多原子分子光谱实验手段分析与探讨

分别介绍了紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、分子荧光和磷光光谱法、光声光谱法和拉曼光谱法的光谱实验原理和方法,并根据分子的发光特性和谱线范围对不同的实验方法进行了总结和研究。     

苯甲酸晶体中分子结构的研究

用压片法测定了苯甲酸晶体的红外光谱,并与苯甲酸的标准红外光谱比较,确证了苯甲酸的红外光谱.用密度泛函B3LYP方法在6-311G**基组水平上对苯甲酸分子的几何结构和红外光谱进行了优化和计算,并将计算所得的苯甲酸各构象的红外频率与其实测的红外光谱进行比较,确定了在晶体中苯甲酸的分子结构,同时在计算中给出了各种频率所对应的红外强度,对光谱进行了归属.通过对光谱归属结果的分析,确定了在晶体中苯甲酸分子是以构象a的分子构象为单体,按图3的形式形成二聚体而存在的.     

苯甲酸晶体中分子结构的研究

用压片法测定了苯甲酸晶体的红外光谱，并与苯甲酸的标准红外光谱比较，确证了苯甲酸的红外光谱．用密度泛函B3LYP方法在6-311G^＊＊基组水平上对苯甲酸分子的几何结构和红外光谱进行了优化和计算，并将计算所得的苯甲酸各构象的红外频率与其实测的红外光谱进行比较。确定了在晶体中苯甲酸的分子结构，同时在计算中给出了各种频率所对应的红外强度。对光谱进行了归属。通过对光谱归属结果的分析，确定了在晶体中苯甲酸分子是以构象a的分子构象为单体，按图3的形式形成二聚体而存在的。     

“VC含量测定”应用于仪器分析实验教学的探讨

基于维生素C(VC)含量测定方法的多元化,其所涉及的仪器非常广泛。文章分析了以"VC含量测定"作为仪器分析实验课程基本实验的可行性及优势。认为将该实验贯穿于仪器分析实验教学,可使仪器分析实验四个方面相关的内容——"光谱法"、"色谱法"、"电化学法"、"容量法"有机结合,不仅能帮助学生掌握各种相关仪器的使用原理及分析方法,又能使他们直观、清晰地了解各种方法的关联性及独立性,为选择适合的物质分离纯化及分析方法提供借鉴,达到仪器分析实验课程的目标。     

邻菲咯啉合铈(Ⅲ)配合物的合成及性质研究的实验设计

设计了一个无机化学综合实验,主要介绍1,10-邻菲咯啉合铈(Ⅲ)配合物的合成方法,并通过元素分析、红外光谱法和摩尔电导实验等表征配合物的组成,推测出配合物组成式。正确的组成式为:[Ce(NO3)3(Phen)2]。从红外光谱图上判断分子中邻菲咯啉分子和硝酸根离子与Ce(Ⅲ)离子配位情况。同时用吸收光谱法、荧光光谱法和粘度法测定配合物与DNA复合体系的光谱性质和粘度变化,通过对实验数据的作图并应用一些计算模型进行计算,进一步推测出配合物与DNA的作用的键合常数和作用模型。     

氰化物光谱测定法近十年进展

本文着重阐述了近十年氰化物的光谱测定法情况。将其内容分为吸光光度法、荧光法、化学发光法、原子吸收法、动力催化光谱法、红外光谱法，并对此逐一叙述，参考文献６１篇     

《仪器分析》课程中拉曼光谱的开放实验设计与实践

仪器分析理论和实验是大学化学、应用化学和化学工程类学生的一门专业必修课程,它涉及多种不同实验仪器的原理和应用。拉曼光谱是表征分子结构的一种重要光谱方法,它与红外光谱各有局限又相互补充。但由于目前教学和学生知识条件等限制,与红外光谱比较,拉曼光谱的理论和实验教学开展较少。本文旨在设计拉曼光谱在晶体中应用的开放实验,并将实验实践引入到拉曼光谱的课堂理论教学中,从而引导学生将拉曼光谱知识的难点简单化、形象化,初步了解和掌握拉曼光谱的基本知识原理和应用。     

