正常红细胞与异常红细胞的毛细管电泳分离

通过对红细胞的毛细管电泳行为的研究,建立了利用毛细管电泳检测鉴定红细胞不同状态的方法,在含6%葡萄糖的磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L pH 7.4),(50 cm/65 cm)×75μm毛细管,进样5 s,电压20 kV,温度25℃的电泳条件下可获得尖锐且对称的细胞峰;同时,成功分离了正常红细胞和被病毒感染的异常红细胞,分离度达1.04,并在此基础上考察不同损伤程度的红细胞的泳动行为.     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

长白山人参的毛细管电泳指纹图谱

建立了长白山人参的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、检测波长、分离电压、缓冲体系对人参指纹图谱的影响,并对原产地长白山人参和人工种植人参的指纹图谱进行了比较.采用毛细管区带电泳法测定指纹图谱,电泳条件:75 μm i.d.未涂层石英毛细管(有效长度65 cm),以20 mmol/L的硼砂缓冲体系做背景电解质,分离电压18 kV,检测波长243 nm,气压进样3 s,进样压力8 kPa,温度为室温.     

非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

毛细管区带电泳直接分离与测定抗坏血酸对映体的研究(英文)

报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75～1100μs/mL和25～120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2％和7.2％(n=6)。     

二肽衍生物的非水毛细管电泳分离

以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离.     

制备双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)-]-β-环糊精手性HPCE柱分离药物

用自行合成的双-[6-氧-（2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4）]-β-环糊精衍生物制备高效毛细管电泳柱,以此β-环糊精衍生物作为电泳手性固定相分离利多卡因、普鲁卡因、布比卡因,得到了最佳电泳分离条件.与空管柱分离效果相比,利多卡因、普鲁卡因分离度有所改善,但未达到基线分离;布比卡因在4 min内实现了手性异构体的分离,分离度达到14.71.实验表明：卡因类手性药物与键合在柱上的β-环糊精衍生物有一定的相互作用,并对自制的键合β-环糊精衍生物高效毛细管电泳柱进行了初步的扫描电镜表征.     

壳聚糖用于毛细管电泳拆分色氨酸对映体的研究

以壳聚糖为手性添加剂,利用毛细管电泳对色氨酸对映体进行拆分,考察了壳聚糖浓度、缓冲液的pH和Cu2 浓度对分离过程的影响.实验结果表明,在壳聚糖的质量分数为0.02%、缓冲液的pH为3.5、Cu2 浓度为2 mmol/L条件下,色氨酸对映体分离效果良好,分离因子为4.95,分离度为1.6.     

非水相毛细管电泳法测定雷公藤次碱

采用非水相毛细管电泳法分离雷公藤中雷公藤次碱.优化条件是:操作电压15 kV,温度保持301 K , 动力进样5 s,运行介质为20 mmol/L 醋酸铵和3 mmol/L 氨水加到甲醇媒介中.实验结果证明此方法是可行的.     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.     

基于纳米金表面等离子体的高灵敏过氧化氢光学检测方法

在酸性2-吗啉乙磺酸介质中,建立基于纳米金表面等离子体的微量过氧化氢(H2O2)的比色检测体系,探讨裸眼检测途径下的分辨极限,提高体系稳定性并利用光谱分析精确定量H2O2浓度(c).结果表明,当c100μmol/L时,纳米金为团聚态,呈现蓝色;c120μmol/L时,纳米金为分散态,呈现红色.该方法的裸眼检测极限可分辨浓度差为20μmol/L.反应溶液的显色结果并不稳定,在反应后45 min内变化较快,c为60~100μmol/L的反应溶液也将逐渐由蓝色变为红色.溶液在570 nm处的吸光度(OD570)检测证明,反应体系在检测后3 h内仍持续变化.反应10 min后,加入适量半胱甘肽终止反应,可使反应溶液的显色结果稳定,提高体系稳定性.实验测定不同浓度H2O2反应产物的吸收光谱发现,c100μmol/L的反应孔产物在波长约550 nm处有吸收峰,且吸收强度与c成正相关.而c120μmol/L的反应产物吸收峰逐渐往短波长方向偏移,最终峰值约为540 nm.分析反应体系吸收光谱结果证明,各反应产物在630 nm和545 nm处吸光度的比值(OD630/545)与c呈良好的线性关系.实验对c为100~120μmol/L的H2O2溶液进行检测,定量浓度差为2μmol/L的H2O2溶液,降低裸眼检测途径下该方法的分辨极限,为微量样品检测提供更好的平台.     

