜的显色反应

在四硼酸钠和Triton X-100存在下,4,4-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜生成紫红色配合物,最大吸收波长为534nm。研究了最佳实验条件,铜在0～10μg/25ml范围内遵守比尔定律,配合物摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。试验了三十余种共存离子的影响,拟定了干扰离子的消除方法。本法应用于废水样品中微量铜的测定,结果令人满意,样品1和2测定的变异系数分别为1.4%和4.8%。     

4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ)∶DNBDAA=1∶1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在每10 ml 0~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在 pH11.0的 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物.配合物的最大吸收峰位于522 nm.镉用量在(0～15) μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε =1.88×10 5L · mol -1·cm -1.用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意.     

邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯与铜显色反应的研究及应用

本文研究了邻甲氧基苯基重氮氨基偶氯苯（ｏ－ＭＤＡＡ）与铜（Ⅱ）的显色反应。试验表明：在ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１存在下及ｐＨ１０．５～１１．１的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，铜（Ⅱ）和ｏ－ＭＤＡＡ形成１：３的红色配合物，其最大吸收波长位于５４０ｎｍ，对比度１１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５４０＝１．１１×１０５Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。铜量在０～４．０μｇ／１０ｍｌ范围内符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，与巯基棉或萃取分离结合，测定了铝合金及花生中的微量铜，结果满意。     

邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

研究了邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯（ｏ－ＭＤＡＡ）、三乙醇胺（ＴＦＡ）与银的显色反应。试验表明：在Ｔｒｉｔｏｎ　Ｎ－１０１存在下及ｐＨ１０．７～１１．３的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，银和ｏ－ＭＤＡＡ、三乙醇胺形成红色的三元配合物，其最大吸收波长５５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．８０×１０４Ｌ·ｍｏ１－１。银量在０～４．５μｇ／１０ｍｌ范围内符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，与巯基棉分离富集技术结合，测定了人工合成样中的微量银，结果满意。     

新显色剂4－（2－胂酸基苯基重氮氨基）－2＇，3－二甲基偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂４－（２－胂酸基苯基重氮氨基）－２＇，３－二甲基偶氮苯的合成、理化性质以及与银、汞、钢、铜、锌等金属离子的显色反应的光度性能。在碱性介质中（ｐＨ＝１１．５～１２．５），并有ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，试剂与银的显色反应有很高的灵敏度（ε５７８＝１．４０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１），与上述其它离子显色灵敏度也属中等，该试剂已用于微量银的分光光度测定。本文还就取代基对显色作用的影响作了初步的讨论。     

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在Triton X-100存在下,研究了4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0~11.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(Ⅱ)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mol-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.     

对氯苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应及应用

研究了对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与镉的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉形成2:1的橙色配合物,其最大吸收波长位于493nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L.mol-1.cm-1,镉( )的浓度在0～1.0mg/L的范围内符合比耳定律.方法用于工业废水中微量镉的测定,结果满意.     

新试剂2-(5—Br-2一吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钌的显色反应及结构研究

研究试剂2－（5－Br－2-吡啶偶氮）－5-甲氧基酚（BrPDMP）与钌的显色反应，在水杨酸（R）的存在下．于pH=5．5的醋酸盐缓冲溶液中，形成了配位比为Ru:BrPDMP:R=1：1：1的紫红色的三元混配配合物。λ=575nm，表观摩尔吸光系数为ε=1．25*105L／mol．cm，通过配合物的紫外和红外光谱性质，研究了三元混配配合物的结构。方法应用于合成试样中钌元素含量的测定．加标回收率在101．6％－103．7％之间，结果令人满意。     

新显色剂TAMB分光光度法测钯的研究

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲基氨基苯甲酸(TAMB)与钯的显色反应,其灵敏度为4.68×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),反应具有良好的选择性,用于分子筛、蒙脱土、钢样及某些合成样品的测定,获得了令人满意的结果。     

