球铁中Σ Re的测定

讨论了应用偶氮氯膦III作为显色剂与稀土元素形成稳定的蓝绿色络合物的方法来测定球铁中稀土总量,以及应用此法时对各种影响因素的讨论。并进行验证试验,方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中球墨铸铁中稀土总量的测定。     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

用偶氮膦PN显色剂光度法测定混合稀土氧化物中的钇

在开发和利用稀土资源的过程中,对稀土元素的光度测定提出了更高的要求,不仅要能测定稀土总量,而且要求能测定混合稀土中的轻重稀土分量。特别针对我省的实际,还要求测定单个稀土元素——钇的含量。文献报导,利用偶氮氯膦Ⅲ与稀土的β型显色反应,在PH1.8～2.4的酸度下,用NaF和Zn—EDTA作掩蔽剂,可以测定钇的含量。偶氮氯膦mN与钇组稀土能形成β型反     

稀土镁硅铁合金中稀土总量、硅、镁的联合测定

针对球墨铸铁生产中的球化剂———稀土镁硅铁合金中的稀土总量、硅、镁含量的测定,提出了1种经济简便、快速准确的测定方法,传统测量方法是在铂金皿中加碱熔融试样后,用沉淀重量法测定,其操作不易掌握,且成本高。本法是在塑料烧杯中用硝酸、氢氟酸溶解试样,定容后分取不同体积母液,调节不同pH值,用偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素显色、钼酸铵与硅显色、偶氮氯膦Ⅰ与镁显色,利用分光光度计比色,测得其质量分数,其结果具有较好的准确度和精密度,适合在工厂实验室推广应用。     

偶氮氯膦-mk测定高铬铸铁中铈组稀土

应用偶氮氯膦－ｍｋ为显色剂,在ＨＣｌＯ４介质中,以Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４作掩蔽剂,直接测定高铬铸铁中铈组稀土．结果表明,方法适用于高铬铸铁、球墨铸铁和低合金钢中铈组稀土元素的测定．     

稀土—间硝基偶氮氯膦极谱络合吸附波的研究

本文提出了稀土—间硝基偶氮氯膦,稀土-间硝基偶氮氯膦-二苯胍的两个极谱络合吸附波体系,并用库仑分析,对照实验和循环伏安等方法研究了间硝基偶氮氯膦的电化学行为,解释了单扫极谱上各个波峰的电极过程。稀土与间硝基偶氮氯膦的络合部位在分子的氯膦一侧。络合物中氯膦一侧偶氮基酶还原形成了络合吸附峰。     

用偶氮氯膦—mN测定稀土总量和钇组分量的方法研究

本文研究了在HCl～NaAc介质中,用偶氮氯膦-mN显色,光度法测定稀土总量和钇组稀土分量的方法。拟订了应用此法对离子吸附型的钇基稀土矿进行分析测定的方法步骤。方法简便、准确可靠。矿样分析结果满意。     

稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的机理研究(Ⅱ)

前文报导了稀土—偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)极谱络合吸附波的形成条件和在植物样品测定中的应用。本文继续用循环伏安、直流极谱和库仑分析研究偶氮氯膦Ⅰ和它与镨(Ⅲ)络合物还原的电极过程,从而提出了稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的机理。     

用二溴邻羧基偶氮氯膦光度法测定陶瓷中的稀土

本文建立了一种测定瓷土中稀土总量的分析方法。在硝酸介质中,稀土元素与二溴邻羧基偶氮氯膦生成蓝色配合物,其最大吸收峰在６４５ ｎｍ 处,比尔定律范围是０—１６ μｇ·ＲＥ／２５ｍｌ,方法选择性好,可不经分离直接测定瓷土中稀土的总量     

偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中的铈含量

用偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中微量铈的含量,研究铈(Ⅳ)氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)的褪色反应条件。结果表明,体系最大吸收波长在545nm处;在H2SO4介质中,铈(Ⅳ)量在0~3.2m g/L范围与偶氮氯膦-mA的褪色程度呈良好的线形关系,表观摩尔系数为5ε45=1.30×104L.m o-l 1.cm-1,相关系数γ=0.9989。本方法应用于稀土氧化物中铈的测定,结果与原值相符,6次测定的RSD小于4.3%,平均加标回收率为97%~104%。     

分光光度法测定铜合金中微量铈及铈组稀土

铜基合金中铈及铈组稀土的测定,通常多采用铜试剂分离或铜试剂三氯甲烷萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法.但上述方法不能满足测定微量铈及铈组稀土分离富集的要求.又不利于环保.而具有灵敏度高.选择性好的稀土显色剂即不对称变色酸双偶氮衍生物发展很快.其中膦酸型对硝基偶氮氯膦(简称 CPA-PN)已用于镍合金、矿石中铈组稀土的测定.本文基于在硫酸介质中,草酸掩蔽铁(Ⅲ)不影响CPA-PN与铈显色反应的特点,提出在氯化铵存在下,以铁作载体,用氨水先将铁、铈共沉淀与基体铜分离,再用草酸掩蔽铁,CPA-PN与铈显色,借此可测定铜基合金中0.002％～0.02％铈及铈组稀土.     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土总量

