DHB+AHB二元新基体在MALDI-TOF MS分析葡聚糖中的应用

在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)分析中,使用合适的基体或基体添加剂,可以改善样品结晶的形状、颗粒大小和分布的均匀性、提高样品分子解吸电离的效率、增强质谱信号、延长样品出峰时间、增加样品出峰的重复性、提高分辨率、扩大质量测定范围,从而提高分析的灵敏度、谱图质量以及分析的速度和效率.研究结果表明,与MALDI-TOF MS分析葡聚糖的常用一元基体2,5-二羟基苯甲酸(2,5-dihydroxybenzoic acid,DHB)相比,在2,5-二羟基苯甲酸中加入3-氨基-4-羟基苯甲酸(3-amino-4-hydroxybenzoic acid,AHB)组成的DHB AHB二元新基体测定相对分子质量为10 000、未经进一步分级的高聚合度葡聚糖样品,不仅能使样品形成均匀的结晶、易于解吸电离;而且还可使检测的质量范围比用DHB HIQ二元基体有所扩大,达到21 000以上.     

9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨的合成与表征

将9,9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20;的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h,以86.5;的产率合成了中间体9,9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨,然后以10;的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系,采用加氢还原方法,在75~80℃将中间体还原得到9,9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨,产率为92.7;,2步反应总收率为80.2;,并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构.     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺的合成与表征

以3,3′-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2,4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l,3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1,3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理,分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

8-羟基喹啉在玻碳电极上的电化学行为及性质

研究了8-羟基喹啉(8-HQ)在玻碳电极(GCE)上的直接电化学行为及其电化学动力学性质.实验结果表明8-HQ的电化学过程呈现出一准可逆的氧化还原过程.研究了实验条件对8-HQ电化学行为的影响,其电化学反应是受扩散控制的电极过程,并运用计时库仑法和计时电流法测定了8-HQ在GCE上电极过程的动力学参数.     

4-(1,1,3,3-四甲基)-丁基-2-羟基苯甲酸表面改性纳米TiO_2的研究

4-(1,1,3,3-四甲基)-丁基-2-羟基苯甲酸(C8SA)对纳米TiO2微粒进行了表面改性.通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)和热分析仪(TG-DTA)等技术手段对TiO2/C8SA进行了分析表征,结果证明C8SA成功修饰在纳米TiO2表面.采用四球摩擦磨损试验机考察了TiO2/C8SA作为润滑油添加剂在液体石蜡中的减摩抗磨行为,TiO2/C8SA纳米微粒对钢-钢摩擦副表现出较好的减摩抗磨作用.     

8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁的研究

研究了8-羟基喹啉(8-HQ)与铁（Ⅲ）的显色反应，在pH为7．0的醋酸铵缓冲介质中，CTMAB存在下，8-羟基喹啉与铁（Ⅲ）反应生成3：1稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集，富集倍数可达100倍．络合物用乙醇洗脱后用光度法测定，λmax=590nm．铁（Ⅲ）含量在0～5μg／mE内符合比尔定律，方法用于水样中痕量铁的测定，结果令人满意。     

3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的合成与表征

以3,3'-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃合成条件的优化

以硫酸二甲酯为烷基化试剂,对杯[4]芳烃下缘的酚羟基进行甲基化,当硫酸二甲酯与BaO和Ba（OH）2·8H2O的相对用量不同时,所得产物不同,可分别得到25,27-二羟基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃和25-羟基-26,27,28-三氧基杯[4]芳烃．论文重点通过正交实验对25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃的合成条件进行了优化,在最优条件下其收率最高可达64．6％．     

一步法合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮及其合成条件的优化

以2,4,6-三羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,一步反应合成到了高产率的3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮,目标产物的结构用1HNMR、ESI-MS进行了表征,采用正交试验对合成工艺进行了优化,得到的最佳合成工艺为:吡啶和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为4∶1,碳酸钾和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为8∶1,反应温度60℃,该方法可经济、方便的合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮.     

