核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子的合成

以共沉淀法制备得到了Fe_3O_4磁性纳米粒子,以溶胶-凝胶法得到了包裹罗丹明6G的氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子(Fe_3O_4/R6G)@SiO_2-APTES,以动态光散射法(DLS)测定了复合纳米粒子的水合粒径,以IR光谱、荧光光谱等手段对得到的复合纳米粒子进行了表征,并以琼脂糖凝胶电泳研究了(Fe_3O_4/R6G)@SiO_2-APTES对DNA的损伤行为。研究结果表明这类氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子在水中具有很好的分散性和稳定性,且有良好的生物相容性,有望成为一种新的抗癌药物载体。     

Fe3 O4＠SiO2／Ag纳米复合物的制备及其对RhB的痕量检测

在Fe_3O_4存在下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和还原剂,利用简单的一步法制备了Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合材料。所制得的Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合物对罗丹明B(RhB)具有较好的表面拉曼光谱增强(SERS)效果,可以用作SERS基底。二氧化硅作为贵金属Ag纳米颗粒的载体,不仅可以起到分散贵金属的作用,还可以稳定金属相,更好地吸附RhB,使SERS效应得以稳定,可用于痕量检测,其检测极限可达1×10~(-12)mol/L。此外,该材料具有较好的磁性,方便回收再利用。该复合材料制备方法简便易行、条件温和,为合成其他纳米复合材料提供了启示。     

Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料的制备及性能研究

选用Fe_3O_4@SiO_2@ZnO作为基体材料,采用一步硫化法成功制备出Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料.通过XRD、SEM、TEM和XPS测试表征手段证实了ZnO的表面已转化成ZnS,构建出ZnO/ZnS核壳结构.VSM测试结果表明,制得的Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有明显的超顺磁性,利于材料的回收再利用.在Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料的紫外-可见吸收光谱中,不仅观测到了ZnO和ZnS的特征吸收边,而且在可见光区域出现了明显增强的吸收边.通过对四环素的可见光催化降解实验,证实了Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有优异的可见光催化活性.     

一步法合成Fe_3O_4/PDA-PtNPs-Hb复合磁性纳米粒子及其对H_2O_2电催化性能的研究

以氯铂酸为氧化剂、Fe_3O_4纳米粒子为载体、血红蛋白(Hb)为模型蛋白,利用多巴胺(DA)氧化聚合生成聚多巴胺(PDA),同时氯铂酸还原为铂纳米粒子(Pt NPs)的性质,一步法合成了Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子。将Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb固定于磁性玻碳基底表面制得Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb/MGC电极。对固定在Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子中的Hb在电极上的直接电化学行为进行了研究,结果表明Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子不仅能简便地固定在电极表面,而且能有效地促进Hb与电极表面的直接电子转移。此外,Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb/MGC电极对H_2O_2有很好的电催化活性,在6.6~72.6μM范围内具有良好的线性响应,检测限达3.92μM(S/N=3)。     

醋酸氟孕酮载药系统的初步研究

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子(MNPs),对Fe_3O_4MNPs进行无机材料SiO_2包被和氨基化,依次得到Fe_3O_4@SiO_2和Fe_3O_4@SiO_2-NH_2,再对Fe_3O_4@SiO_2-NH_2和醋酸氟孕酮(FGA)进行PEG化,分别得到Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA产物.分别以20 mg∶20 mg、20 mg∶10 mg的比例进行Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA的装载研究.最后利用紫外-可见分光光度法对样品装载、释放的结果进行吸光度测定,通过FGA的浓度标准曲线,计算样品的释放浓度.结果表现为在释放过程中,从4-20 d数据结果看,20 mg∶10 mg的样品要好于20 mg∶20 mg的样品,所以确定20 mg∶10 mg用作药物释放研究的浓度.     

超顺磁纳米Fe3O4磁性流体的制备及其在交变磁场中的发热性能

采用两步法以油酸为表面活性剂对纳米Fe_3O_4磁性粒子进行表面修饰,制备出稳定的Fe_3O_4油基磁性流体。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)对油酸修饰后的纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、结构与磁性能进行了表征。结果表明,在表面活性剂存在时,可以有效地减少纳米Fe_3O_4磁性粒子之间的团聚,同时使油基磁性流体具有良好的稳定性和发热性;纳米Fe_3O_4磁性粒子的饱和磁化强度为66.35 A·m2/kg,剩余磁化强度为0,具有超顺磁性;在外加交变磁场下,纳米Fe_3O_4油基磁性流体在20 min时,发热温度可达55.9℃。     

水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长影响的研究

水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒由于其良好的生物相容性、超顺磁性等特征,在生物领域常被用来作为磁性载体材料,其广泛的生产和应用增加了它们在环境中释放的可能性,需对其环境生物安全性进行评价.首先合成了水溶性磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子,并用透射电子显微镜和马尔文粒度分析仪对其进行形貌分析和表征.然后在不同的浓度下(0、0.72、1.44、3.6 mg/mL)研究了水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长的影响,结果显示随着浓度的增加,磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子对小麦生长的抑制越明显,造成生长抑制和根结构损伤.结果证明了水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒对小麦植物存在一定的生物毒性,其环境排放应该严格限制.     

