连续多级逆流分步结晶的研究

介绍了连续多级逆化流分步结晶过程的原理和特点，在Ｄ＝５０ｍｍ×１０５０ｍｍ结晶将中，进行了改变进料浓度，回流比，晶体床层高度，产品纯度等参数的实验，研究了其同在规律，在原料的质量分数ｗ为６８．５５０％～９４．１８７％，回流比为１．０～４．７，晶体床层高度为２００～９００ｍｍ范围内，得到的产品纯度均超过９９．０％，产量达到６．８９ｔ／ａ，并在实验中得到了纯度为９９．９９９％的高纯产品，本过程的能耗仅     

Cu(I)-13X吸附噻吩/苯并噻吩的动态性能

采用液相离子交换法制备Cu(I)-13X分子筛,进行噻吩(T)、苯并噻吩(BT)双组分的固定床动态吸附研究,考察模拟汽油原料中噻吩与苯并噻吩初始质量分数、床层停留时间、床层高度等条件对床层净化效果的影响.结果表明:随着模拟汽油原料中噻吩初始质量分数的增大,吸附剂饱和吸附容量增大,原料中噻吩初始质量分数为1 000μg/g时的吸附剂吸附容量比噻吩初始质量分数800μg/g时提高7.2%,增大原料中噻吩的初始质量分数,有利于苯并噻吩的脱除;床层停留时间较长有利于固定床吸附,停留时间由24 min增加至30 min时,吸附总容量增加19.2%,噻吩、苯并噻吩的饱和吸附量分别增加26.5%和25.5%;床层高度由16 cm增加至20 cm时,吸附剂饱和吸附容量增加8.9%,噻吩、苯并噻吩的饱和吸附量分别增加15.3%和6.6%.     

Cu(Ⅰ)-13X吸附噻吩/苯并噻吩的动态性能

采用液相离子交换法制备Cu(Ⅰ)-13X分子筛,进行噻吩(T)、苯并噻吩(BT)双组分的固定床动态吸附研究,考察模拟汽油原料中噻吩与苯并噻吩初始质量分数、床层停留时间、床层高度等条件对床层净化效果的影响.结果表明:随着模拟汽油原料中噻吩初始质量分数的增大,吸附剂饱和吸附容量增大,原料中噻吩初始质量分数为1 000μg/g时的吸附剂吸附容量比噻吩初始质量分数800μg/g时提高7.2%,增大原料中噻吩的初始质量分数,有利于苯并噻吩的脱除;床层停留时间较长有利于固定床吸附,停留时间由24 min增加至30 min时,吸附总容量增加19.2%,噻吩、苯并噻吩的饱和吸附量分别增加26.5%和25.5%;床层高度由16 cm增加至20 cm时,吸附剂饱和吸附容量增加8.9%,噻吩、苯并噻吩的饱和吸附量分别增加15.3%和6.6%.     

Cu（I）-Y分子筛吸附噻吩的动态性能

以液相离子交换法制备Cu(I)Y分子筛,用于固定床吸附噻吩.考察床层的高度/内径(H/D)比值、体积空速、原料中的噻吩浓度等操作条件对床层净化效果的影响.结果表明:固定床层的H/D比值越大,则吸附效果越好,H/D为33.87时比16.13时的穿透吸附容量提高了42.6%;较小的体积空速有较好的吸附效果,Cu(I)Y分子筛的体积空速为2 h-1较为合理,穿透吸附容量比4 h-1时提高了54.8%;穿透吸附容量随原料中的噻吩浓度的增加而增大,原料中的噻吩质量分数为413.6 μg/g的穿透吸附容量比190 μg/g的提高了17.3%,这些可为设计床层尺寸及操作参数提供参考.     

溶菌酶溶液的膜结晶工艺及影响因素

为研究溶菌酶溶液膜结晶的工艺过程和影响结晶效果的因素,采用超滤法从溶菌酶溶液中脱除溶剂,使溶液达到过饱和,在结晶助剂的作用下,制得了溶菌酶晶体.使用光学显微镜、扫描电镜和红外光谱对晶体进行了检测和分析.结果表明:采用截留分子质量为5 ku的疏水性聚醚砜超滤膜,以切向流方式进行超滤,当结晶助剂NaC l含量为5%、溶液流速为1000μm/s时,晶体粒度最大,达0.2mm,且晶体质量良好,符合X射线衍射分析的要求.     

