陶粒支撑剂的晶体生长和性能的研究

以煤矸石和铝矾土为主要原料,添加10 wt%长石作为烧结助剂,采用无压固相烧结工艺,在不同的温度下烧结制备了20/40目经济型陶粒支撑剂。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了陶粒支撑剂的物相组成和显微形貌,并研究了烧结温度对微观结构和性能的影响。实验结果表明,液相不仅加速了扩散速率,而且促进了莫来石晶粒的生成、发育长大。致密的结构和棒状莫来石都对强度很好的提升。当烧结温度为1 250℃、1 280℃时,在35 MPa闭合压力下的破碎率均低于9%的行业标准(SY/T 5108-2014)。     

温度对煤层气井用低密陶粒支撑剂性能的影响

以铝矾土和煤矸石为主要原料,加以钾长石为助烧结剂,在不同温度下烧结制备30/50目煤层气井用陶粒支撑剂。使用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对陶粒支撑剂样品进行物相组成和微观形貌表征,同时研究了烧结温度对陶粒微观结构与力学性能的影响。结果表明：陶粒内部形成了大量闭气孔,导致陶粒随烧结温度的升高,其密度和抗压能力呈下降趋势。1 260℃下烧结制备的陶粒支撑剂综合性能较好,其视密度为2.34 g/cm³,体积密度1.20 g/cm³,28 MPa闭合压力下的破碎率5.12%,即满足破碎率要求的同时保持低密,在该温度下烧结制备的陶粒支撑剂,棒状莫来石晶相发育良好,数量较多,形成连续的网状结构。     

烧结温度对添加固废陶粒制备支撑剂性能影响

以铝矾土(Al_2O_360wt%)为主要原料,锰矿粉及白云石为烧结助剂,添加一定量固废陶粒砂,在不同温度下烧结制备压裂支撑剂,研究烧结温度对支撑剂结构及性能的影响。结果表明:添加一定量固废陶粒砂经低温烧结(1 260℃)制备的支撑剂,其主晶相为刚玉,次晶相为莫来石和钙长石;支撑剂的体积密度为1.65 g/cm~3,52 MPa闭合压力下破碎率为8.5%,满足行业标准SY/T5108-2014要求,说明添加一定量的固废陶粒砂没有降低支撑剂的使用性能。     

烧结温度对煤矸石制备支撑剂性能的影响

以煤矸石粉和熟焦宝石粉为原料制备了低密度陶粒支撑剂,研究了烧结温度对陶粒支撑剂材料的物相组成、微观结构和力学性能的影响。研究表明:以煤矸石和熟焦宝石为原料制备的陶粒支撑剂,随着烧结温度的升高,抗破碎能力不断提高;在1 400℃时,固相反应完全,烧成后的支撑剂在52MPa闭合压力下的破碎率为8. 87%,满足行业标准SY/T5108-2014要求。根据XRD和SEM检测结果知,所制备支撑剂的主晶相均为莫来石相和方石英相;随着烧结温度的升高,大量短棒状莫来石和颗粒状石英交叉生长,显微结构致密,力学性能优良。     

正交设计优化低密度陶粒支撑剂的制备

一般来说,原料粒度越细,合成的材料性能越好。该文通过研究支撑剂原料的球磨时间和煅烧温度,探究对于支撑剂影响较大的因素,并优化出最优组合。通过正交优化实验,采用三因素五水平的方案,对铝矾土、长石球磨不同时间和不同的烧结温度进行研究。经过实验发现最优组合为铝矾土球磨4 h,长石球磨8 h,烧结温度为1 280℃.最优组合制备的支撑剂的主晶相为刚玉和莫来石,体积密度为1.48 g/cm³,视密度为2.7 g/cm³,在52 MPa压力下破碎率为4.07%,符合国家标准。     

