钻井液有毒硫化物分析及处理方法研究

油田钻井过程中往往随着地层特性产生硫化氢等有毒气体,浸入钻井液后形成有毒硫化物,容易对钻具和人身造成重大影响。通过分析钻井液中有毒硫化物的物质成分、特性及其对钻井工作的危害和影响,指出有效的钻井液硫化氢处理方法。在对钻井液选择、钻井液pH值调节、添加H2S处理剂等三种方法的对比分析基础上,针对这些方法除硫的优缺点,结合钻井液氧化除硫方法,提出基于金属盐的钻井液氧化除硫方法。通过实验表明,金属离子可以促进钻井液氧化除硫效率的提升;同时高阶氧化性金属盐具有很高的除硫效率,可以作为钻井液中处理硫化氢的有效添加物使用。研究结果对于油田用钻井液中有毒硫化物的处理具有一定的实际意义。     

自来水中硫化物检测方法的应用研究

通过分析游离氯对硫化物项目检测结果的影响，并对比固定剂接触时间、使用不同试剂、脱氯时长、不同处理方法等因素对检测结果的影响，证实了脱氯对于检测含氯水样中硫化物的必要性及可行性，为更准确地测定水中硫化物项目进行了方法优化。     

纳氏试剂比色法对污水中氨氮的测定研究

纳氏试剂比色法是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。纳氏试剂比色法测定氨氮具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。     

催化裂化液体产品中硫化物的形态分析

应用气相色谱–脉冲火焰光度检测器(GC–PFPD)对俄罗斯原油常压渣油进行催化裂化反应后,所得液相产物中的含硫化合物进行定性定量分析。结果表明:所含硫化物以噻吩类、苯并噻吩类、二苯并噻吩类为主。采用不同的平均校正因子对催化汽油和柴油馏分中的总硫及主要硫化物含量进行分析。考察了催化裂化反应中剂油比及温度对催化汽油和柴油中总硫及主要硫化物含量的影响。     

低压离子色谱测定稀土硫酸溶液中氟含量的样品预处理方法研究

研究了稀土硫酸溶液中氟含量的低压离子色谱测定时样品的预处理方法。结果表明：KOH沉淀-加掩蔽剂的预处理方法能消除稀土友谊酸溶液中诸多阴、阳离子对氟测定的影响。使处理后的样品谱图简单、清晰,基本无干扰。     

用新试剂N—烯丙基—N′—(对苯磺酸钠)硫脲鉴定锇和钉

<正> N—烯丙基—N′—(对苯磺酸钠)硫脲是我们合成的新试剂。通过对该试剂的性质研究,发现它可作为Fe~(3+)和Ag~+的鉴定试剂和比色测定Ag~+的显色剂。鉴于它是硫脲类化合物,能与锇和钌反应生成有色络合物,并在此基础上,我们找出了鉴定反应的适宜条件。新试剂鉴定锇,其选择性较好,灵敏度也比经典的硫脲法高;新试剂鉴定钌,其灵敏度也也超过了硫脲法和二硫乙二酰胺法。经试验得出的鉴定条件,我们对合成样品和未知样品进行了鉴定,其结果与样品成分或其他方法相对照完全一致。因此,该试剂可作为锇和钌的新鉴定试剂。     

油田采出水中可溶性硫化物测定方法

采用电位滴定法测定油田采出水中可溶性硫化物,优化了分析操作条件,分析了油田水质因素对测定的影响及干扰消除方法,并对油田采出水实际水样进行了分析测定．结果表明,测定时溶液pH值应大于12．0,至少10倍于硫离子质量浓度的无机阴阳离子、含油量、悬浮固体、聚合物和表活剂对测定不产生影响。取样时加入硫化物稳定剂可消除水中氧的影响．方法的精密度小于5．0％,加标回收率在93．0％～107．0％之间,方法检测下限为0．3mg／L．对大庆油田实际水样分析表明,油田各个产能区的油田采出水中均不同程度含有可溶性硫化物．单个样品分析时间少于10min．     

