利用毛细管电泳仪测定B 族维生素含量最佳电泳条件的探讨

探讨毛细管电泳对Ｂ族维生素的分离分析的最佳电泳条件,结果表明：胶束电动力学毛细管色谱是分离分析Ｂ族维生素的一种有效的毛细管电泳操作模式;不同缓冲液及其ＰＨ对分离造果影响很大,１００ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸钠缓冲液（ＰＨ８．５）比较适合Ｂ族维生素的分离分析;毛细管温度、运行电压对分离也有较大影响,在３５ｃｍ＊５０μｍ未涂渍石英毛细管条件下,采用ＰＨ８．５,附加５０ｍｍｏｌ／Ｌ ＳＤＳ对分离也有较大影响,在３     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量,色谱柱用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(38:62),流速1.0ml/min,检测波长361nm.结果是维生素B12线性范围为0.816～4.08μg,r=0.9997;平均回收率为97.2%,RSD为1.39%(n=6),最小检出限为0.85μg/g.高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于保健食品中维生素B12的质量控制.     

维生素片剂中V—B12、V—B6和V—C的胶束电动毛细管色谱测定

研究建立了胶束电动毛细管色谱同时测定维生素片剂中V－B12、V－B6和V－C的方法。采用样品溶液配制后立即分装储存,测定前分取的方法,克服了V－C在分析中极易被氧化损失的问题。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

高效液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素

采用液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素C(VC)、维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)和维生素B5(VB5),四种维生素在ODS-5μm色谱柱上分离,用pH5.01的磷酸缓冲液-甲醇(体积比为7525)为流动相洗脱,流速为1.0ml@min-1,波长为260nm,10min内实现良好分离.在(1～20)×10-6范围内进样量和响应值呈良好线性关系.其回收率为94.37%～101.57%,变异系数为1.90%～8.23%,精密度和准确度良好.为快速、准确地同步测定花粉中的水溶性维生素提供了一种新的方法.     

高效液相色谱法测定黄疸患婴血清中维生素B2

采用Oasis C18小柱吸附富集血清中的维生素B2,除去蛋白质等杂质的前处理手段,以Phenomenex Luna C18柱为分析柱、甲醇:0.02mol/L乙酸铵为3:7为流动相,荧光检测器(激发波长425nm,发射波长525nm)测定维生素B2含量.方法的平均回收率为98.0%,RSD为1.2%,最低检出浓度为0.8ng/ml.本方法操作简便,能快速、准确地检测人体血清中维生素 B2含量.     

菠萝中维生素C的高效液相色谱分析

介绍了采用高效液相色地，通过低浓度的草酸流动相，测定菠萝中维生素C含量的方法，回收率为99．4％－103．6％，相对标准偏差小于5％。     

HPLC同时测定维生素B片中4种水溶性维生素的含量

建立了一种复合维生素B片中4种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法.采用ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×100mm,3.5m)反相色谱柱,流动相为乙酸盐缓冲液(乙酸调节pH=3.22)和甲醇,选择不同比例混合溶液进行梯度淋洗,进样量5μL,检测波长为270nm.4种维生素B在浓度为0.8⁴00mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8400mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8⁰.999 9,检出限为0.050.999 9,检出限为0.05⁰.40 mg/L,加标回收率在87.7%0.40 mg/L,加标回收率在87.7%¹03.3%之间,相对标准偏差均低于0.33%.该方法实现了对片剂维生素B片中维生素B1、B2、B3和B6的准确测定.     

高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素

采用高效液相色谱法,以C18键合硅胶为固定相,研究多种离子对试剂-甲醇缓冲体系为流动相分离水溶性维生素的优化条件,并在254nm和280nm双波长下,测定了多维片和维生素营养饮料中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和叶酸.结果表明:相对标准偏差为1.25%～5.2%,线性相关系数为0.9998～0.9999,6种维生素的加标回收率范围为97%～112%,检出限在0.10～0.61mg·L-1之间.     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

山茱萸的毛细管电泳指纹图谱

通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.     

哌嗪类药物的毛细管区带电泳与高压液相色谱分离研究

对自行设计合成的哌嗪类药物进行了毛细管区带电泳和高压液相色谱的分离研究。在ＣＺＥ的分离过程中,考察了缓冲液的ＰＨ值,毛细管柱来源,缓冲液的类型和浓度,添加剂等因素对分离效果的影响。在优化的条件下,化合物Ｉ与化合物Ⅲ的电泳迁移率相近,没有得到完全的分离。     

毛细管电泳分离雷公藤有效成分

用胶束毛细管电泳法分离和测定雷公藤中雷公藤内酯醇和雷公藤内酯酮的含量.在优化分离条件下,2种有效成分的线性范围分别为0.05349～4.33g/L和0.01862～3.46g/L;最低检测限分别为0.05349g/L和0.01862g/L.得到满意的分离效果.     

硫双灭多威分析方法比较

采用高效液相色谱法和化学定胺法分析了硫双灭多威。高效液相色谱法能及时提供硫双灭多威的反应动力学数据,不受其它物质的干扰。根据分析结果可知,反应进行到3h后可得到80％硫双灭多威(单程收率)。     

储层排驱压力求取方法研究进展及展望

排驱压力是表征储层物性的关键参数,是在特定成藏条件下,决定油气能否突破储层界面而聚集成藏的控制参数,研究排驱压力的求取方法具有重要的理论和现实意义。概述了国内外储层排驱压力的研究方法,认为现阶段国内外排驱压力求取方法主要有毛管压力曲线法、实验室直接测定法、地震测井资料法和主控因素关系法。评述各方法的优缺点,结合储层特征分析,提出不同类型储层优选排驱压力的求取方法。指出地震测井资料法和主控因素关系法是新时期研究重点与发展趋势。     

UPLC-TOF-MS联用快速测定硒蛋氨酸和硒胱氨酸

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱联用方法同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm1.8Micron C-18柱,流动相为甲醇-0.1%(甲酸∶水),采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,提取离子流色谱进行定性和定量分析.测定结果表明,SeMet和SeCys的线性范围分别为18.304~45.76ng,14.562~38.832 ng,相关系数为0.999 0和0.999 6,相对标准偏差小于1.5%;该方法能够在3 min内实现SeCys和SeMet的快速准确定量检测.