水热法制备ZnO纳米棒阵列及其表征

采用两步低温水热法在Si片衬底上制备形貌规整的ZnO纳米棒阵列,纳米棒长度约为5μm.利用扫描电镜(SEM)、PL光谱测试对ZnO纳米棒的微观表面形貌和光学特性进行表征分析.探究制备过程中两次水热的生长液浓度对ZnO纳米棒形貌的影响,通过表征对比获得最优的生长液浓度范围.实验首先利用提拉退火等工序在衬底上获得ZnO的晶种层,再经过两次水热反应制备出分布均匀、有序生长、取向一致的较为理想的纳米棒阵列.     

低温水热制备ZnO纳米棒及其生长机理

以Zn(NO3)2·6H2O为前驱体,在碱性环境中,低温水热方法直接制备了ZnO纳米棒.应用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征;通过光催化降解亚甲基蓝来评价ZnO的光催化活性;对60℃,1～24 h范围内不同水热样品,进行了形貌观察,分析了ZnO的形核过程.结果表明:ZnO为六边棱柱状纳米棒,晶型为纤锌矿结构;ZnO纳米棒的表观生长速率约为0.7μm/h,表观形核时间约为3 min;碱性条件是影响形核的重要因素;光催化活性随水热时间的增加而增强.     

溶液法制备的ZnO微米棒的结构与光学性质

采用溶液法,以醋酸锌为原料,以六亚甲基四胺为催化剂,在93．5℃的水浴锅中加热5h,在硅衬底上生长了规则的ZnO微米棒,利用扫描电子显微镜观察了样品的结构形貌,利用X射线衍射分析了样品的结晶情况,利用荧光分光光度计测量了样品的光致发光谱,并分析了ZnO微米棒的形成机制和发光机理。     

不同衬底对CBD法制备ZnO纳米棒阵列的影响

采用化学溶液沉积（CBD）法在3种不同衬底上生长ZnO纳米棒阵列, 并利用X射线衍射(XRD)、  扫描电子显微镜(SEM)、 原子力显微镜(AFM)和光致发光(PL)谱研究纳米棒的结构、 形貌和光学特性.  结果表明: 产物均为ZnO纳米棒状结构且均匀分布在衬底上, 其中在氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬底和玻璃衬底上生长的ZnO结晶质量优于在硅衬底上生长的样品, 而纳米棒在玻璃衬底上的覆盖密度最大且取向均一; 在Si衬底上生长纳米棒的发光性能最好; 3个样品的紫外峰位均发生微小移动, 这是由于纳米棒尺寸不同导致应力发生变化所致.      

ZnO纳米棒光学性质的调制及其稳定性

采用醋酸锌和六亚甲基四胺为源,95℃下在生长ZnO籽晶的玻璃衬底上生长了大面积分布均匀的ZnO纳米棒阵列.用X射线衍射仪、扫描电镜和光谱仪分析了纳米棒的结构、形貌和光学性质,研究了溶液中Zn2+的浓度及其与六亚甲基四胺的相对比例对纳米棒性能的影响.结果表明,纳米棒的尺寸和性能对溶液中Zn2+离子和六亚甲基四胺的浓度及相对比例非常敏感,通过调制他们的浓度与比例可以有效地调制纳米棒的尺寸与性能.当Zn2+与六亚甲基四胺的比例一定时,增大Zn2+的浓度促进纳米棒的择优生长;在一定的Zn2+浓度的溶液中,增大六亚甲基四胺的浓度,ZnO纳米棒的长度和直径都随之增大,ZnO纳米棒有非常良好的c轴择优取向,趋向于沿垂直于衬底的方向生长,同时纳米棒的紫外荧光增强,可见区荧光减弱.350℃下退火20min后,纳米棒阵列的紫外荧光减弱.     

ZnO纳米片的制备及光学性质研究

本文利用化学浴沉积法制备了片状氧化锌纳米粒子。在室温下,利用X射线衍射谱,扫描电镜和光致发光谱对氧化锌纳米片进行了表征。结果表明,氧化锌纳米片最强的衍射峰与<001>晶面相对应,显示出与普通氧化锌不同的明显的择优取向;片状氧化锌的尺寸为1000 nm×600 nm×60 nm;结果显示,刚制备的氧化锌的光谱包括一个紫外发光峰和一个蓝绿发光峰。片状氧化锌的生长分两个阶段:第一阶段,大量的乙酸锌前驱体在75℃通过水热分解反应沉积为氧化锌;第二阶段,氧化锌在低温下溶解,也称为老化阶段。     