溶剂热制备纳米Fe_3O_4及其高效Fenton降解4-氯苯酚

以Fe(NO_3)3·9H_2O为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒.利用XRD、FT-IR和TEM对其进行了物相和形貌的表征,以4-氯苯酚(4-CP)为目标污染物,评价了其活化H_2O_2的性能.结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒近似呈球形,平均粒径约15 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解4-CP.在25℃,Fe_3O_4用量0.3 g·L~(-1),H_2O_2浓度1.6 mmol·L~(-1),初始pH=5.7时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在15 min内完全降解去除0.4 mmol·L~(-1) 4-CP,较相同条件下超声辅助反相共沉淀法制备的Fe_3O_4效果更好.Fe_3O_4活化H_2O_2降解4-CP的机理主要是因为新的溶剂热法可导致Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面的富羟基化和配位作用.     

超细微Fe3O4的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了超细微Fe_3O_4颗粒,选用氨水作为沉淀剂,加入到Fe~(2 )和Fe~(3 )溶液中,制得了Fe_3O_4粒子。为了使Fe_3O_4颗粒的分散良好,加入了少量的乙醇和油酸。并通过扫描电镜和XRD谱图等进行表征,由该法所制得的Fe_3O_4粒子成球形,分散较好,色泽黝黑。     

Synthesis and characterization of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript> magnetic composite nanoparticles by a one-pot process

Fe₃O₄@SiO₂ core–shell composite nanoparticles were successfully prepared by a one-pot process. Tetraethyl-orthosilicate was used as a surfactant to synthesize Fe₃O₄@SiO₂ core–shell structures from prepared Fe₃O₄ nanoparticles. The properties of the Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The prepared Fe₃O₄ particles were approximately 12 nm in size, and the thickness of the SiO₂ coating was approximately 4 nm. The magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometry. The results show that the maximum saturation magnetization of the Fe₃O₄@SiO₂ powder (34.85 A·m2·kg–1) was markedly lower than that of the Fe₃O₄ powder (79.55 A·m2·kg–1), which demonstrates that Fe₃O₄ was successfully wrapped by SiO₂. The Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles have broad prospects in biomedical applications; thus, our next study will apply them in magnetic resonance imaging.     

ZnFe2O4@SiO2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化

采用水热法合成了直径为10~15 nm的ZnFe2O4磁性纳米颗粒,将ZnFe2O4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe2O4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20 nm的核壳结构.制备出的ZnFe2O4磁性纳米粒子和ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800 ℃时ZnFe2O4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580 ℃时ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe2O4和ZnFe2O4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

氨基改性Fe3O4@SiO2核壳结构的DNA吸附特性

采用溶胶-凝胶法,以平均粒径20 nm的Fe3O4纳米颗粒为种子,在碱性环境下催化正硅酸乙酯(TEOS)水解制备Fe3O4@SiO2核壳结构纳米复合粒子;并采用前接枝方式在40℃水浴温度下,APTES为硅烷偶联剂,制备氨基功能化Fe3O4@SiO2纳米复合材料;通过透射电镜和红外光谱仪对材料的形貌和结构进行表征,并通过凝胶电泳,生物分光光度计等实验手段研究材料氨基改性前后对质粒DNA的吸附性能.研究结果表明:氨基改性后的纳米复合材料比没有改性的材料对质粒DNA具有更加良好的吸附性能,改性后的材料在吸附量和吸附速率上均有大幅度提高,且随着材料的用量加大,其最终的吸附效果也更好,并且由于材料良好的磁性能,使得被吸附的DNA能够更有效更方便地被回收.     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

磁性荧光Fe3O4@APTES-RB复合材料的合成及性能表征

磁性-荧光双功能复合纳米材料同时具有磁性和发光特性,因其在生物医学领域具有潜在的广泛应用,引起了人们的广泛关注.采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子表面进行修饰,获得氨基化的磁性纳米粒子,然后通过共价法将罗丹明B(RB)结合到其表面,获得分散性和荧光信号均得到改善的磁性/荧光复合纳米粒子.利用荧光光谱仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对合成的粒子进行了表征.结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子和Fe3O4-荧光纳米复合材料粒径基本相同,粒径为6～10 nm;Fe3O4-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为38.1 A.m2/kg,室温下呈现超顺磁性,具有较强的荧光信号.这种新型的磁性荧光纳米复合材料将会在生物医学领域具有广阔的应用前景.     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

水热法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子

通过改进实验工艺,调节前驱体配比,采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,有效克服了Fe3O4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题;并利用XRD、SEM以及TEM测试分析磁粒子的组成和结构,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子;利用激光粒度分析仪表征分析,得出本实验产物大部分为纳米级粒子,粒径较窄;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线,可确定产物有较理想的超顺磁性 .