微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定动物肝脏中的砷

应用微波消化系统对样品进行消化,用原子荧光光谱仪以氢化物发生法测定了动物肝脏中砷的含量.在实验条件下,方法的检出限为0.18ng/g,线性范围为0.00～120ng/g.10次测定的RSD为0.39%(0.36%～0.43%),回收率为96.3%～103.4%,平均98.8%.     

离子色谱法测定环境中毕克草的含量

建立了用离子色谱法测定环境中毕克草含量的方法.选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以3.36 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,样品用乙酸乙酯萃取浓缩10倍后,电导检测器检测.该方法具有良好的重现性和线性关系,地表水样品回收率在98.0%～102%之间,土壤样品回收率在97.1%～98.7%之间,结果令人满意.     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

紫外分光光度法测定茶叶中咖啡因的含量

建立了用紫外分光光度法测定茶叶中咖啡因的方法。茶叶经前处理后,以三氯甲烷为萃取液进行富集,于276.5nm波长下紫外检测,咖啡因在0～30ug/mL范围内的线性关系良好,线性回归方程为Y=0.456X-0.0019,相关系数为0.9998,方法检出限为为5mg/100g,被测物的加标回收率为96.9%～99.8%。     

荧光素二聚体荧光探针测定硫酸庆大霉素的同步荧光光谱研究

基于荧光素二聚体与硫酸庆大霉素通过电荷作用而产生荧光信号变化,建立了以荧光素二聚体为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱技术测定硫酸庆大霉素的新方法。结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定硫酸庆大霉素的线性范围为0.5～25.0μg/mL,检测限(3σ/K)为6.0×10-8g/mL。用于实际样品分析,测定回收率为100.2%～101.0%,相对标准偏差为1.3%～2.1%。     

石墨炉原子吸收法测定黄芪甘草和广藿香中的铅

用硝酸-高氯酸混合酸（4∶1）消化黄芪、甘草和广藿香,用石墨炉原子吸收光谱法测定黄芪、甘草和广藿香中的铅.在选定实验条件下,线性范围为0 ng/mL～20 ng/mL检出限为0.113 ng/mL,回收率为98.2%～100.9%,相对标准偏差为0.2%.     

制备纳米二氧化钛凝胶过程中若干因素对凝胶时间的影响

研究了用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛溶胶的过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,通过不同的反应条件对其凝胶时间的影响做实验对比.通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件是将去离子水滴加到混合了钛酸丁酯的乙醇溶液中,并控制温度在20～40℃,pH值为2～5,反应物的配比（摩尔比）为醇/钛酸丁酯=10,水/钛酸丁酯=3～4,冰醋酸/钛酸丁酯=1.     

萃取荧光法测定电解还原法制备的对氨基苯酚中的微量杂质4,4′—二氨基二苯醚

以 pH =9～ 11的条件下 ,用乙酸乙酯萃取电解—还原法生产的对氨基苯酚 (PAP)产品中的 4 ,4′—二氨基二苯醚 (DAPE) ,并以 2mol/LHCl将DAPE反萃取到水相中 ,在激发和发射波长分别为 2 5 4和 36 0nm条件下 ,荧光强度与DAPE的量成正比 ,线性范围为 30～ 180 μg/L ,检测限为 8.0 μg/L ,样品加标回收率为 78～ 95 % .     

基于CO2地质储存工程的CO2增强地热系统中CO2注入温度对热储层热提取率影响分析——基于鄂尔多斯CCS工程

 以鄂尔多斯CO₂地质储存工程区马家沟组地层为人工地热储层,用TOUGH2软件建立以CO₂为传热载体的CO₂-EGS模拟模型,设计并模拟了5种不同的CO₂注入温度(18～42℃)条件下CO₂-EGS系统运行特征,分析了CO₂注入温度对热提取率和系统可持续性的影响。结果表明,5种方案的热量提取率在CO₂-水驱替阶段变化区间为6.37～7.9MW,在液相流消失阶段变化区间为6.64～8.68MW。整个CO₂-EGS系统运行期的平均地层热提取率为6.56～8.47MW,系统可持续时间10.58～11.49a,系统运行期温度下降速率为1.89～1.74℃/a。CO₂的注入温度对深层地热能系统热量提取率影响显著,对系统的可持续性影响较小。为了获得最大的经济效益,应在CO₂-EGS运行允许范围内减小CO₂的注入温度。研究成果可以为CO₂地质储存与资源化利用提供参考。     

流动注射分析和离子选择电极联用测定水的pH值

提出了用FIA-ISE联用技术测定水的pH值的方法.以0.5 mol/L KNO3和1.0×10-7 mol/L NaH2PO4作载液,在pH 3.7～11.7范围内有良好的线性关系,用于实际试样分析,结果良好.分析速度可高达每小时150～200个试样,相对标准偏差为0.58%～2.0%.     