硫中微量硒的比色测定

关於硫中硒的测定,文献上虽已有不少方法提出,但在含硒量低时,一般需用数十克以至百克的硫進行分析,並且这些方法也不能用來測定含量低於十万分之一的样品。使硒还原为元素狀态的比色法虽可用於微量硒的测定,但当硫中含硒極微时,仍需用数十克样品進行分析,这不僅要耗費很多試剂,操作上也有困难。Lindhe提出的用可待因与SeO_2在濃硫酸中的顏色反应來测定硫中含硒量的比色法,由於     

反应气相色谱法测定聚醚中的甲氧基含量

本文叙述并讨论了采用改进的Zeisel反应——气相色谱法测定聚醚中的甲氧基含量.实验表明:以磷酸-碘化钾为Zeisel反应试剂,以饱和水的苯溶剂为萃取剂,乙烯基甲基硅橡胶为固定液来分离碘代烷烃,可以获得较宽的检测范围及良好的定量结果.标准偏差<0.5％,本方法还可适用于多种高聚物中C_1～C_4的烷氧基官能团分析.     

光动力学法测定水及食品中的水溶性硫化物

测定水及食品中硫化物的常用方法是碘量法或斑点法,但当硫离子含量低时碘量法的精密度和准确度较差,而斑点法则仅是半定量法.硫化物是一种还原剂,可被碘氧化。文献[3～5]曾报导了在酸性介质中用紫外光照射碘化钾溶液产生碘来测定一些实际样品中的氧化还原性物质。本文采用光动力学法对水及食品中的硫化物进行了测定。用汞灯照射碘化钾溶     

嗜酸性氧化亚铁硫杆菌对单质硫的生物氧化作用研究

为了进一步完善嗜酸性氧化亚铁硫杆菌（简称A. f菌）的硫氧化途径,实验研究了A. f菌对单质硫的氧化行为,分析了L-半胱氨酸对单质硫生物氧化的影响,通过接触角测定、Zeta电位测定与硫的K边X-射线近边结构光谱分析(XANES)等方法研究了A. f菌作用前后单质硫表面性质的变化. 结果表明： A. f菌以单质硫为能源时,其生长延滞期约为100h,培养240h达到最大细菌浓度（约为6.0×10⁸个/mL）;A. f菌作用后,单质硫由疏水性变为亲水性,等电点由2.5增大到3.0,在硫样品表面发现了链状硫与含巯基的有机物质的存在;在培养基中添加0.5g·L^-1的L-半胱氨酸能够促进单质硫的生物氧化,XANES结果表明生物作用后的硫样品表面链状硫与巯基物相对含量均有所提高,分别从39.2%和15.4%增大到48.5%和27.7%.     

用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

水中硫化物的测定常采用碘量法和分光光度法,前者准确度高,但不能用于硫化物含量较低的情况,而后者干扰离子较多,亦不能应用于混浊和有色的水样。用阴极溶出伏安法测定微量S~(2-)离子是测定硫化物的灵敏方法,但方法中主要使用与汞有关的工作电极,Kunio Shimizu等人利用差分脉冲极谱法研究了在旋转圆盘银电极上硫化银膜的沉积和溶解行为,以及对硫的溶出蜂电流和电压的影响因素,认为此种电极特别适用于超微量硫离子的测定,但测定时必须用氩气除氧和气体保护。     

肉类中铜离子的测定

通过多种消化法和灰化法对肉类样品进行预处理后，选出最佳的样品预处理方法，对各类肉样用二乙二硫代氨甲酸比色法测定其铜离子含量，简单讨论了使用不同饲料和猪牛肉不同部位铜离子含量的差异有铜对人体的影响。     

