微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素 结果表明:当水杨醛∶乙酐∶碳酸钾=1∶3∶0 2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92% 同传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点     

相转移催化合成香豆素的研究

考察了相转移催化剂在合成香豆素的Perkin反应中的应用。对反应机理进行了剖析 ,探讨了催化剂用量、温度等因素对反应产率的影响 ,得出最佳反应条件为水杨醛∶乙酐∶氟化钾∶聚乙二醇 =1∶3.0∶0 .8∶0 .0 3,反应温度 1 6 0℃ ,反应时间 5h ,在该条件下 ,香豆素的产率可达 86 .6 %。图 3,表 1 ,参 6。     

乙酰苯胺(acetanitide)合成的新方法--有机化学实验改革谈

在水或碳酸钾溶液中用乙酐和苯胺为原料合成乙酰苯胺比用苯胺和冰醋酸加热回流的效果好.产率高,且操作简单,省时经济.     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂，采用微波辐射技术，由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7－羟基－4－4甲基香豆素。结果表明，微波辐射合成7－羟基－4－4甲基香豆素的最以应条件为：间苯二酚5.5g，乙酰乙酸乙酯6.8ml，浓硫酸1.5ml，微波功率240W，微波辐射时间6min，产率84．1％，不采用微波辐射，反应时间大于10h，产率78％，红外光谱分析表明，7－羟基－4－4甲基香豆素的特征峰与7－羟基－4－甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合，测定7－羟基－4－甲基香豆素的熔点为189－192℃。     

香豆素-3-甲酸乙酯合成方法的改进

微波辐射下水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶催化下于119W反应5分钟,以83．4％的产率得到香豆素-3-甲酸乙酯。和教材方法相比,微波法具有反应时间短、产率高、物耗低及污染物少等特点,体现了新兴技术的运用和化学实验绿色化的改革目标。     

乙酸松油酯的合成研究

采用弱碱性无水碳酸钾作催化剂，结合真空精馏连续分离醋酸的工艺，由松油醇和醋酐合成了乙酸松油酯，摩尔得率达９２．４％，经真空蒸馏含量达９５．３％．该方法用于乙酸芳樟酯合成，产率也大于９０％．     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。     

固体酸HMCM-41催化合成乙酸芳樟酯(英)

乙酸芳樟酯是制备高品质香精的原料，传统的制备主要是无机酸催化法及Williamson合成法，产率底，副产物多，产品质量差，品质低。本文采用中初分子筛MCM-41催化芳樟醇与乙酐反应得到很好的结果，各种实验参数被讨论，芳樟醇的转化率为99％左右，芳樟酯的收率在50％以上．     

壳聚糖催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以壳聚糖为催化剂,以无水乙醇为溶剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯。对影响香豆素-3-羧酸乙酯产率的因素如反应物物质的量比、反应时间、催化剂用量、溶剂用量、反应温度等进行了研究。结果表明:丙二酸二乙酯0.06 mol、水杨醛0.05 mol、反应时间120 min、壳聚糖3.0 g、无水乙醇10.0 mL、反应温度70℃时,香豆素-3-羧酸乙酯的产率可达87%。催化剂催化效率高,对环境友好,可重复使用。     

香豆素合成方法的研究

以氟化钾作催化剂,通过Perkin反应来合成香豆素,与其它合成方法相比,此法具有产率高、反应温度低,反应时间短等优点.反应物的最佳摩尔比为:氟化钾:水杨醛:乙酸酐=1.8:1.0:3.2.     

3-氨基香豆素及其衍生物的合成

采用改良的西佛碱水解法和Lossen重排法合成了 3_氨基香豆素与 3_羟基香豆素 ,产率 5 1%～ 80 %。合成方法更为简便、快速。同时得到 5种 3_氨基香豆素衍生物 ,其结构均得到确认。     

固态合成9,10-二氢蒽-9,10-内桥-α,β-丁二酸酐

以蒽与顺丁烯二酸酐为原料,在微波辐射协助下.固态合成蒽-9,10-桥-α,β-丁二酸酐;采用正交实验法,探讨了微波辐射功率、反应时间、酐蒽物质的量比等因素对反应收率的影响.结果表明:当蒽用量为0.1mmol,酐蒽物质的量比为1.2:1.0,微波辐射功率为280W,反应8min时.产率达到92.5%.     

含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子合成与表征

为了开发新型含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子用作阴离子识别的荧光探针,以对氨基苯乙酮、丙酮和新蒸吡咯为原料,盐酸作为催化剂,合成了meso-七甲基-meso-对氨基杯\[4\]吡咯化合物1．以2-羟基-1-萘甲醛,4-二乙氨基水杨醛,水杨醛,4-甲氧基水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,以六氢吡啶和醋酸为催化剂合成香豆素酯类,并经水解反应得到了香豆素酸类化合物2~5,将1和2~5分别在DCC/DMAP的催化或利用酰氯的酰胺化反应合成了一系列含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子6~9,其中1和6~9为未见文献报道的新化合物,所有合成的化合物的结构已由核磁共振氢谱(1H NMR),质谱(MS)和元素分析等方法进行了结构表征.     

微波辅助“一锅煮”法合成p-羟基肉桂酸

微波辐射下,文章以p-羟基苯甲醛和乙酸酐为原料,碳酸钾为催化剂,经Perkin反应"一锅煮"法合成p-羟基肉桂酸,并优化了反应条件。实验结果表明:在p-羟基苯甲醛、乙酸酐和碳酸钾摩尔比为1∶4∶1,微波辐射功率为700 W,回流反应20min,水解反应2h的条件下,p-羟基肉桂酸的产率达到71.94%,纯度为99.20%。产物结构经傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、超导核磁共振波谱仪(1 H NMR)和显微熔点仪分析表征并加以确认。     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

微波辅助法合成新洁尔灭

以十二胺、甲醛、甲酸、苄基溴为原料,采用微波辅助法合成新洁尔灭。并据此考察了溶剂、温度、反应时间及原料摩尔比对产品产率的影响,在确定微波法合成新洁尔灭的最优条件对产物进行了红外表征。结果显示,在最优条件下,微波法合成新洁尔灭所需时间仅为传统加热法所需时间的0.8%,产率最高可达96.7%。     

壳聚糖改性微球的微波辐射制备及吸附性能

采用微波辐射法制备了戊二醛交联壳聚糖水杨醛希夫碱微球吸附剂.运用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪和热重分析仪等表征吸附剂的结构和形貌,研究了吸附剂对金属离子的吸附性能,同时与采用常规水浴合成法加热制备的微球吸附剂进行比较.结果表明:微波辐射法能加快反应的进行,并提高微球吸附剂的产率;傅里叶红外光谱、X射线衍射和热重分析显示产物的结构与预期结构吻合,是壳聚糖接枝交联的结果;同时发现微波辐射法制得的微球吸附剂较为均匀,比表面积增加,且对Pb2+、Cd2+的吸附量显著提高.     

用PTC催化由苯酚制备水杨醛不经提纯直接合成香豆素

介绍了在利用PTc催化下由苯酚制奋水杨醛研定的基础上,为简化水杨醛的分离提纯工艺;进行了由不经提纯的水杨醛在催化剂的作用下直接合成香豆素的实验研完。     

丙烯酸十六酯的微波辅助合成

以丙烯酸和十六醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯．探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响；结果表明，最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1．3：1．0、对甲苯磺酸用量0．7％，在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97．5％，反应速率提高16倍，充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点，并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径．