沙尘暴细颗粒物无机组分的漫反射红外傅立叶转换光谱(DRIFTS)研究

根据2002年春季沙尘暴细颗粒物无机组分的漫反射红外傅立叶转换光谱,确定了沙尘暴颗粒物中含有碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐和SiO2类物质,并与透射红外光谱进行了比较．定量测定了沙尘暴期间细颗粒物中NO3^-的含量,与离子色谱结果一致,从而建立了直接测定大气颗粒物无机组分的漫反射红外傅立叶转换光谱方法。     

近红外漫反射光谱法对吉林人参的分类探讨

将近红外光谱技术与计算机结合 ,采用漫反射光学检测方法 ,对吉林省产的西洋参、人参及其炮制品红参进行分析 ,应用系统聚类法获得分类结果 ,探讨近红外光谱鉴别中药材的一种新思路     

ATR红外光谱分析在贝诺酯合成实验中的应用

以贝诺酯的合成实验为例,介绍了ATR红外光谱分析在有机合成实验教学实践中的应用,学生通过该实验,学会了如何应用ATR红外光谱这一常规分析手段解决合成中实际遇到的问题,科研思维能力明显提高。同时,通过对滤液中原料的回收,节约了教学成本,培养学生养成良好的科研习惯和环保意识。     

具有强酸性锆掺杂有序介孔硅材料的合成

通过三嵌段的共聚物做模板制备了一系列具有不同锆含量、强酸性的介孔硅材料,获得的样品通过x射线衍射分析、透射电镜分析、氮气吸附脱附、紫外可见光谱、热重分析等技术进行了表征.研究结果发现,当样品中硅和锆的物质的量比大于4时,锆物种能被完全引入到有序介孔硅结构的骨架中;然而,当样品中硅和锆的物质的量比小于4时,会出现一个由无...     

Ni_(1.5)Ti_5NbO_(14)光催化剂的结构特征及性质

由高温固相法制备K3Ti5NbO14,并通过离子交换获得Ni1.5Ti5NbO14.采用XRD、UV-vis-DRS、SEM等技术对所制备样品进行表征.通过红外光谱技术考察样品对甲烷气中甲硫醇的吸附性能与光催化氧化性能.结果表明,Ni2+交换K+后,钛铌酸盐仍保持很好的层状结构,其对光谱的吸收由紫外光区域向可见光区域移动,且吸收强度增加.在流动体系中对甲烷气中的甲硫醇具有吸附活性,静态条件下经紫外光辐射对甲硫醇具有光催化氧化活性.     

采用近红外漫反射光谱法分析牛奶成分

为提高牛奶成分化学分析的效率，研究了近红外漫反射光谱在牛奶主要成分分析中的应用；讨论了光在牛奶中的传播方式和相关测量方法的选择；采用偏最小二乘(PLS)建立校正模型，比较了各种预处理方法和不同谱区的建模效果，其中脂肪的相关系数为0．99，标准偏差为0．048 g/dL，蛋白质的相关系数为0．92，标准偏差为0．102g/dL结果表明，近红外漫反射光谱测量可以满足牛奶主要成分的测量要求。     

正丁烷选择氧化反应制顺酐动态动力学模型的建立

在矾磷复合氧化物(VPO)催化剂上,对正丁烷选择氧化制顺酐反应进行动态动力学模型化研究.结合原位傅立叶漫反射红外光谱瞬态实验获得的正丁烷选择氧化制顺酐反应网络结果,对以变价金属复合氧化物为催化剂,按照氧化-还原机理进行的一类烃类选择氧化反应,提出一种考虑分子氧的解离吸附和吸附氧可逆转化且计及催化剂体相存在非线性扩散的动态动力学模型化的方法,并介绍模型的建立及求解过程.     

近红外光谱结合偏最小二乘法测定福多斯坦成分含量

采用近红外漫反射光谱分析技术和偏最小二乘法对福多斯坦药物的有效成分进行定量分析测定,采集48个不同比例的福多斯坦样品近红外漫反射光谱,用一阶导数的光谱预处理方法,结合偏最小二乘法建立福多斯坦的定量分析模型.结果显示:交互验证均方根误差为0.003 57,相关系数R为0.994 77,预测均方根误差为0.003 89,平均回收率为99.63%(n=8),结果表明,用近红外光谱分析技术联合偏最小二乘法对福多斯坦进行定量分析结果准确可靠,方法简便快速.     

