相转移催化合成二二茂铁丁基二硫醚

采用相转移催化剂、4-氯丁基二茂铁和二硫化钠溶液反应合成了二二茂铁丁基二硫醚,考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响.通过正交实验法得到的最佳反应条件为:以TBAB为相转移催化剂,反应温度为45 ℃,三氯甲烷为溶剂,n(Na2S):n(S):n(FcCH2CH2CH2CH2Cl)=1.6:1:1,二二茂铁丁基二硫醚的产率为91.7%,而且该方法反应速度快、操作简单.通过元素分析、IR、1HNMR确定了产物的组成和结构.     

工业化制备2,3-丁二醇的新途径

介绍了一种工业化生产2,3-丁二醇的新方法。在以玉米淀粉为原料、采用生物发酵与化学裂解相结合的方法制备C2-4二元生物基化工醇的产业路线中,精镏提纯的产品之一为高纯度的2,3-丁二醇。该法生产成本低,为2,3-丁二醇的大规模应用提供了有效的支撑。     

2-二茂铁基-2-丁醇的合成

以二茂铁为原料,经Friedel-Crafts反应合成乙酰二茂铁;并用乙酰二茂铁与乙基溴化镁反应合成2-二茂铁基-2-丁醇,产率为43%,并以IR、H1NMR确定了其结构.     

芳茂铁四氟硼酸盐的制备

以二茂铁为原料制备了多种阳离子光引发剂芳茂铁四氟硼酸盐，其中包括两种新物质，即两种带乙酰基的芳茂铁四氟硼酸盐，分别为 [环戊二烯基-铁-(2 ,5-二甲基苯乙酮 )]四氟硼酸盐和 [(乙酰基-环戊二烯基 )-铁-对二甲苯]四氟硼酸盐。另外，本文考察了此配体交换反应的反应条件对反应收率的影响，并成功找到了芳茂铁四氟硼酸盐的提纯方法。     

水溶液中四种酰胺与2,3-丁二醇的焓相互作用

利用2277热活性检测仪的流动测量系统测定了310．15K时,甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺分别与2,3-丁二醇在水溶液中混合过程焓变以及各自的稀释焓,根据McMillan-May—er理论关联得到了各级焓作用系数．讨论了不同酰胺与2,3-丁二醇的相互作用机制．结果表明,2,3-丁二醇与四种酰胺分子的hxy均为正．不同酰胺与2,3-丁二醇的hxy大小主要取决于酰胺分子结构的差异,N,N-二甲基乙酰胺与2,3-丁二醇的焓对作用系数hxy最大,用溶质-溶质相互作用和溶质-溶剂相互作用理论对结果进行了解释．     

2,3-二甲基-2,3二苯基丁烷合成方法的比较

采用卤化物偶联和自由基偶联的方法合成DMDPB ,产物经红外光谱和核磁共振测定确证结构。两种方法的产率分别为22%和60%。结果表明自由基偶联法为可行的工业化途径     

1-二茂铁乙胺的合成

以二茂铁为原料,在磷酸的催化下,经Friedel-Craft反应合成乙酰二茂铁;用乙酰二茂铁与甲酸铵反应合成1-二茂铁乙胺,以红外光谱确定产物的结构.     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

1,3-苯并二氧茂及其衍生物的研究进展

通过整理近 2 0年来有关 1,3-苯并二氧茂及其衍生物的文献 ,分别介绍人们在 1,3-苯并二氧茂及其衍生物的制取、其化合物二环结构的特征、以及它们的主要性质和实际应用方面的工作     

二卤二茂钛合成新方法

对二卤二茂铁的合成提出了一种新方法。用双(环戊二烯基)二芳氧基铁与氢卤酸HX(X=F、Br、C1、I)制备了双(环戊二烯基)二卤化铁,该方法操作简便,试剂易得,反应温和,产率较高。文中还对(C5H5)2TiCl2及中间体(C5H5)2Ti(OC5H5)2)的合成方法做了改进,使反应时间缩短,产率提高,达到64％～89％。     

双核茂铁Schiff碱化合物的合成和混合价性质

二茂铁甲醛和相应的二胺反应制备了标题双核茂铁席夫碱化合物(1)和(2),用元素分析,1H NMR对其结构进行了表征.电化学测量表明,化合物(1)中2个茂铁单元之间存在着较强的相互作用.     

2,3-二碘萘合成中的溶剂效应

在冰醋酸中，2，3-二氨基萘通过重氮化反应合成了2，3-二碘萘．当用稀硫酸作反应介质时，重氮化反应的产物是2，3-萘三唑．详细的分析了冰醋酸在重氮化反应中的溶剂效应．     

含有氧茂環的染料的研究Ⅰ——1-对磺基苯基-3-α-氧茂基-5-氧代-4,5-二氫化-1,2-二氮茂染料的合成

5-氧代-4,5-二氫化-1,2-二(?)(?)染料一般具有較高的耐(?)堅牢度南咨吓??)較多的是以1-(?)基-3-甲基-5-氧代-4,5-二氫化-1,2-二氮茂和1-芳基-3-(?)基-5-氧代-4,5-二氫化-1,2-二氮茂爲偶合組分合成的偶氮染料。以1-对磺基苯基-3-(?)-氧茂基-5-     

含茂铁基三联吡啶钌功能分子的光电性质理论计算

以密度泛函和含时密度泛函为理论基础,通过Gaussion03程序,应用密度泛函中的B3LYP方法,在6-31G（d）基组下,对茂铁基三联吡啶钌配合物的电子结构及光谱性质进行了系统的量子化学理论研究,比较了配合物的几何构型、前线分子轨道及电子吸收光谱,二茂铁基三联吡啶钌体系展现出良好的光化学、光物理、电化学、电子转移等方面的性质．     

2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚的合成

以细菌纤维素为原料,合成2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚,采用红外光谱仪对产物结构进行了分析,用正交设计法研究了2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚合成的最佳工艺条件。结果表明,在优化条件下合成的2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚交换容量为0.481 mm ol/g。     

(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的一种实用制备方法（英文）

基于(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性2,3-二甲基化反应,建立了一种制备C_2手性二醇即(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的实用方法.结果表明:与文献相比,该合成避免了酸的使用,减少了多取代THF衍生物的生成,提高了产率,不仅是制备(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的便捷方法,也为(2R,3R)-1,1,4,4-四取代丁四醇的区域选择性衍生化提供了重要信息.     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。     

N-(1-萘基)-[1,2,4]噻二唑[2,3]并吡啶-2-亚胺的合成及荧光性质

合成了一种新的1,2,4-噻二唑衍生物:N-1-萘基-[1,2,4]-噻二唑-[2,3]并吡啶-2-亚胺,分子式C16H11N3S,相对分子质量277.34,熔点192-193℃。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析和紫外可见光谱对其进行了表征、测定了化合物在几种常见有机溶剂中的荧光光谱,化合物在374nm处发射荧光。     

1,4-二苯基-2-二茂铁基-1,3-丁二烯的合成研究(Ⅰ)

报道了以乙酰基二茂铁为原料,通过缩合,还原,Wittig反应,合成了含二茂铁基取代的共轭二烯－1,4－二苯基－2－二茂铁基－1,3－丁二烯。