Detection of sialylated N-Linked glycans by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry

Native and methyl-esterified sialylated glycans were analyzed with 2,4,6-trihydroxyacetophenone（THAP）and 2,5-dihydroxybenzoic acid（DHB）as matrix by a matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometer（MALDI-TOF MS）.High quality negative-ion spectra of commercial sialylated glycan were obtained with THAP as matrix.Detection limit of the glycan was less than 0.1 pmol.After methyl esterification of sialic acid（SA）residue,sialylated glycans were detected sensitively in the positive-ion mode using DHB as matrix.Neutral and sialylated glycans from the mixture of asialofetuin and fetuin were methylesterified and simultaneously recognized in one manipulation.Methyl esterification of SA residue offers a convenient and sensitive way to identify the structure of N-linked glycans for glycan profiling.     

1-MCP复合保鲜液对非洲菊切花保鲜的影响

以非洲菊(Gerbera jamesonii)切花为材料,采用四因素[1-甲基环丙烯(1-MCP)、柠檬酸(CA)、蔗糖、 8-羟基喹啉(8-HQ)]三水平的正交试验设计,通过比较各项形态指标和生理指标的变化情况,探讨了各配方的保鲜效果.结果表明, 100 mg/L CA+12 mg/L 1-MCP+6%蔗糖+300 mg/L 8-HQ和200 mg/L CA+10 mg/L 1-MCP+6%蔗糖+200 mg/L 8-HQ保鲜液处理,能增加鲜质量、增大花径、增加花瓣蛋白质质量比;降低花瓣丙二醛含量,延缓花瓣细胞膜透性的增加,且均比CK组延长了其3d瓶插寿命;提高了切花的观赏品质.     

蛋白质中RNA-结合残基预测的随机森林模型

构建了用于预测蛋白质序列中RNA-结合残基的分类模型.在模型的特征提取方面,除了与功能相关的结构特征和序列正交编码信息以外,还提出了一个新颖的特征PSSM-PP.该特征不仅包含蛋白质序列的进化保守特征,还包含与蛋白质和RNA结合有关的氨基酸理化特征.在设计模型时,考虑到样本数据量大的问题,选用了快速的随机森林算法.该预测模型总体预测准确率达到87.02％,特异性达到95.62％,敏感性达51.16％,Matthew相关系数为0.533 6.此外,还构建了RNA结合残基的预测平台.     

8-羟基喹啉插层双氢氧化膜与溶胶–凝胶涂层对镁合金的腐蚀防护性能研究

采用8-羟基喹啉（8-HQ）插层双氢氧化物（LDH）膜为底层和溶胶–凝胶层相结合的方法,对AM60B镁合金进行了腐蚀防护性能的研究。采用扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、能量色散X射线能谱（EDS）、X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）和电化学阻抗谱（EIS）等方法对LDH、LDH/溶胶–凝胶和LDH@HQ/溶胶–凝胶涂层进行分析。SEM图像显示,垂直生长的纳米片组成的LDH膜完全覆盖在表面。LDH/溶胶–凝胶和LDH@HQ/溶胶–凝胶涂层的形貌相同。此外,除了LDH@HQ/溶胶–凝胶涂层具有相对较高的表面粗糙度外,两种复合涂层的形貌几乎相同。虽然在3.5wt% NaCl溶液中,LDH膜具有与合金样品相同的阻抗行为,但其耐蚀性要高得多,这可能是由于其阻隔性以及对氯离子的捕获。与LDH薄膜相似,随着暴露时间的延长,LDH/溶胶–凝胶复合材料的耐蚀性降低。但其值远高于LDH膜,这主要与溶液路径的封闭有关。LDH@HQ/溶胶–凝胶复合材料的抗腐蚀性能优于LDH/溶胶–凝胶涂层,原因是8-HQ通过络合作用吸附在损伤部位。     

Study on the micro-region structure and properties of two dithienothiophene-dicarboxylic acids

Self-organized dithieno [3,2-b:2',3'-d] thiophene-2,5-dicarboxylic acid (A) and dithieno [2,3-b:3',2'-d] thiophene-2,5-dicarboxylic acid (B) films were prepared through solvent-induced order-disorder transition method.The arrangement of the two molecules on substrates were observed by atomic force microscopy (AFM),which demonstrated that A was arranged orderly in a certain angle on mica,while B was flat-flying on mica.The optical and conductance properties in micro region of these two compound films were ch...     