锰矿粉添加陶粒支撑剂的制备与物理性能研究

以阳泉III级铝矾土与木节土为主要原料,以锰矿粉作为添加剂,在1 500℃下常压烧结制备陶粒支撑剂。采用XRD、SEM对陶粒样品的物相组成与显微结构进行表征,测试了陶粒的视密度与破碎率。结果表明,陶粒支撑剂样品的主晶相为莫来石相,次晶相为刚玉相,锰粉添加量为4wt%的试样破碎率达到8.1%,显微形貌观察表明该成分的陶粒结构最致密。研究表明,以III级铝矾土与木节土为主要原料,锰粉添加量为4 wt%的陶粒支撑剂密度适中,抗破碎性能好,适用于非常规油气藏的水力压裂开采作业中。     

长石添加量对陶粒支撑剂性能的影响

利用低品位铝矾土和长石制备陶粒支撑剂,研究长石含量对陶粒支撑剂性能的影响。根据SY/T5018-2014的要求测试了陶粒支撑剂的体积密度、视密度、破碎率,同时分别用XRD和SEM对其物相组成和微观结构进行表征。结果表明:长石的添加有利于降低陶粒支撑剂的烧结温度,添加量为15wt%时最佳,此时陶粒支撑剂满足行业使用标准的烧结范围为1 220℃～1 300℃,同时体积密度、视密度范围分别为1.36 g/cm~3～1.40 g/cm~3、2.61 g/cm~3～2.62 g/cm~3,属于低密度陶粒支撑剂。     

添加B_2O_3对0.7CaTiO_3-0.3NdAlO_3陶瓷烧结及其介电性能的影响

0.7CaTiO3-0.3NdAlO3(以下简称为CTNA30)是应用广泛但烧结温度较高的微波介质陶瓷.本文通过添加不同量的B2O3来降低CTNA30陶瓷的烧成温度,并用XRD,SEM和矢量网络仪分析等表征方法,确定了B2O3的添加量对CTNA30烧结温度、物相组成、微观结构和介电参数的影响.添加B2O3可以显著地促进CTNA30陶瓷体的烧结,其中添加2%B2O3的CTNA30陶瓷,烧结温度可降到1 300℃,介电常数εr为49.99,品质因数Qf为57862GHz,频率温度系数τf为5.39×10-6/℃.     

牛骨原生物陶瓷的制备及其性能研究

将牛骨在650℃热处理,制备成羟基磷灰石粉体,模压成型后分别在不同温度下烧结得到生物陶瓷材料;采用XRD、SEM和万能力学试验机测试试样物相、微观结构和力学性能;1 200℃以下烧结,HA为唯一主相,1 200℃以上烧结时,HA相分解,有TCP析出;随烧结温度提高,抗弯强度和弹性模量分别由1 000℃的16 MPa和9.61 GPa增至1 400℃的62 MPa和70.1 GPa;抗弯强度和人工合成HA陶瓷相当,弹性模量相对较低,更接近于天然骨。     

磷酸镁/氧化锆复相陶瓷的制备及力学性能研究

采用添加自制磷酸镁制备磷酸镁/氧化锆复相陶瓷,研究了磷酸镁添加量对于磷酸镁/氧化锆陶瓷材料的物相组成、微观结构以及力学性能的影响。研究结果表明：采用自制较纯的磷酸镁为原料,当烧结温度在1300℃,保温3h时,磷酸镁开始出现熔融现象,并且部分伴随分解生成焦磷酸镁。同时,随着磷酸镁添加量增加,复相陶瓷材料中出现较多气孔,其抗折强度大大降低,最低值仅为12MPa;当磷酸镁含量增加到30wt.%时,大量熔融的磷酸镁将氧化锆颗粒浸润起来,磷酸镁晶粒之间形成连续相,其抗折强度提升,达到230.61MPa。     

合成工艺对NiFe_2O_4基惰性阳极性能的影响

为得到制备NiFe2O4基惰性阳极的最佳条件,利用正交实验法确定合适的工艺条件.考虑了影响惰性阳极制品的4个主要因素,每个因数又设计3个水平,通过正交实验极差分析研究了各因素对制品气孔率的影响,并确定了影响因素的主次.实验结果表明:对烧结后试样气孔率影响最大的因素是烧结温度,其次是纳米粉含量,再次是成型压力,最后是烧结时间;添加合适量的纳米粉,提高烧结温度和保温时间,增大成型压力等都有利于降低样品的气孔率.最佳工艺条件为:纳米粉质量分数20%,成型压力200 MPa,烧结温度1 400℃,烧结时间6 h.     