原子吸收分光光度法测定大量铝、钠中的镓

用空气-乙炔火焰的原子吸收分光光度法,能够满意地测定有机溶剂——甲基异丁基酮(MIBK)中的镓。在4.5～5.5 N HCl中镓以镓-氯铬合物形式被MIBK定量萃取。用MIBK作萃取剂,灵敏度提高甚多,而且当水溶液中Al/Ga、Na/Ga的浓度比高达2000～2500时,仍可消除干扰。标准回收率为91～110%。     

银杏叶醇提取物清除氧自由基的研究

本文用比色法测定了银杏叶提取物（GBE）清除O2^-·、·OH作用,抗以卵黄脂蛋白为底物的脂质过氧化（LPO）作用。研究发现,GBE在（0.217～0.405）mg/mL范围内对邻苯三酚自氧化生成的O2^-·有明显的抑制作用,在（7.5～97.5）μg/mL范围内对.OH有明显的清除作用,在（5～50）μg/mL范围内有明显的抗脂质过氧化作用,IC50为32.4μg/mL。     

固定化蛋白酶区域选择性催化合成蔗糖己二酸单乙烯酯

用固定化蛋白酶FG-F在有机溶剂中催化蔗糖和己二酸二乙烯酯(DVA)合成了蔗糖己二酸单乙烯酯.用吸附法以硅藻土为载体研究了蛋白酶FG-F的固定化.固定化条件优化为:pH值8～10,温度为20～40℃,磷酸盐缓冲溶液的浓度范围为0.02～0.06 mol/L,酶与硅藻土的质量比为1:6.固定化酶在含水量为0.25%的DMF中,于45℃,220 r/min,pH值为8时,转酯化催化活力最高.转酯化反应3 d,DVA生成2-0-己二酸单乙烯基蔗糖酯的转化为52%.     

润滑油黏度指数改进剂组成的综合分析方法

采用光谱法表征了未知组成的润滑油黏度指数改进剂,用¹H-NMR确定其主要序列结构和各种单体的聚合比,用凝胶渗透色谱法确定其相对分子质量和相对分子质量分布,并将1H-NMR和凝胶渗透色谱联用确定其聚合度。将所述方法用于九种黏度指数改进剂样品的综合分析：1^#～8^#样品的化学组成为乙丙共聚物,序列结构以EEE、PEP、EPE和PEE结构为主,数均相对分子质量在52000～120000之间,多分散性在1.90～2.90之间,并分别计算其平均聚合度;9^#样品为乙丙共聚物和聚苯乙烯的共混物,序列结构以(PE)_n为主,两种组分的数均相对分子质量分别为540969和103383,并通过综合分析确定出两种组分的质量分数及单体平均聚合度等参数。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%～102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5～200μgmL,相关系数为0.999.     

地衣芽孢杆菌海水生化需氧量传感器研究

用经海水驯化的地衣芽孢杆菌作响应菌株,采用夹层膜法制作固定化微生物膜,以氧电极为换能器制成BOD生物传感器;以空白海水为底液,传感器在BOD质量浓度为0～27mg/L范围内线性相关系数r=0.99978,对BOD质量浓度为4.31mg/L的GGA溶液连续平行测定7次,相对标准偏差为2.56%。     

液相色谱法测定地表水中苯胺、联苯胺

采用高效液相色谱法分析地表水中的苯胺和联苯胺,用二氯甲烷作为萃取剂,萃取剂经浓缩后转换为甲醇定容,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18对二者分离,以甲醇-水作为流动相,在254nm处检测,苯胺的加标回收率为69.6～75.2%,检出限为0.3μg/L,联苯胺的加标回收率为66.0～70.3%,检出限为0.002μg/L,结果令人满意。     

强力霉素提取废液综合利用中急性毒性试验的研究与探讨

以含有强力霉素提取废液的溶液为试验溶液,用国家急性毒性试验方法的标准观察受试动物在被灌入试验液后的反应和死亡情况,并测得强力霉素提取废液的LD50值为4.26 mL/kg,95%可信限为3.63～5.02 mL/kg.     

液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.     

植物激素和糖用量对朱蕉试管繁殖的影响

朱蕉以嫩茎茎段为外植体,用MS为基本培养基,附加一定种类的细胞分裂素与生长素能顺利地再生、增殖与生根。朱蕉的5个品种或变种已经建立了无性系并大量繁殖成功。本研究发现:1.在不定芽增殖阶段采用BA,ZT,KT等细胞分裂素,用量皆为2mg/1时,以BA效果最好;2.若用BA配合NAA时,以MS+BA2+NAA0.2对不定芽增殖最有利;3.以上述培养基添加20,30,40,50g/1食糖时,以30或20g/1较适宜;4.在诱导无根苗生根阶段,NAA用量在0.5～2.0mg/1范围内促进生根的效果相近;5.不同种类的生长素配合使用时。以MS+NAA1+IBA1mg/1的生根效果最好;6.MS无机盐的不同浓度,配合糖的不同浓度,以1/4 MS+食糖30g/1的生根效果最理想。