RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件:色谱柱为Agilent C18柱(4.6×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67~56.7μg/m L(r=0.999 7),10.92~109.2μg/m L(r=0.999 4),5.76~57.6μg/m L(r=0.9998),4.92~49.2μg/m L(r=0.999 8),13.95~139.5μg/m L(r=0.999 9),5.25~52.5μg/m L(r=0.999 8),5.22~52.2μg/m L(r=0.999 7)范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%~101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

HPLC法测定骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量柚皮苷.色谱柱:大连依利特C<,18>反相拄(5μm×250mm×4.6mm).流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:65),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm.结果:HPLC图谱显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰;供试品在24h内稳定(RSD=0.80%);该方法精密度高(RSD=0.31%),重复性良好(RSD=0.34%),平均加样回收率为96.97%(RSD=0.76%).结论:所建立的方法适合作为骨碎补配方颗粒的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中黄酮含量

银杏叶提取物具有多种生物活性.其中的黄酮是其主要药效成分.建立快速、高效、成本低廉的分析方法是非常必要的.在NANONSPACE SI-2型高效液相色谱仪上建立了测定银杏叶提取物(EGB)中总黄酮含量的方法.色谱条件:应用Shiseido MG C18色谱柱(1.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.5%磷酸(48∶52);流速200μL/m in;检测波长360 nm;进样量1μL.3种黄酮苷元有良好的分离度,并通过稳定性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性.槲皮素浓度在40~200μg/mL;线性关系良好,r=0.999 8;槲皮素的平均回收率为99.2%.     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法.HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(15∶85);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.芍药苷在0.014~0.224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=40 798 281 X+2 855,r=0.999 8(n=5).该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点.适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析.     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

HPLC法测定复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量

利用HPLC法（高效液相色谱分析）测定了复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量.实验色谱条件为：TADE-PAK AF-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相甲醇-水（体积比80∶20），流速0.8 mL/min，检测波长287 nm.柱温35 ℃，进样量10 μL.理论板数按芝麻素计算，不低于5 000.实验结果表明，芝麻素对照品在0.020 18 ~0.403 6 g/L范围内线性关系良好（R=1），回归方程Y=15 562X+9.37，芝麻素加样回收率103.22%，精密度RSD 0.58%.方法简单、快速、准确、灵敏、稳定，可用于复方桐叶烧伤油中芝麻素含量的检测和质量控制.     

基于液相色谱-质谱联用法建立盐酸坦洛新缓释片比格犬体内含量检测方法

建立了一种基于液相色谱-质谱联用法的市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化检测方法,以比格犬为实验动物绘制药物药动学曲线,并验证方法的可靠性。色谱柱为Zorbax Extend-C18柱 （150 mm×4.6 mm,5 μm）, 保护柱为C18柱（4.0 mm × 3.0 mm）,流动相为甲醇-水-甲酸（V（甲醇）:V（水）:V（甲酸）=85:14:1）,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式选择离子对409.3→228.2、256.3→167.1进行测定。结果表明,盐酸坦洛新在0.1～10.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关性,精密度为7.1%,提取回收率为92%,盐酸坦洛新缓释片的体内含量变化被准确描述。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,可用于简单快捷地检测市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化。     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定阿尔维林硬胶囊的含量

建立了新的高效液相色谱法测定阿尔维林硬胶囊的含量。以0.01mol/L十二烷基磺酸钠-60%乙腈溶液为流动相(磷酸调节pH=3.0),流速1.5mL/min,紫外检测波长为220nm时,进样量20μL,使用ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱对阿尔维林硬胶囊中阿尔维林与其它杂质实现基线分离。实验结果表明浓度在0.15～2.4mg/mL(r=0.999 1,n=5)范围内线性关系良好;平均回收率为:99.60%;最低检测限可达0.75ng;含量检测结果符合标准。本法精密度高,分离效果好,专属性与系统适用性强,可用于枸橼酸阿尔维林硬胶囊含量的测定。     

黑苦荞茎叶提取物对高血糖小鼠降血糖功能的研究

为了研究黑苦荞茎叶提取物的降血糖作用,先将18mg/mL的四氧嘧啶按180mg/kg注射到小鼠腹腔,72h后再用葡萄糖氧化酶法检测其空腹血糖值,血糖值大于11.1mmol/L者为造模成功的小鼠.将高血糖小鼠随机分为模型组、阳性组(300mg/kg)、低剂量组(210mg/kg)、高剂量组(420mg/kg),另取正常小鼠做空白对照组,各组分别灌胃相应的实验材料,1次/天,连续14天,第15天采血检测其空腹血糖值,比较各组间的差异.结果显示:与模型组比较,高、低剂量组小鼠的血糖值显著降低,外观和精神状态得到改善,多尿状况得到缓解,体质量缓慢增加,实验表明黑苦荞茎叶提取物对四氧嘧啶诱发的高血糖模型小鼠有降血糖作用.     

HPLC法测定苦荞中多菌灵的残留量

建立了一种分析苦荞中多菌灵残留量的高效液相色谱法(HPLC).苦荞粉粹后,用乙酸乙酯超声提取,净化、浓缩、用乙腈定容.采用配有紫外检测器的HPLC测定,以乙腈-水(体积比为65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长为282 nm.浓度在0.025～5.000 μg·mL范围内多菌灵的质量浓度与峰面积线性关系良好,R为0.999 9; 平均回收率为83.60;～91.59;,RSD为2.11;～6.56;,方法的最低检出限(3S/N)为0.01 mg·kg.该方法操作简单,灵敏度、重现性良好.     

Smartchem140全自动化学分析仪测定自来水中的氯化物

建立用Smartchem140全自动化学分析仪测定自来水中氯化物的方法,在实验最佳条件下,氯化物浓度在1~200mg/L范围内与吸光度线性关系良好,回归方程为Conc.=-3 679.657Abs2+2 448.946Abs-17.154,相关系数为0.998 8,样品加标回收率为98.98%~101.64%。该方法有简单、快速,干扰少,准确度和精密度好等优点,适合在环境监测领域推广使用。     

苦参中钠-葡萄糖协同转运蛋白2抑制活性成分的研究

对一个含400种中草药和民族药的组分库进行活性筛选,结果显示苦参的甲醇提取物具有良好的抑制钠-葡萄糖协同转运蛋白2（SGLT2）的活性.在生物活性导向的分离纯化策略下,运用中压柱色谱和半制备高效制备液相色谱对苦参甲醇提取物的活性成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定所分离化合物的结构,并对所得到的化合物进行抑制SGLT2活性测试.从苦参的甲醇提取物中分离得到7个黄酮苷类化合物,鉴定为芒柄花素-7-O--D-吡喃木糖基-(16)--D-吡喃葡萄糖苷（1）、芒柄花素-7-O--D-呋喃芹糖基-(16)--D-吡喃葡萄糖苷（2）、三叶豆紫檀苷（3）、(-)-高丽槐素-3-O--D-吡喃半乳糖苷（4）、6-乙酰三叶豆紫檀苷（5）、罗思菌素（6）、芒柄花苷（7）.除化合物3外,其他化合物均为首次从苦参中分离得到.7个化合物均有抑制SGLT2的活性,其中具有高丽槐素苷元结构的苷类成分3～5具有较好的抑制SGLT2的活性,对SGLT2的抑制活性的IC50范围为2.61～4.47 mol/L.     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.