三溴偶氮胂是近年来新合成的铈组稀土显色剂,其学名为:(2—(2—胂酸基荼偶氮)—7—(2,4,6,——三溴苯偶氮)1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘。结构式为:该试剂具有空白值较低、显色络合物稳定及常见干扰元素允许量较大等优点。目前已用于多种试样中铈组分量的测定。文献报导,在Na_2SO_4—H_2SO_4介质中,可以使偶氮氯膦mN铈组稀土显色剂变为测定稀土总量的显色剂,不同比例的铈组和钇组稀土。其总量测     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）－胶束掩蔽－等吸收点光度法测定镍基合金中铈组稀土和稀土总量

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶束掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点（６９２ｍｍ）测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）—胶束掩蔽—等吸收点光度法测…

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶速掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

对氟偶氮氯膦分光光度法测定茶叶中的稀土总量

利用对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）与稀土元素的显色反应，建立了测定茶叶中稀土总量的测试方法，该方法对单一稀土元素的表观摩尔吸光系数为５．９～８．０×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）．最大吸光波长范围为６６２～６６６ｎｍ．采用包头稀土氧化物比例制作的工作曲线，对两种国家标准物质中稀土总量的测定误差小于±５％．     

吸光光度法测定辣椒中的稀土总量

研究了以对马脲酸偶氮氯膦为显色剂,测定辣椒样品中的稀土总量,选择三乙醇胺为掩蔽剂,体系酸度为０ ．２ ～０ ．２４ ｍｏｌ·Ｌ－ １ ,该体系稀土离子含量在０ ～８ μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律．用该法测定辣椒中的稀土总量,获得满意结果．测定的相对标准偏差≤３．１％ ,方法回收率为９５％ ～１０１ ％ ．     

兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-Ⅰ)的合成及其与镁反应的分光光度研究

光度法测定镁的显色剂已有不少报导.但由于各显色剂结构不同,在测定中就各有优缺点.通过实践,一致认为含有膦酸基团的变色酸单偶氮衍生物——偶氮氯膦-Ⅰ是一个较好的测镁显色剂,它具有操作简便,发色迅速,灵敏、稳定且选择性较好等优点.因此,在实际工作中已得到广泛的应用.但是,偶氮氯膦-Ⅰ在灵敏度和比耳定律范围等方面还不能满足生产和科研的需要.为此,我们设计并合成了新试剂——兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-I)[2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(N,N-二羧甲基氨基甲基)-1,3-二羟基-3,6-萘二磺酸],其结构式如下: ?? 兴多偶氮氯膦-Ⅰ在碱性介质中能与镁发色,灵敏度及选择性均优于偶氮氯膦-Ⅰ,是一个性能良好的光度法测镁显色剂,我们应用于铝合金中微量镁的测定,已取得良好的结果.     

对一碘偶氮氯膦分光光度法测定钢铁中稀土总量

本文研究了作者自己合成的新显色剂,对—碘偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸],与稀土元素的反应条件。在0.02—0.24NHCl介质中,该试剂与稀土反应立即形成兰色络合物,可稳定24小时。轻稀土络合物最大吸收波长为682nm,重稀土络合物最大吸收波长则移至672nm。络合物的平均摩尔吸光系数为9.76×10!~4mol~(-1)·cm~(-1),稀土含量在0—12μg/25ml范围内服从比耳定律。在H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7(或NH_4F)介质中,能消除大量的Fe~(3+)以及约20种阳离子的干扰。方法用于测定钢铁中的稀土总量,得到了满意的结果。     

显色剂DBC-偶氮氯膦离解常数的测定

本文对新型稀土显色剂 DBC-偶氮氯膦用 PH-电位滴定和紫外分光光度法进行测定并依据 Schwarzenbach 和камарЪ提出的方程式计算出该试剂的逐级离解常数     

偶氮氯膦Ⅲ双波长光度法测定铁矿中稀土总量

偶氮氯膦Ⅲ可以在强酸介质中与稀土元素形成有色络合物,但试剂本身水溶液也有较深的颜色,影响光度法测定的灵敏度,本文应用双波长光度分析法的特点在pH1.5的强酸介质中使试剂与稀土元素显色直接测定稀土总量,经实验证明其吸光度可提高60％与文献报道相符。用721型分光光度计进行双波长光度法测定有利于普遍推广应用。