液相色谱法测定大鼠血清中IgG的研究

目的建立一种用于测定大鼠血清中IgG的液相色谱法。方法根据被分析物质的性质,以HI-Trap Protein G柱为分离柱,以磷酸盐缓冲液和甘氨酸盐酸缓冲液为流动相,采用梯度洗脱方式,选择0.8mL/min流速,检测波长为280nm。结果浓度在0.5～1.5mg/mL浓度范围内IgG与峰面积呈良好的线性关系,以信噪比为10计算最低检测浓度为0.31mg/mL,平均回收率为90.5%。结论试验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠。     

分光光度法测定附桂骨痛复方中总生物碱的含量

探讨了附桂骨痛复方中主要有效成分乌头类总生物碱的质量浓度测定方法。依据乌头类总生物碱与溴甲酚绿在pH=3.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中反应生成离子对化合物的光谱特征,利用分光光度法于412.5nm波长处测定吸收度并计算含量。结果表明,乌头碱含量在10.12～22.77μg/mL范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9996, n=6),其平均加样回收率为99.27%。该法用于测定附桂骨痛复方提取液中乌头类总生物碱的含量准确可靠、简便易行、专属性强。     

牛奶中氯离子的毛细管电泳法测定

采用以铬酸钠为背景电解质、十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改性剂的紫外检测法电泳系统,对牛奶中氯离子含量进行了测定,并研究了缓冲剂的浓度、pH值及操作电压对分离的影响。结果表明：方法的线性范围为4．0—200mg／L,检出限为1．3mg／L,相对标准偏差（RSD,11,=6）为2．8％。方法用于2个牛奶样品中氯离子的含量的测定,结果分别为2168,1873mg／L。     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在酸性介质中痕量钒 (Ⅴ )催化KIO3 氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法.该方法的检出限为0.04μg/L ,线性范围为0～0.5mg/L ,该方法用于水样及人发中痕量钒(Ⅴ)的测定 ,结果令人满意.     

牛血清白蛋白修饰水溶性CdTe量子点及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂,采用水热法合成了CdTe 量子点,用牛血清白蛋白改变量子点的表面修饰状态并通过荧光发射光谱研究了溶液pH、温度和离子强度对表面修饰产生的影响.结果表明,CdTe量子点在502 nm处有吸收,在538 nm处有荧光发射,经牛血清白蛋白对其表面修饰后,吸收峰位不变,但吸光强度升高;荧光发射峰位不变,荧光显著增强.在优化的反应条件下,牛血清白蛋白质量浓度在0.05~1.0 mg/L范围内与荧光增加值呈线性关系,检出限为0.011 7 mg/L。以缓冲溶液为基底牛血清白蛋白含量测定获得满意结果.     

一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法

提出了一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法.抗坏血酸与Cu2+在pH为7.40的磷酸盐缓冲溶液中生成羟基自由基,然后羟基自由基与苯甲酸反应形成荧光物质.建立了测定抗坏血酸的适合条件,测定抗坏血酸的线性范围为(0.0128～1.92) ×10-6g/mL,方法的检测限是7.75×10-9g/mL.对于8.56 ×10-7g/mL的抗坏血酸测定6次,其相对标准偏差为1.6%.     

高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元含量

利用高效毛细管电泳法(HPCE),配以二极管阵列检测器测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元的含量。以未涂层弹性石英管柱(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,60 mmol/L硼砂-硼酸(pH9.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25 kV,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm。葛根素和大豆苷元浓度与峰面积分别在0.2～1.2 mg/mL和0.1～0.6 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为27.5 ng/mL和12.7 ng/mL,该方法简便、快捷、灵敏,可用于葛根和脑得生片的快速常规检测。