ZnO纳米片薄膜的合成、表征及其光学性质

采用水热法在修饰有ZnO种子层的石英玻璃衬底上制备出ZnO纳米片薄膜。利用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电镜和荧光光谱仪对样品的形貌、结构和光致发光性质进行表征和分析,探讨了其形成机理。结果表明,制备的ZnO纳米片为六方纤锌矿型单晶结构,具有沿<101ˉ0>方向的择优取向,其室温下的光致发光谱由尖锐的紫外发光峰(380 nm处)和较宽的可见发光带组成,其中可见光发射可以拟合为中心分别位于550、620和760 nm处的3个发光峰。     

ZnO纳米棒阵列的可控制备、改性及其光催化性能研究

通过一步电沉积法在不锈钢网基底上制备ZnO纳米棒阵列,然后采用水热法在ZnO纳米棒上包覆C,制得C/ZnO纳米复合结构。借助SEM、XRD、TEM、UV-Vis等对相关样品的形貌、结构、物相组成及光催化性能进行表征。结果表明,在沉积电压为-1.0 V的条件下所制备的ZnO纳米棒阵列具有长度适中、分布均匀及垂直取向的结构特点,纳米棒平均直径和长度分别为150 nm和1.35μm,在紫外光照射下其对亚甲基蓝的降解效率可达95.1%,催化稳定性良好;制得的C/ZnO纳米复合结构在可见光照射下对亚甲基蓝的降解效率相比ZnO纳米棒阵列有明显提升,并具有较高的催化稳定性。     

ZnO材料的化学溶液法制备及其微结构和光学性质研究

以等摩尔浓度的乙酸锌和六次甲基四胺溶液为生长液,采用化学溶液法,在70℃生长4h,在硅片上制备了不同形貌的氧化锌纳米结构。运用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和室温光致发光谱（PL）研究了样品的结构、形貌和光学性质。结果表明,氧化锌的生长分为种子层的制备和溶液法生长两步。所有的样品都具有相似的光谱,在380nm附近有一个明显的紫外自由激子发射峰。     

ZnO纳米棒的结构及其光学性质研究

应用水热方法,合成了直径约30nm的ZnO纳米棒并通过X射线衍射、透射电子显微镜和拉曼光谱对其结构进行表征.还研究了他们的光学性质,如:室温下的光致发光谱以及温度依赖的光致发光光谱.研究结果显示,反应溶液的pH值修饰了ZnO纳米棒的长径比.观测到了ZnO纳米棒中源自激子的紫外发光(3.2eV)和来自于深能级缺陷的可见发光(2.0eV).根据变温发射光谱,通过对实验数据的拟合获得了一些重要的参数,如:激子的爱因斯坦温度及深能级的热激活能等.     

两步水浴法制备ZnO纳米棒阵列的研究

通过预加热处理完成了氧化锌（ZnO）种子层的制备,在种子层退火之后利用水浴法生长制备了排列有序的ZnO纳米棒阵列.采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和光致发光光谱（PL）分析了ZnO纳米棒阵列的表面形貌、结构和光学性质,考察了预处理温度和水洗时间对产物性能的影响.结果表明：预处理温度较低时无法形成ZnO种子层;制备的ZnO纳米棒阵列是纤锌矿结构;随着水浴时间的延长,ZnO纳米棒的长度逐渐增加.     

氢等离子体处理对ZnO纳米棒光学性能的影响

用水热法在石英玻璃衬底上制备出ZnO纳米棒,并对其进行氢等离子体处理。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计和光致发光光谱仪对氢等离子体处理前后ZnO纳米棒的形貌、结构和光学性能进行了表征。结果表明,氢等离子体处理未对ZnO纳米棒的形貌和晶体结构产生影响,但随着氢等离子体处理时间的增加,ZnO纳米棒的光吸收带边发生蓝移,同时其近带边紫外发光峰逐渐增强,可见发光峰逐渐减弱。     

化学气相沉积法合成梳状纳米ZnO及其发光性能研究

在600~700 ℃,无催化剂条件下热蒸发Zn及Zn与醋酸锌(Zn(Ac)2)的混合物,成功合成了梳状纳米ZnO.通过场发射扫描电镜(FESEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)对各类反应条件下所制备的ZnO纳米形貌进行了观察,结果表明,ZnO纳米结构具有规整的梳状,且为单晶结构,同时对梳状纳米结构体系的生长机理进行了探讨.室温光致发光谱显示,梳状ZnO的紫外发射峰位为397 nm,有明显的红移,同时半高宽(FWHM)变大,而绿光发射峰位在453~493 nm之间分裂为4个次级峰,有明显的蓝移.     

