2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的合成及表征

以亚磷酸三甲酯、三聚氯氰为原料合成一种无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪.探讨反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的物质的量比为1∶3.2,反应温度为70℃,反应时间为7 h.产品产率为81.5%.并采用FTIR,1H NMR等技术确定化合物2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的分子结构.     

N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5-三嗪的合成与表征

目的为了进一步研究与发展均三嗪衍生物的制备方法。方法在丙酮介质中,三聚氯氰先后与N-甲基苯胺、乙醇反应,合成了N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5三嗪。结果标题化合物经红外光谱和质谱对它进行了表征。在最佳的工艺条件即,三聚氯氰3.7 g,N-甲基苯胺2 mL,乙醇30mL;反应温度:第一步反应温度为0~5℃,反应时间为0.5 h;第二步反应温度为28~32℃,反应时间为4 h;滴加速度均为0.5~1 mL.min-1时,目标产物收率为75%。结论制备方法简单,反应条件温和,效果良好。     

三取代烷氧基均三嗪衍生物的合成研究

三嗪类衍生物是一类应用十分广泛的化合物．主要应用领域有染料工业、农用化学品工业、医药工业和石化助制工业等，主要被用作除草剂、杀菌剂、杀虫剂、新型阻燃绝缘高聚物材料的主要原料，荧光增白剂、活性染料、医药以及新型多功能润滑油添加制等．采用打钠砂的方法，将三聚氯氰与长碳链的脂肪醇进行反应，制备了两种三取代的烷氧基均三嗪衍生物，制备方法简单，反应条件温和，效果好．     

1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以对乙酰氨基酚、氯丙烯为原料合成了4-烯丙氧基乙酰苯胺,4-烯丙氧基乙酰苯胺经盐酸水解得到4-烯丙氧基苯胺,2步反应的总产率为66.5%.4-烯丙氧基苯胺与甲醛水溶液反应得到1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪,产率为70.9%.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NM R)对目标产物及其中间体进行了表征.     

6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

以三聚氯氰(CYC)、二乙醇胺(DEA)为原料,于丙酮-水混合介质中合成了6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪(简称为1),其结构经元素分析、FTIR、1H NMR和13C NMR表征.考察了溶剂、碱催化剂、原料的物质的量比和反应时间等对反应结果的影响,结果表明合成1的较适宜反应条件为:以DEA为碱催化剂,取CYC 0.01 mol,n(CYC)∶n(DEA)=1∶1,在V(丙酮)∶V(水)=1∶1的混合介质中,于0~5℃反应2 h以上.     

以水为介质合成2,4,6—三（2—烯丙基苯氧基）—1,3,5—三嗪的研究

以水作反应介质,２－烯丙基苯酚和三聚氯氰为原料,１０％氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了较高收率的２,４,６－三（２－烯丙基苯氧基）－１,３,５－三嗪（ＴＡＰＴ）。考察了不同乳化剂用量的乳化效果。研究了反应时间和物料配比等因素对产物收率的影响。     

2,4—二氧六氢1,3,5—三嗪糖苷的合成

２,４－二氧六氢－１,３,５－三嗪与乙酰溴代糖反应,合成了４个未见献报道的标题化合物（Ⅰ－Ⅳ,产物结构均经ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＥＡ鉴定。     

苯酚烷基化合成2,4-二叔丁基苯酚的动力学研究

在强酸性阳离子交换树脂的存在下,研究了异丁烯与苯酚进行多相催化反应,合成2,4 二叔丁基苯酚的反应动力学 反应在间歇釜式反应器中进行,采用回归分析法对动力学方程的各项参数进行估值,得到了宏观动力学方程.     