对二甲苯悬浮结晶与晶体流动分布特性研究

为深入研究对二甲苯悬浮结晶过程与晶体流动分布特性，明确影响结晶的关键因素，将欧拉-欧拉多相流模型与粒数衡算方程(PBM)耦合，关联晶体成核速率和生长速率方程，模拟求解了对二甲苯的结晶与分布情况。结果表明：随着流动时间的增加，结晶器内的混合程度逐渐增加，30 s后流场基本保持稳定。流体在结晶器内主要为内循环流动与局部涡流并存，各区域温度差异很小，晶体在涡流区域的体积分数大于涡流区域附近的体积分数。粒度分布最大位置位于结晶器下挡板以及底部，随着区域流速的增大，晶体体积分数逐渐减小，流速大于1.40 m/s时不利于晶体生长，在工业生产时应避免结晶器内流速大于1.40 m/s。结晶器内0.01 mm晶体的不均匀度为0.000 7,随着晶体粒径增大，大粒径晶体不均匀度逐渐增加；晶体粒度分布整体呈正态分布，其中0.03～0.05 mm粒径的晶体数量最多，占晶体总量的44.5%。本文实现了复杂流场下的结晶过程模拟仿真，所得结果揭示了结晶器内对二甲苯的成核生长规律，为优化创新对二甲苯结晶分离提供了依据和理论指导。     

坩埚下降法生长红外砷化镓晶体的研究

利用坩埚下降法生长红外砷化镓晶体,坩埚下降炉控温1 260℃,晶体以2.5mm/h速度在温度梯度为10℃/cm的条件下结晶生长.PBN坩埚外壁黏附有气相自发成核、尺寸为1~3mm的砷化镓单晶颗粒.生长的砷化镓晶体直径约50.8mm,总长约140mm.晶体头部放肩阶段存在异相成核,尾部出现多晶.截断后获得的砷化镓单晶长约100mm,成晶率达70%.砷化镓单晶结晶质量良好,头尾平均位错密度分别为868cm-2和1 436cm-2,电阻率达107Ω·cm量级.砷化镓单晶整体红外透过率约为55%,接近最高理论透过率55.8%.满足工业界使用要求.     

聚碳酸酯对聚偏氟乙烯结构和结晶行为的影响

通过熔融共混法制备聚偏氟乙烯/聚碳酸酯(PVDF/PC)共混物,采用X线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪 (DSC)表征共混物的结构、熔融和结晶行为.考察不同聚碳酸酯含量对聚偏氟乙烯晶体结构、熔点以及晶体完善程度等的影响.同时通过Avrami方程和结晶速率系数的研究,探讨PC对PVDF非等温结晶动力学的影响.研究结果表明:PC的掺杂没有改变PVDF的晶体结构,但是高PC质量分数(70%以上)却不利于PVDF晶体的生成;随着PC质量分数的增加,生成的PVDF晶体完善程度逐渐降低;当PC质量分数在70%以下时,PC起到类似成核剂作用,提高PVDF结晶速率.     

硼酸重结晶过程影响因素研究

研究H3BO3-H2O简单体系中,在无外加影响因素的条件下,硼酸质量分数、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶的影响规律.在相同的结晶温度和结晶时间的条件下,硼酸的质量分数控制在28.5%~31.0%,结晶率可达88%以上.结晶温度选择5~10℃之间,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大.采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,可以保证硼酸结晶体多数为具有一定粒度的颗粒.在实验室现有条件下,硼酸的结晶时间在15 h附近为宜.选择硼酸质量分数为28.5%,最终结晶温度为10℃,恒温时间为15 h的实验条件下,慢速搅拌有助于硼酸晶体的生成.     

用溶剂结晶法对工业萘进行精制

本文研究了用溶剂结晶法对工业萘精制的过程,考察了溶剂种类、溶剂/溶质比、降温速率等因素对精萘质量的影响,实验结果表明,以甲醇或乙醇为溶剂,采用1.5的溶剂/溶质比,0.2～0.4℃/min 的降温速率时,二次结晶所得精萘的结晶点大于79.8℃,符合一级精萘的标准。     

萘—饱和烃在硅胶上的液相吸附分离

对不同温度下的萘－柴油,萘－溶剂油,萘－石蜡油在硅胶吸附剂上的液相吸附柱流出曲线进行了研究。所用不同硅胶样品的堆比重及室温下的苯蒸汽吸附等温线的实验结果证明：硅胶从饱和烃中吸附分离萘的性能与其孔结构密切相关;细孔硅胶的效率是粗孔硅胶的１．５倍。苯蒸气吸附等温线测定法及含萘溶剂油柱流出曲线法可用于评价硅胶从液相吸附分离富萘柴油中萘的效率;降低柱分离温度,减少油品中其他不饱和烃的量,可提高萘的分离效率     

双酚A脱水精馏过程的模拟与优化

基于Aspen Plus仿真,研究了一个双酚A脱水精馏塔装置的优化操作问题。采用RadFrac模块进行全流程模拟,选择UNIQUAC热力学模型,对以苯酚和丙酮为原料生产双酚A的脱水精馏过程进行模拟计算。分析了进料位置和回流比对分离纯度和年总操作费用的影响,在进料位置和回流比同时变化的情况下,利用Matlab寻优,得到了脱水精馏塔的最佳进料位置及回流比。仿真结果显示,优化后的塔顶水质量分数比优化前有了明显提高,年总操作费用大大降低。该优化结果对工业流程设计和生产操作具有指导意义。     

