能量转移电化学发光分析法测定金霉素

至今,还未见有关碳质印刷电极上荧光素电化学发光分析的报道。我们发现,碱性介质中的荧光素在碳质印刷电极表面的弱电化学发光信号可被金霉素所增敏。据此,我们首次建立了一种测定金霉素的能量转移电化学发光新方法。在实验所建立的最佳条件下,该方法测定金霉素的线性范围为2.0×10~(-6)～5.0×10~(-4)g/ml,检出限为6×10~(-7)g/ml,相对标准偏差为3.1％(n=11;C=1×10~(-5)g/ml。该方法还被成功地应用于片剂金霉素样品的分析。     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.     

流动注射化学发光测定卡托普利

罗丹明6G可显著增强Ce(IV)-卡托普利化学发光强度.在此基础上结合流动注射技术建立了一种新的卡托普利的测定方法.该方法选择性好、灵敏度高、操作简单.卡托普利在2.0×10-7～1.0×10-5g/ml范围内与发光信号呈线性关系,检出限为6.7×10-8g/ml,对1.0×10-6g/ml 的卡托普利进行测定(n=7),相对标准偏差为1.0%,方法用于药物中卡托普利含量的测定,结果与标准方法测得值一致.     

壳聚糖包埋Ru(bpy)_3~(2+)/SiO_2复合膜电极电化学发光特性

制备了壳聚糖包埋Ru(bpy) 2 + 3 /SiO2 复合膜电极 .对其电化学发光特性的研究表明 :铂和玻碳复合膜电极循环伏安曲线的阳极峰分别在 115 0和 1370mV ,阴极峰分别在 10 5 0和12 6 0mV ;复合膜电极的荧光发射光谱位于 5 85nm ;电极的响应时间为 10s,对基质具有电位和 pH选择性 ;对 5 .5× 10 -4 1.0× 10 -2 mol·L-1的草酸和抗坏血酸分别有相关系数为 0 .995和0 .992的线性响应 ,S/N =3时的检测限分别为 5 .0× 10 -5和 6 .4× 10 -5mol·L-1,5次测量的相对标准偏差分别为 3.9%和 6 .8% ;铂和玻碳复合膜电极通常使用时间分别可达 30和 17d以上 .     

用电化学预处理玻碳电极直接测定痕量间羟胺

采用一种新型的电化学预处理玻碳电极的方法,经高电位阳极氧化(pH 6.0 PBS)处理后,再于-1.5~+1.6 V范围循环扫描,预处理玻碳电极能较好提高间羟胺的电化学响应.间羟胺在PGCE上的氧化峰电流与间羟胺的量成正比,其线性范围为3.6×10-8~3.0×10-3mol/L,检测限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集时间100 s).间羟胺在电极表面的反应为不可逆的吸附过程,电子转移数目为1,质子数为1.多巴胺,肾上腺素、去甲肾上腺素和抗坏血酸等不干扰间羟胺的测定.该法可用于注射药剂中间羟胺的直接测定.     

流动注射电化学发光法测定色氨酸

将恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ),基于Mn(Ⅲ)能直接氧化色氨酸产生化学发光,建立了流动注射电化学发光测定色氨酸的新方法。在优化的实验条件下,测定色氨酸的范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,相关系数为0.9996,方法的检出限为3.0×10-7g/mL,相对标准偏差r=2.2%(1.0×10-5g/mL,n=11)。     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

毛细管电泳电化学检测葛根和葛藤中几种黄酮类化合物

用毛细管电泳电化学检测法测定了葛根和葛藤中葛根素、大豆甙元和芦丁含量.以碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vs.SCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中,使用长40cm熔融石英毛细管,当分离电压为9kV,上述三组分在12min内完全分离.葛根素、大豆甙元和芦丁浓度与电泳峰电流分别在2.5×10-6～1.0×10-3,1.0×10-6～1.0×10-3和5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)分别为3.4×10-7,2.4×10-7和5.1×10-7mol/L.7次测定葛根素、大豆甙元和芦丁的混合标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.71%,2.47%和4.21%.     

电还原鲁米诺电化学发光法测定过氧化氢

研究了碳糊电极上电还原鲁米诺电化学发光反应.结果发现,鲁米诺在碳糊电极上的弱电化学还原电化学发光信号可被过氧化氢所增敏.据此,建立了一种新的过氧化氢的电化学发光分析方法.在实验条件下,相对电化学发光强度和过氧化氢的浓度在1.0×10-5～6.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为7.3×10-6mol/L,相关系数为0.991 7.所拟方法已应用于医用过氧化氢消毒液样品中H2O2含量的测定.     

玻碳电极吸附循环伏安法测定维生素B_2

目的 :研究维生素B2 在玻碳电极表面吸附的电化学行为及定量分析方法 .方法 :玻碳电极在 8.0mol/LHNO3 介质中 ,于 + 0 .6～ + 2 .0V (vs.SCE)的电位范围内进行循环扫描电活化后 ,维生素B2 在电极表面具有很强的吸附性 ,在底液为 0 .0 5mol/L柠檬酸 + 0 .1mol/LNa2 HPO4 (pH =4 .9)的介质中 ,吸附电位 - 0 .3V ,在 0～ - 0 .7V的范围内 ,以 90mV/s的速度进行循环伏安扫描 .结果 :实验表明VB2 在电极表面具有可逆吸附波的特征 ,VB2 浓度与峰电流在 6.0× 10 - 8～ 7.0× 10 - 6 mol/L之间成线性关系 ,检测限为 1.0× 10 - 8mol/L .结论 :建立了维生素B2 在玻碳电极表面的电化学分析方法 ,将该法运用于实际样品药片中VB2 含量的测定 ,获得满意的结果 .