O—乙基磷酰二氯的合成

文本报导了在稀释剂存在下。在5±1℃的条件,以三氯氧磷与乙醇作用制备标题化合物的试验结果,平均收率为97.63%。     

苯基甲基二烷氧基硅烷的合成研究进展

苯基甲基二烷氧基硅烷是一种重要的有机硅化学工业单体,可用来合成多种性能优良且具有重要用途的聚硅氧烷材料。本文综述了已有的合成苯基甲基二烷氧基硅烷,特别是苯基甲基二甲氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷的方法,并对这些方法的优缺点进行了讨论。     

β-氰乙基芳基醚的脱氰乙基反应及氰乙基的转化反应

酚类在甲醇钠存在下与丙烯腈反应得到β-氰乙基芳基醚。 β-氰乙基芳基醚在加热下,发生脱氰乙基反应,产率可达80—95％。在脱氰乙基反应中发现,β-氰乙基邻甲基苯基醚有空阻现象。β-氰乙基芳基醚可以作为氰乙基化试剂,和胺一起加热时,使胺类发生氰乙基化反应。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

介绍了用水作溶剂甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC)的合成方法 ,通过调节反应体系的pH值来控制加水分解和粘度上升 .讨论了影响DMC质量分数的条件 ,如甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的浓度和反应时间 .用红外光谱对目的产物的结构进行了研究     

βγ—二氯丙基乙酸酯及βγ—二氯丙基乙基醚的合成

用乙醇、氯及氯丙烯反应合成了β·γ—二氯丙基乙基醚;用乙酸(乙酸汞)、氯对氯丙烯反应得到了β·γ—二氯丙基乙酸酯,这一反应所得的产量比没有乙酸汞时的产量高。     

双（N，N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双（N,N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认．利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为：反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6：1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物．正交实验结果经重复实验得到验证．     

氰乙基化废纸的生物降解性能的初步研究

采用微生物学的实验方法初步研究了氰乙基化废纸的生物降解性能,结果表明,氰乙基化废纸具有比废纸更佳的纤维素酶降解性,在里氏木菌纤维素酶降解192 h后,失重率为23.6 %.氰乙基化废纸在枯草芽孢杆菌亚种Bacillus subtilis (subsp)和苍白杆菌属 Ochrobactrum sp.的作用下具有较佳的生物降解性;在实验室最佳降解条件下:温度 35 ℃、pH值 11左右、接种量 25%~30%、底物质量浓度 50 g/L,降解菌降解氰乙基化废纸速度先增大后减小,在12~14 d后降解速度相对变缓;降解14 d氰乙基化废纸产生的还原糖质量浓度基本保持在0.030 mg/mL左右,失重率最高为29.57%.     

甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷，考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％．     

甲基（γ—氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基二氯硅烷，考察了反应温度，原料配比，经剂用量，反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％。     

N,N-二氰乙基对甲苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂，在低温常压下，由对甲苯胺和丙烯腈合成N，N-二氰乙基对甲苯胺，研究了反应体系中各因素对反应的影响，实验结果表明：对甲苯胺双氰乙基化反应较适宜的工艺条件是：n(对甲苯胺)：n(丙烯腈)=1：2．6，催化剂用量为对甲苯胺的30％，反应温度为85℃，反应时间为24h，目标产物产率高达89％。纯度高于96％。     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2乙基-1,3-恶唑烷的合成研究

以ω（NaOH）＝33％水溶液为催化剂，乙醇胺，丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1－，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件：苯作溶剂，反应温度0－－4℃，反应时间1h，产物收率78．6％，产品经红外光谱，核套共振和元素分析确证。     

