高效液相色谱法测定猪肉中土霉素、四环素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用高效液相色谱法测定了猪肉中土霉素、四环素2种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素检出限分别为1μg/L、1.88μg/L,相对标准偏差为3.2%~3.3%,平均回收率为82~86。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素族抗生素的残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的检测方法.样品用乙腈和1 mol/L草酸溶液提取,C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测.     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

改良QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中的多菌灵

建立了柑橘中多菌灵残留量的改良QuEChERS-高效液相色谱快速检测方法.样品用10%醋酸乙腈溶液提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入N-丙基乙二胺(PSA)与石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化,用高效液相色谱-UV检测器测定,外标法定量.多菌灵在0.05~5.0mg/L(r=0.9983)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法检出限为0.01mg/kg;回收率为72.0%~99.0%;相对标准偏差小于4%.该方法操作简便、准确、快速、成本较低,适用于柑橘中多菌灵残留量的测定.     

动物肌肉中四环素族药物多残留的固相萃取-酶联免疫分析

研究确立了动物肌肉中四环素族药物多残留分析的基质固相萃取净化-酶联免疫分析方法,交叉反应分析表明其对每千克动物肌肉中四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为8、8.5和70μg,回收率为80%～110%,是监控动物源性食品中四环素族多抗生素残留的优选方法.与常用的液相色谱法相比,此方法更简便、高效,能实现自动化和高通量分析.     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林)含量。样品经酶解、提取后,经MCX小柱净化,以乙腈和体积分数为0. 001的甲酸溶液为流动相,选择多反应监测(MRM)模式,并且用内标法定量,用高效液相色谱-串联质谱分析测定。β受体激动剂在0. 5～10μg/kg范围均有良好线性关系,相关系数均大于0. 99,定量限为0. 05～0. 50μg/kg,加标回收率为79. 29%～102. 63%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～5. 6%。该方法灵敏度高、结果准确,可作为检测羊肉中的4种β-受体激动剂的方法。     

液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中的氯霉素残留

 研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式对氯霉素进行检测.该方法的检出限为0.0025μg/kg,添加水平为0.1~5.0μg/kg时,加标回收率为75.8%~82.5%,相对标准偏差小于10%.该方法具有灵敏度高、选择性好、分析时间短等优点.     

液相色谱——串联质谱法测定玛咖压片糖果中西地那非含量

建立了玛咖压片糖果中西地那非含量的液相色谱串联质谱测定方法.样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测,利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的西地那非进行测定.测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2~20 ng/m L,定量限为3.0μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量

本实验研究建立了蜂王浆中三唑锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法.三环环锡经过酸化乙腈提取,经固相萃取柱,C-18色谱柱梯度洗脱分离,取365.1→201.1,365.1→283.2,365.1→219.1 m/z为主要特征离子365.1→201.1 m/z为定量离子,以三重四级杆为质量检测器检测三环锡的方法.该方法线性范围:1-50 ng/g,仪器检出限:1 ng/g;添加浓度20 ng/g、25 ng/g、50 ng/g回收率:80％～105％,相对标准偏差3.9％～8.8％.     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的敌百虫

建立了茶叶中敌百虫农药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.茶叶样品用乙腈溶液超声提取,采用QuEChERS法净化后,经C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,基质标准溶液中的敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,R2均大于0. 999,检出限为0. 03 mg/kg,以绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶的茶样分别进行0. 05、0. 5和5 mg/kg三个浓度的加标回收实验,平均回收率在80. 3%～118. 0%之间,RSD2. 61%.该方法快速、准确、灵敏度高,可用于茶叶中敌百虫残留量的检测,并为敌百虫在不同茶类中的基质效应研究取得了初步的进展.     

液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.     

宜都周边养殖水体及鱼肉中阿维菌素含量测定

建立固相萃取-高效液相色谱测定养殖水体及鱼类中阿维菌素(Avermectins)残留量的方法,了解AVMs在宜都水产养殖中的使用情况.采用固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE)对水体和鱼类中AVMs进行富集,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)进行含量检测,外标法定量.结果发现,AVMs在2.0~128.0μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9.测定结果显示:在宜都周边养殖区所采集的6份水样和7份鱼样中均检测到AVMs的残留,残留量分别为0.004 4~0.127 7mg/kg和0.031 7~1.069 9mg/kg,高于日本《食品中残留农业化学品肯定列表制度》中规定鱼肉中最大残留限量0.005mg/kg.固相萃取与HPLC法联合运用能精确测定水体及鱼类中AVMs的含量,样品处理方法简单、快速,实用性强.     

盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素

建立了盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEH C18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1～100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。