DMF与CHCl3混合液精馏分离工艺的研究

采用模拟的二甲基甲酰胺（DMF）与三氯甲烷（CHCl3）混合液（DMF质量分数为47％）,通过精馏塔进行分离。当进料量为2L·h^-1时,得出最佳的操作条件如下：进料状态为泡点进料,加料位置为第七块塔板进料,回流比为4。最终结果为：理论塔板数为4．5块,塔板效率为37．5％,塔顶产品DMF质量分数低于0．01％,塔底产品DMF质量分数达到96．03％。该新方法与传统的直接精馏法相比既能减少精馏能耗,又能回收利用DMF,还可使萃取剂CHCl3重复使用,对环境友好不造成污染。     

麦秸秆液化生物油的分离与分析

为提高麦秆资源化利用的经济价值,以麦秆在280℃超临界乙醇解液化产物(生物油)为原料,首先利用苯萃取,所得苯可溶物依次进行乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取将生物油进行分离,萃余物利用硅胶柱层析进行富集分离,以获取高附加值化学品.结果表明,利用乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取能够有效地分离提取生物油中的羟基酮和酚;而萃余物的成分较为复杂,经进一步的柱层析分离,能够有效富集分离C_8～C_(30)的饱和脂肪烃、萘及烃基萘、烷基环戊烯酮等族组分,此外,经柱层析富集,检测到多种含氮化合物,为进一步明确生物油组成及其提质应用提供参考信息.     

年产60万t对二甲苯项目中苯/甲苯/混合二甲苯分离的Aspen Plus模拟研究

采用Aspen Plus软件对年产60万t的对二甲苯项目中的苯、甲苯和混合二甲苯物系在分隔壁精馏塔中的分离进行模拟计算,通过对分隔壁精馏塔进料板的位置、回流比、侧线采出位置等参数的优化,以求达到经济效益最好、节能效果最佳为目的。将优化后的分隔壁精馏塔与传统的普通双塔精馏在分离效果、能耗方面进行比较,结果表明分隔壁精馏塔分离效果较好、能耗较低,热负荷比常规精馏塔降低了24.05%。     

进料体积分数对旋流分离柱分离性能的影响

基于数值试验系统考察了进料体积分数对旋流分离柱分离性能及颗粒运动行为的影响.结果表明,随着进料体积分数的增加,各粒级在底流中的分配率降低,分离粒度增加,底流夹细现象减弱,但过高的进料体积分数则导致溢流跑粗现象.高的进料体积分数意味着旋流分离柱内颗粒聚集程度增加,随内旋流运动的颗粒量增加.在Z=-400mm平面,颗粒轴向速度随着进料体积分数的增加而增大,向底流口运动的颗粒所需要穿过的内旋流区域增大,粗颗粒被内旋流裹挟的可能性增加.随着进料体积分数的增加颗粒切向速度降低,导致颗粒受到的离心力减小,向内迁移的可能性增大,进一步增加了颗粒在内旋流区域的聚集.     

超临界CO2萃取天然维生素E的工艺研究

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,设计了单塔超临界二氧化碳萃取天然维生素E的工艺路线,讨论了温度、压力、填料高度等因素对萃取过程的影响。结果表明,原料进料量0.02kg/h,萃取塔压力20MPa,萃取塔温度梯度40-45-50-60-70℃,气液比在80kg/h左右,塔内填料为三角填料的实验条件下,萃取效果较好,萃取后维生素的质量分数和收率分别可达24.3%和81.5%。并与双塔、三塔连续逆流操作的超临界萃取天然维生素E的工艺进行了比较,结果为双塔连续逆流萃取工艺为最佳方案。     

芳烃分离过程中甲苯塔与二甲苯塔的模拟研究

首先利用序贯模块法并结合热力学模型模拟计算某厂芳烃抽提装置精馏部分的甲苯塔（T-202）和二甲苯塔（T-203）的组合工艺流程,获得了质量分数为99.95%和99.85%的甲苯和二甲苯优级产品.同时利用灵敏度模拟计算方法,进一步考察了甲苯塔(T-202)、二甲苯塔(T-203)的理论板数、进料位置、塔顶采出率和回流比对产品质量的影响进行了分析.确定了该塔的最优操作条件.研究结果可为混芳切割工艺的设计提供依据和借鉴.     

耦合变压精馏分离甲醇-丙酸甲酯共沸体系的工艺模拟和优化

在丙酸甲酯和正丙醇酯交换法生产丙酸丙酯的过程中,反应精馏塔的塔顶会产生大量的丙酸甲酯和甲醇共沸物,可通过分离的手段使其中的丙酸甲酯循环使用。提出耦合变压精馏工艺,选用非随机（局部）双液体模型方程（NRTL）热力学模型,利用Aspen Plus V10.0对工艺流程进行模拟研究。以塔釜产品纯度为约束变量,高压塔塔釜能耗最低为优化目标,分别对理论板数、进料位置、回流比等参数进行优化,优化后的两塔最优工艺参数如下：常压塔理论板数31,回流比2.5,进料位置第9块塔板,循环物料进料位置第14块塔板;高压塔操作压力500 kPa,理论板数21,进料位置第13块塔板,回流比3.3。分离效果可达到甲醇质量分数99.95%,丙酸甲酯质量分数99.94%。与传统变压精馏相比,本文的耦合变压精馏可节省能耗48.8%。