八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷的反应研究

将八甲基环四硅氮烷 (OMCT)与Ph₂SiCl₂在190～210℃反应,获得的产物以正己烷溶解,分离出1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(DCTPS)(Ⅰ),并得到滤液(Ⅱ)。滤液(Ⅱ)经减压加热反应,得到馏出液(Ⅲ)及残留物。采用¹H-NMR、²⁹Si-NMR谱、场解吸质谱(FD)、色质联用质谱等,对上述残留物及滤液(Ⅱ)、馏出液(Ⅲ)的二乙胺氨基化产物进行表征,确定各组分的结构。研究发现,OMCT与Ph₂SiCl₂ 的反应相当复杂,DCTPS等化合物是由不同的硅氮键断裂方式及不同的—SiMe₂—/—SiPh₂—交换反应形成的 ;滤液(Ⅱ)中的化合物经减压加热反应,形成产率约为20.3%的六苯基环三硅氮烷(HPCT)及一定量的DCTPS、Ph₂SiCl₂ 、M_e2SiCl₂ 等。     

二茂铁衍生物的氰乙基化反应(Ⅴ)——二茂铁磺酰胺类的合成及其氰乙基化

磺酰胺类的氰乙基化反应研究得较少,据报道含有某些杂环取代的苯磺酰胺的氰乙基化产物有杀灭有害昆虫的作用。本文研究N-(取代苯基)—二茂铁磺酰胺类的氰乙基化反应,讨论苯环上的不同取代基对反应的影响。同时合成了一些未报道过的二茂铁磺酰胺。从二茂铁磺酰氯制备二茂铁磺酰胺已有报导。我们的工作主要是以二茂铁磺酰氯和     

（叔丁基环戊二烯基）三甲基硅烷合成新方法

６,６－二甲基富烯能够与甲基锂进行环外双键的加成反应,形成的叔丁基环戊二烯基锂可进一步与三甲基氯硅烷反应,合成了（叔丁基环戊二烯基）三甲基硅烷产物,收率为７２．２％,提供了一条合成新方法,随后进行了产物的结构测定,并讨论了主要异构体。     

五甲基环戊二烯基有机硅烷的合成(Ⅲ)

本文用正丁基锂与五甲基环戊二烯反应,生成五甲基环戊二烯基锂,再与卤代硅烷反应,合成了五种新的五甲基环戊二烯基有机硅烷,并用元素分析和~1H,~(13)C,~(29)Si—NMR 及 Ms 对这些化合物作了测定。     

电子级三甲基硅烷的合成与提纯工艺改进

以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%(以二甲基一氯硅烷计),最终产物结构通过~1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有机纯度达99.99%以上,ICP-MS检测无机纯度达到99.999 99%.考察了溶剂的种类、卤代烷的种类、二甲基一氯硅烷的用量及其他反应条件对三甲基硅烷收率的影响.结果表明:2-甲基四氢呋喃为最佳的溶剂,氯甲烷是较经济又方便提纯的原料,确定了二甲基一氯硅烷最佳摩尔比为n(二甲基一氯硅烷)∶n(格氏试剂)=1.0∶1.2,最佳反应温度为30℃,合成收率为92.3%.对精馏提纯的回流比、精馏压力和产品接收方式进行研究,确定最佳回流比为5∶1,精馏压力为200 kPa时,提纯效果最佳.     

二氯肉桂酸的合成

以主要含有两种异构体的二氯苯甲醛为原料,经与乙二醇缩醛化反应并分馏得纯度较高的2,3-二氯苯甲醛乙二醇缩醛及2,5-二氧苯甲醛乙二醇缩醛。使缩醛在酸作用下水解得到高纯度的两种二氯苯甲醛。再经Perkin反应合成了相应的两种二氯肉桂酸,产物经结构分析表明为E构型的肉桂酸。     

聚甲基苯基硅烷的合成及非线性光学性能的研究

苯锂与甲基三氯硅烷反应制得了甲基苯基二氯硅烷，氮气保护下，在甲苯号金属钾反应生成了聚甲基苯基硅烷，用元素分析，ＩＲ，ＵＶ，＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＧＰＣ作了表征，并测定了它的非线性谐波极化率Ｘ＾（３）的值为５．８＊１０＾－１２ｅｓｕ。