成型压力对GZO陶瓷靶材无压烧结致密化的影响

采用模压成型-无压烧结法制备Ga掺杂量为3wt%的氧化锌陶瓷靶材(ZnO∶Ga2O3=97∶3wt%).分析研究了成型压力对靶材致密度、物相组成、微观结构及烧结收缩变化率的影响.采用X射线衍射仪分析物相组成,扫描电镜观测烧结体断口形貌,用热膨胀仪分析试样烧结收缩曲线,阿基米德排水法测量试样密度.结果表明:成型压力对GZO靶材烧结时生成ZnGa2O4的固相反应有促进作用,并且当成型压力由120MPa提高到200MPa时,固相反应生成更多的ZnGa2O4尖晶石相导致GZO陶瓷烧结致密所需的温度也有所提高.成型压力为200MPa时靶材致密度最高,相对密度达93.54%TD.     

添加Y_2O_3对铝镁质干式捣打料微观组织和性能的影响

以电熔白刚玉、电熔镁砂、活性氧化铝为主要原料,以Y_2O_3为添加剂,分别在1300、1400、1500、1600℃温度下保温3h制备铝镁质干式捣打料。研究在不同煅烧温度下添加Y_2O_3对铝镁质干式捣打料物相组成、显微结构、烧结性能、力学性能的影响。研究结果表明,适量Y_2O_3的引入能促进尖晶石材料的烧结,当温度低于1400℃时,Y_2O_3与Al_2O_3通过固相反应形成亚稳相的YAlO3(YAP),随着温度的上升,YAP逐渐被Y3Al5O12(YAG)所取代,其中,Y3+在高温下易固溶到尖晶石晶格内,促进其晶界迁移和晶粒长大,使材料的致密度得到明显提高;在1600℃保温3h的热处理条件下,添加0.5%~1.0%Y2O3所制铝镁质干式捣打料具有较好的烧结性能和力学性能,其中,添加1.0%Y_2O_3所制材料的线变化率约为2.7%、显气孔率为26%、体积密度为2.8g·cm-3、常温耐压强度约为15.4 MPa、高温抗折强度达3.8 MPa。     

K2O对氧化物原料合成Al8B4C7的影响

采用硼砂、金属铝和碳粉为原料一步合成Al8B4C7.在合成过程中掺入不同含量的K2O,研究杂质K2O对合成Al8B4C7的影响.将原料混合均匀,在200MPa的压力下压制成φ20mm×20mm的圆柱型试样,将干燥后的试样在不同温度下的流动氩气气氛中进行合成.利用化学分析、XRD和SEM等分析测试技术,研究了K2O含量以及烧结温度对反应合成材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:尽管加入不同含量的K2O,但其高温烧结反应后,若K2O的质量分数在0.019%～0.028%之间,就不出现含K的新相.K2O的加入不利于Al8B4C7的合成,它可将Al8B4C7的开始生成温度提升至1 400℃,而且1 700℃时,Al8B4C7含量较不加入K2O时明显减少.添加K2O合成的Al8B4C7为1μm左右大小的无规则小颗粒.     