氧化锌纳米棒的溶液法制备及其性能研究

采用溶液法在覆载有种子层的导电玻璃上制备了氧化锌纳米棒阵列。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)研究了样品的结构形貌和光学性质。结果表明:当生长液浓度较高时,氧化锌纳米棒阵列容易发生堆叠。随着生长液浓度的降低,纳米棒阵列变疏松,取向性增强;XRD结果显示各样品的(002)衍射峰都较强,如果反应液浓度降低,取向性会受到影响,与SEM结果吻合;溶液法制备的氧化锌纳米棒有优良的光致发光特性,其PL光谱由激子峰和缺陷峰组成。当生长液浓度较低时,激子峰和缺陷峰都比较弱;随着生长液浓度的增加,激子峰和缺陷峰的强度均先增大后减小,即存在一个最佳浓度;氧化锌纳米棒的取向对发光有一定影响。     

低温生长纳米ZnO薄膜的结构

采用气体放电活化反应蒸发技术(GDARE),以玻璃为衬底,在较低的温度下沉积纳米ZnO薄膜,用二次蒸镀法克服薄膜生长饱和问题、有效增加膜厚及改善薄膜质量。讨论了GDARE法低温下沉积纳米ZnO薄膜的生长过程及成膜机理。由原子力显微镜(AFM)和X-射线衍射谱(XRD)分析薄膜表面形貌和晶体结构,研究结果表明,二次蒸镀法沉积的双层纳米ZnO薄膜具有更好的结晶质量及长期稳定性,薄膜沿C轴高度取向生长,内应力较小,晶粒尺寸均匀,平均粒径约35nm,表面粗糙度降低。     

掺锑二氧化锡纳米棒的制备及表征

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制得纳米级掺锑二氧化锡(ATO)的前驱物,经1000～1100°C焙烧1～3h,成功制备了直径为10～40nm,长为60～500nm的金红石结构的ATO纳米棒。运用热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、电子衍射(ED)及比表面仪(BET法)对棒结构和形貌进行了表征,研究了掺锑量、焙烧温度及焙烧时间等对其形貌结构的影响。并对ATO纳米棒形成机理进行了探讨。     

CdSe纳米棒阵列的制备及其光电化学性能

在室温条件下, 用电化学沉积方法在铟锡氧化物(ITO)基底表面生长CdSe纳米棒阵列, 并利用X射线衍射(XRD)、 能量色散X射线(EDX)、 场发射扫描电子显微镜(
FESEM)和紫外 可见吸收光谱(UV Vis)表征CdSe纳米棒阵列的晶体结构和表面形貌, 考察其光电化学性能; 在标准三电极体系下, 测试CdSe纳米棒阵列电极的光电化学性能. 结果表明： 样品沿\[001\]方向择优生长, 并具有明显的光响应特性; 在光强为100 mW/cm² 的模拟太阳光照射下, 该电极光电流密度     

超声化学制备ZnO单分散纳米球及光学性能

以Zn（CH3COO）2.2H2O为锌源、三乙醇胺（TEA）为碱源,通过无模板超声化学技术制得了大面积单分散的纳米ZnO多孔球和实心球.产品用XRD、FESEM、IR、UV-vis吸收光谱和光致发光光谱对所制得的ZnO样品进行了结构、形貌和光学性质的测试.通过调控TEA浓度,可获得由20～25 nm的粒子组装成的ZnO多孔球和实心球,多孔球的直径为120～260 nm,实心球的直径为200～340 nm.对球形ZnO纳米结构的生长过程进行了探讨.     

水热法制备ZnO纳米棒薄膜及其机理

采用连续水热法在Zn(NO3)2-HMT-PEI体系的前驱体溶液中,成功合成20μm长的ZnO纳米棒薄膜;分析生长溶液变色及ZnO纳米棒生长机理。结果表明:六次甲基四胺(HMT)高温分解出的甲醛(HCHO),能与聚乙烯亚胺(PEI)发生Mannich反应生成席夫碱化合物是溶液由无色变为红色的原因;该反应使得PEI分子中具有强络合能力伯胺(—NH2)转变为弱络合能力的亚胺(C N),迫使原被PEI稳定螯合的Zn2+重新释放,是水热法生长ZnO纳米棒的关键。