固定床连续法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在固定床连续反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 .结果表明 :当异丁烯保持一定的投料比且苯酚以一定的空速通过催化剂床层时 ,反应可以顺利进行 .催化剂可以连续稳定运行约 4 2 0h ,苯酚转化率≥ 98.0 % ,2 ,4 二叔丁基苯酚的反应收率≥ 6 5 .0 %     

连续法流化床串联固定床反应器合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,异丁烯为烷化剂,研究了苯酚连续烷基化反应合成2,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 结果表明:使用流化床和固定床串联工艺,苯酚转化率≥99.0%,2,4 二叔丁基苯酚的单程收率≥64%,反应效果优于单独的流化床反应工艺     

新型三嗪类氮杂环蕃的合成与表征

目的探索三嗪类氮杂环蕃的结构。方法以三聚氯氰、丙氨酸、十二醇、1,6-己二胺、对苯二胺、4,4’-二氨基-二苯醚、4,4’-二氨基-二苯甲烷为原料,经过酯化、取代反应来合成,并通过IR,1HNMR,MALDI-TOFMS和元素分析对其结构进行表征。结果合成了三种新型三嗪类氮杂环蕃。结论该类型三嗪环蕃有特殊的内空腔及外围结构,为其在分子识别,进而在人工模拟酶、催化剂等方面的应用奠定了基础。     

农膜用新型蓝光转光剂2-戊烯-4,6-二((1-苯基)-1,3-丁二烯基)-1,3,5-均三嗪的合成及表征

用乙腈、乙醇、苯、肉桂醛、正丁醛等合成了新的化合物2-戊烯-4,6-二((1-苯基)-1,3-丁二烯基)-1,3,5-均三嗪,并通过IR和H NMR确定了该化合物的组成结构,其荧光光谱图表明:在328 nm的紫外光激发下,此化合物在425nm处能发出很好的蓝光,恰好是有吸收、转化光能作用的叶绿素a的主要吸收峰之一,此化合物有望成为一种新的蓝光光转换剂添加到聚乙烯中应用到农膜上,从而很好的利用光能。     

新型抗糖尿病药物曲格列酮的合成

以三甲基氢醌为原料,Meerwin芳基化反应为关键步骤合成新型抗糖尿病药物曲格列酮,总收率达3．3％．关键中间体及最终化合物的结构由元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证．合成中避免使用高温、高压等条件,适合于工业化生产．     

2,4,6-哌啶基-1,3,5-均三嗪新的合成方法及结构分析

由二(二甲基胺基二甲硅基)甲基锂1与哌啶腈反应合成了均三嗪2,并通过1HNMR,13CNMR和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结构表明,化合物2属三斜晶系,P-1空间群,a=8.356(3) ,b=9.840(3) ,c=12.019(4) ;α=98.507(4)°,β=101.357(5)°, =108.441(4)°;V=895.4(5) 3,Z=2,R1=0.0734,GOF=0.997.     

9，9-二甲基-12-（4-氯苯基）-8，9，10，12-四氢化-9H-苯并[a]吖啶-11-酮的合成和晶体结构

以N-(4-氯苯亚甲基)-2-萘胺和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,水作溶剂,在氯化三乙基苄基铵(TEBAC)催化下反应,得到标题化合物C25H22Cl2NO.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1.042 42(14)nm,b=1.177 7(2)nm,c=1.617 3(3)nm,β=91.024(5)°,Mr=387.89,V=1.985 1(5)nm3,Dc=1.298 g.cm-3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.208 cm-1,F(000)=816.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.057 1,Rw=0.118 6.     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷的合成、表征与性质研究

以二甲基亚砜为溶剂、氢氧化锂为催化剂,在室温下,将双酚A分别与3-硝基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈反应合成了两种2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷化合物,产物经~1HNMR,IR,HPLC-MS进行了表征确证,讨论了反应时间及催化剂用量对产率的影响,并对两种产物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行研究.     

1,3-二氮杂环并[1,2-c] -1,2,3-三唑的简便合成

以DMF为介质,90 ℃条件下,2,4,6-三叠氮基均三嗪2与杂环烯酮缩胺3反应,简洁、高效合成1,3-二氮杂环并[1,2-c]-1,2,3-三唑4.2,4,6-三叠氮基均三嗪2作为叠氮的高效载体,使反应在较温和条件下进行.该反应具有时间短、操作简便、产率高(89%~93%)等特点.