Determination of soluble solid content and acidity of loquats based on FT-NIR spectroscopy

The near infrared (NIR) spectroscopy technique has been applied in many fields because of its advantages of simple preparation, fast response, and non-destructiveness. We investigated the potential of NIR spectroscopy in diffuse reflectance mode for determining the soluble solid content (SSC) and acidity (pH) of intact loquats. Two cultivars of loquats (Dahongpao and Jiajiaozhong) harvested from two orchards (Tangxi and Chun’an, Zhejiang, China) were used for the measurement of NIR spectra between 800 and 2500 nm. A total of 400 loquats (100 samples of each cultivar from each orchard) were used in this study. Relationships between NIR spectra and SSC and acidity of loquats were evaluated using partial least square (PLS) method. Spectra preprocessing options included the first and second derivatives, multiple scatter correction (MSC), and the standard normal variate (SNV). Three separate spectral windows identified as full NIR (800~2500 nm), short NIR (800~1100 nm), and long NIR (1100~2500 nm) were studied in factorial combination with the preprocessing options. The models gave relatively good predictions of the SSC of loquats, with root mean square error of prediction (RMSEP) values of 1.21, 1.00, 0.965, and 1.16 °Brix for Tangxi-Dahongpao, Tangxi-Jiajiaozhong, Chun’an-Dahongpao, and Chun’an-Jiajiaozhong, respectively. The acidity prediction was not satisfactory, with the RMSEP of 0.382, 0.194, 0.388, and 0.361 for the above four loquats, respectively. The results indicate that NIR diffuse reflectance spectroscopy can be used to predict the SSC and acidity of loquat fruit.     

溶胶-凝胶法制备钒掺杂中孔氧化硅及丙烷氧化脱氢的研究

采用溶胶-凝胶法制备了钒掺杂中孔氧化硅（V-meso-SiO₂）,用N₂ 物理吸附、X射线衍射、透射电镜、拉曼光谱、紫外可见漫反射、红外光谱、程序升温脱附、程序升温还原系统研究了催化剂的物化性质并测试了其在丙烷氧化脱氢反应中的催化性能。结果表明： V-meso-SiO₂催化剂具有约600m²/g的比表面、5.0nm左右的平均孔径、类似蠕虫状的介孔孔道结构;氧化钒在材料的骨架内主要是以高度分散的孤立态的四面体钒存在,是丙烷氧化脱氢反应的活性中心位;通过优化反应温度、原料气体流速等条件,V-meso-SiO₂催化剂对于丙烷氧化脱氢反应具有较好的催化活性。     

钛硅分子筛TS-1上液相氨氧化制环己酮肟机理的原位红外研究

采用原位漫反射红外光谱法,对TS-1上环己酮和氨水、过氧化氢液相氧化反应体系进行了研究.结果表明,环己酮和氨水各自吸附,它们的混合物吸附均发生在表面-Si-OH,且二者相互作用生成亚胺中间物;过氧化氢与TS-1作用形成Ti的过氧化物-Ti-OOH,它与亚胺反应可形成肟.亚胺机理可以很好地解释一些高沸点有机物形成的原因.     

A novel heteroseneous reaction for generating gaseous nitrous acid

The short-lived reactive specimen nitrous acid HONO was generated in the gas phase by the heterogeneous reaction of gaseous HCl with AgNO2 which can generate higher concentration of HONO than other methods. We investigated the process from generation to dissociation in the gas phase under different controlled temperatures, and discussed the ionization and reaction on the solid surface by combination of the photoelectron spectroscopy and photoionization mass spectroscopy （PES-PIMS） and in situ diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy （DRIFTS）.     

近红外光谱-偏最小二乘法无损定量分析异烟肼片

应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法, 对异烟肼片中异烟肼的含量进行分析, 建立了近红外光谱数学校正定量分析模型, 其对校正集样品的交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00632. 对预测集样品的预测均方根误差(RMSEP)为0.00603; 回归系数为0.99456;加样平均回收率为99.772%. 重现性实验相对标准偏差(RSD)为0.526%. 结果表明, 该方法预测精度高, 且具有方便快捷、 非破坏、 无污染、 可在线检测和重现性好等优点.