纳米Ni对Ti/Al2O3复合材料力学性能的影响

在烧结温度为1400℃、升温速率为20℃/min、保温时间为60 min的工艺条件下,采用真空热压烧结技术制备Ti/Al2O3金属陶瓷复合材料。研究掺加纳米Ni对材料力学性能的影响及强韧化机理。结果表明,纳米Ni的添加可以有效抑制Ti-Al2O3之间的界面反应,提高材料的力学性能,改善材料的物相组分;当掺入Ni的体积分数为3%时,材料的致密度为98.91%,弯曲强度为384.27 MPa、断裂韧性为8.02 MPa·m1/2、显微硬度为16.16 GPa。     

反应热压法制备B4C基复合材料的烧结致密化研究

通过在B4C中添加Si3N4以及少量的SiC和TiC,在1 820~1 900℃,30 MPa的热压条件下反应生成了B4C基轻质复合材料,烧结助剂为(Al2O3+Y2O3)。结合材料的断口SEM形貌,分析讨论了烧结致密化过程,结果表明:在相同烧结温度下,随基体相B4C含量的增多,复合材料变得更难烧结;对同成分组成的复合材料来说,随着烧结温度的升高,最终得到的材料致密度有所提高。两步烧结过程中的降温保温阶段,有利于放热反应的彻底进行,使最终复相陶瓷组织中含有少量细小的TiB2和BN相,同时,放热反应可以维持致密化进程的继续进行,这对于提高复合材料的强度和韧性有利。     

纳米Ni对Ti/Al_2O_3复合材料力学性能的影响

在烧结温度为1400℃、升温速率为20℃/min、保温时间为60 min的工艺条件下,采用真空热压烧结技术制备Ti/Al2O3金属陶瓷复合材料。研究掺加纳米Ni对材料力学性能的影响及强韧化机理。结果表明,纳米Ni的添加可以有效抑制Ti-Al2O3之间的界面反应,提高材料的力学性能,改善材料的物相组分;当掺入Ni的体积分数为3%时,材料的致密度为98.91%,弯曲强度为384.27 MPa、断裂韧性为8.02 MPa·m1/2、显微硬度为16.16 GPa。     

热处理温度和气氛对BiFeO_3陶瓷物相的影响

用溶胶凝胶法制备了BiFeO3前驱体,经不同温度(500~800℃)、不同气氛(O2和N2)煅烧得到了BiFeO3粉体,并在O2或N2气氛条件下烧结制备了BiFeO3陶瓷。用X射线衍射对比研究了不同气氛条件下BiFeO3陶瓷的物相组成。结果显示,在O2或N2中700℃煅烧的BiFeO3粉体在N2中800℃烧结可以得到纯相的BiFeO3陶瓷。实验表明BiFeO3粉体的煅烧温度及烧结过程中采用的气氛对BiFeO3陶瓷的物相组成有重要影响。     

Al_2O_3掺杂ZnO线性电阻的性能及其显微组织

通过高能球磨法,分别在1 250,1 300,1 350℃下制备了掺杂量为3.5%,4.0%,4.5%,5.0%的Al2O3掺ZnO线性电阻,通过扫描电镜和X射线衍射对其显微组织和相成分进行了分析,探讨了不同Al2O3掺杂量和不同烧结温度对ZnO线性电阻的线性性能和介电性能的影响.结果表明:掺杂A12O3的ZnO线性电阻主晶相为ZnO,并伴随有少量锌尖晶石相生成.在烧结温度为1 350℃,Al2O3掺杂摩尔分数为3.5%时,线性电阻性能最优,其非线性系数为1.00.另外,随A12O3掺杂量增大,ZnO线性电阻的介电常数变化不大,而烧结温度对陶瓷的介电常数有较为明显的影响.     

烧结压力对铜粉放电等离子烧结的影响规律

研究了平均粉末粒度为1μm的铜粉在不同压力条件下的放电等离子烧结过程,系统分析了压坯的密度和微观组织与烧结升温阶段的初始压力和保压压力之间的关系. 结果表明:烧结温度为800℃,初始压力为1MPa,保压压力为50MPa的烧结工艺,可以制备相对密度大于98%,平均晶粒度小于10μm的烧结铜. 同时发现,采用SPS工艺制备的烧结铜沿厚度方向存在不同于传统双向压制的密度分布,SPS烧结铜的表面密度低于心部密度.