2—取代环酮与芳香胺的Mannich反应

２－乙氧羰基环戊酮，２－乙氧羰基环己酮或２－在酰基环己酮与ｗ＝３７％的甲醛水溶液和对位取代苯胺，在ＨＣｌ－ＥｔＯＨ溶液中可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，将芳氨基甲基引入２位，得到２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环戊酮盐酸盐、２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环己酮或２－芳氨基甲基－２－乙酰基环己酮，共合成１１个新化合物，２－乙氧羰基环戊酮与苯亚甲基芳胺在乙胺溶液中回流，将芳氨基甲基引入５位，得到５－芳氨基苯基     

2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究

本文研究了2-噻吩磺酰胺(Ⅰ)与草酰氯(Ⅱ)的反应,结果表明:无碱催化下(Ⅰ)与(Ⅱ)反应可生成2-噻吩磺酰异氯酸酯(Ⅲ),根据反应摩尔比的不同将同时生成N,N′-二-2-噻吩磺酰草酰胺(Ⅴ)或2-噻吩磺酰草氨酰氯(Ⅳ)。在吡啶催化下,反应主要生成N,N′-二-2-噻吩磺酰乙二酰脲(Ⅵ)或(Ⅲ)与2-噻吩磺酰氯(Ⅶ)的混合物;讨论了反应可能的机理;确定了用该反应合成2-噻吩磺酰异氰酸酯的较佳条件。     

全氟聚乙醚表面活性剂的结构和亲水性质的量子化学研究

采用量子化学从头算方法研究了全氟聚乙醚羧酸及其负离子的平衡几何构型以及负离子的二水合物和四水合物的氢键作用能 ,探讨了羧酸根—COO-的亲水性质。计算发现 ,氟原子均带有负电荷 ,并包围C—C—O链形成带有负电荷的氟醚链 ;且—COO-是一个很强的亲水基 ,能与 2个或 4个水分子生成很强的氢键 ,水合作用能分别为 - 188.2 42kJ/mol和 - 2 2 6 311kJ/mol。     

含硅催化剂(CH_3)_3SiCl-AgClO_4体系引发四氢呋喃阳离子聚合的研究

本文叙述了选择(CH_3)_3SiCl-AgClO_4体系研究四氢呋喃活性聚合作为研究复杂的含硅催化剂体系的准备。结果发现四氢呋喃在-22℃时为活性聚合,0℃时聚合反应kp值为0.21×10~(-3)l/mol.s,研究了催化剂浓度及温度对聚合反应速度的影响,导出本体聚合方程式R_p=k[(CH_3)_3SiCl][AgClO_4],表观活化能为3.53kcal/mol,也探讨了四氢呋喃在本文实验条件下的聚合反应机理。     

2－苯亚甲基－3－丁酮酸乙酯与芳香胺的Mannich反应

２－苯亚甲基－３－丁酮酸乙酯与芳香胺和ｗ＝３７％甲醛水溶液或芳胺和甲醛的缩合物在氯化氢－无水乙醇存在下可直接发生的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到１－对位取代芳基－２－苯基－３－羰乙氧基－哌啶－４－酮。共合成了６个新化合物，产率为４７％～６１％，用ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲＭＳ和元素分析确定了结构。     

溶胶凝胶法研究CaO-MgO-Fe2O3-SiO2玻璃粉

用溶胶－凝胶法制备了CaO-MgO-Fe2O3-SiO2系玻璃粉，研究了粉体的性能及制备条件。结果表明：凝胶形成最佳温度为60℃，溶液凝结时间短，颗粒小。     

2,5─不对称取代─4─羟基─3(2H)─呋喃酮类香料及合成

介绍了2，5─不对称取代─4─羟基─3（2H）─呋喃酮类香料的香味特征及天然存在，提供了许多有价值的合成方法。评价了这些方法的优缺点，指出了这一领域的研究方向。