含腐殖酸的淀粉/聚丙烯酸缓释肥包膜材料的制备及性能研究

采用水溶液聚合法,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,通过添加腐植酸,淀粉与丙烯酸共聚交联,制备了一种高吸水缓释肥材料.腐植酸、淀粉和丙烯酸的最佳质量配比为8∶20∶72.此时,材料具有最大吸水率:659 g/g(去离子水)、425 g/g(自来水).尿素缓释肥的缓释周期为60 d,符合GB/T23348-2009规定的缓释效果.     

8-羟基喹啉和对苯二酚诱导蚕豆根尖细胞异常性的比较研究

采用8-羟基喹啉与对苯二酚处理蚕豆根尖,根尖经恢复培养后,以孚尔根染色法制片观察.同时以低温处理的相同材料为对照.经2种药物不同浓度处理后观察其根尖细胞的微核率,以及它们对有丝分裂指数的影响,同时还观察了它们对染色体畸变的效应.得出以下结果:(1)2种诱变剂均能诱发高频率的微核细胞;8-HQ还可以产生较高频率的双核细胞.(2)HQ在2个不同处理浓度均可明显提高有丝分裂指数,且可有效地积累中期分裂相;而8-HQ对有丝分裂指数的提高影响不明显,且在0.004 mol.L-1浓度时对有丝分裂指数具有显著的抑制效应.(3)2种诱变剂均能导致染色体畸变及其他核异常.本研究结果表明8-HQ和HQ均是细胞板有效的抑制剂和诱发染色体数目和结构变异较强的诱变剂.     

三种保鲜剂对延缓须苞石竹切花衰老的影响

对须苞石竹切花瓶插期三种不同保鲜剂效果进行了对比实验，以蒸馏水为对照，测定了花瓣衰老过程中的含水量、总糖量和可溶性蛋白含量，结果显示，保鲜剂处理的其含量均有明显增加，尤其以自制配方Ⅱ(3％S 250mg/L8—HQ 500mg／L苯甲酸钠 25mg/LAgNO3 25mg/L EDTA-Na2)和Ⅰ号(4％S 500mg／L CA 200mg／L8—HQ 0．02％CaCl3 0．02％KCl)的效果最好，可延缓切花衰老6天--8天。     

基于改进GA-PLS算法的最优辅助变量选择及其在软测量建模中的应用

提出了改进的遗传算法与部分最小二乘回归相结合的最优辅助变量的选择方法。用遗传算法来选择变量时，编码方法简单，染色体的长度为候选变量的个数，每一位的取值（0或1）表示某个变量是否被选中，具有全局搜索性能的遗传算法与传统的变量选择方法相比可以比较准确地找到最（次）优解；同时部分最小二乘回归能够克服多元回归中常见的多重共线性问题，在样本点个数少于变量个数的争件下也能进行回归建模分析。用文中提出的方法建立了催化重整过程中稳定油组分的软测量模型，结果表明了本文提出的辅助变量选择方法的优越性和实用性。     

鸢尾切花的保鲜研究

对鸢尾切花用4种保鲜剂进行保鲜研究，测其衰老过程中含水量、可溶性蛋白含量的变化，结果显示：保鲜剂的处理明显地延缓了鸢尾切花的衰老，尤以4号配方(30mg／L S 200mg/L 8-HQ 100mg/L CA 50mg／L BA)对鸢尾有较好的保鲜效果。