磷酸化处理对蚕蛹多肽结合钙能力的影响

为探索磷酸化处理对多肽结合钙能力的促进作用,以蚕蛹多肽为研究对象,采用不同种类和添加量的磷酸化试剂对其进行磷酸化改性,再与CaCl₂反应制备蚕蛹多肽结合钙复合物,并对样品进行钙和磷含量测定、磷酸化位点检测、红外光谱分析和扫描电镜分析。研究结果表明:Na₃PO₄、NaH₂PO4、(NaPO₃)₆ 3种试剂可与蚕蛹多肽发生磷酸化反应,改性后蚕蛹多肽结合钙含量可从145.12mg/g提高至202.32mg/g ;不同种类磷酸化试剂处理对多肽的结合钙能力无显著性差异,但磷酸化程度对肽结合钙能力有较大影响;多肽结合钙复合物中钙含量随磷酸化试剂的增加先升高后下降,当采用质量分数为0.50%的NaH₂PO₄时,改性后蚕蛹多肽结合钙含量达到最大值。红外光谱和磷酸化位点检测表明:NaH₂PO₄处理可使蚕蛹酶解产物中的17种肽段被磷酸化,增加磷酸化位点22个;肽段主要通过与丝氨酸和苏氨酸上的—OH反应接入磷酸基团。研究表明,磷酸化改性方法可显著提高多肽结合钙能力,希望为高效的补钙制品开发提供新的思路和方法。     

连续流动分析法测定烟草中的氨

用ALLIANCE型自动分析仪测定烟草中的氨,并在测总氮反应模块的基础上,依氨含量测定原理,在不增加任何设备的情况下,只更改反应试剂,实现总氮和氨含量测定之间的切换。该方法具有简单、高效、重复好等特点,适用于各种烟草样品中氨含量的测定。     

非分散红外光度法测定水中的石油类

本文介绍了非分散红外光度法的原理、所用试剂、仪器及实验步骤;利用非分散红外油份分析仪测定废水中石油类的含量,就仪器的原理、遮光板的作用和不同萃取剂对仪器光学零点的影响做了一定分析.通过研究指出仪器在调整过程中出现的不正常现象与仪器的性能有关.在测定样品时,应采用正确的处理方法,以减小测定误差.并对如何做好标样考核进行了初步讨论.     

改性脂肪酸提切剂的研制及其应用

合成一种可在油基钻井液中代替有机土的改性脂肪酸提切剂,测定提切剂对乳液流变性能的影响,分析乳液样品的三段式触变性,使用冷冻电镜观察提切剂对乳液微观结构的影响,采用界面流变仪分析提切剂对油水界面流变性的影响,分析提切剂的作用机制,在高密度油基钻井液中进行适用性评价。结果表明:提切剂有利于提高乳液黏度尤其是低剪切速率黏度;加入提切剂后,乳液具有优良的触变性,并观测到蜂窝状结构;提切剂能够显著增强油水界面弹性模量和界面膜强度,有利于乳液稳定;提切剂吸附在油水界面,通过氢键作用在乳液中构建三维网架结构,从而增强弱凝胶结构和提高切力;与含有机土的油基钻井液相比,使用提切剂的无土相油基钻井液具有较优异的流变结构与电稳定性。     

室内空气中氨的标准测定方法的比较分析

对国家标准检测室内空气中氨含量的3种方法,即靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂分光光度法以及离子选择性电极法进行了较为全面的研究。并对靛酚蓝分光光度法与纳氏试剂分光光度法、离子选择性电极法与纳氏试剂分光光度法的样品测定进行了对比分析,得到了满意的结果。     

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。     

超声辅助脱除煤中的有机硫

为了研究超声辅助过氧化氢-乙酸氧化脱除煤中有机硫的机理,选取4种脱灰煤和6种含硫模型化合物作为研究对象,探讨反应温度、反应时间和超声功率对有机硫的脱除影响;采用X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜等手段,对脱硫处理前、后的样品进行表征.结果表明:超声辅助过氧化氢-乙酸脱硫时,有机硫化物硫的含量越高,脱硫...