铅(Ⅱ)—碘—乙基紫—聚乙烯醇体系显色反应的研究

本文对聚乙烯醇存在时,铅(Ⅱ),碘离子和乙基紫(EV)的显色反应作了研究。铅(Ⅱ)、碘离子和乙基紫的三元缔合物形成迅速,直接在水相中显色,操作简便。缔合物的组成为:P_b(Ⅱ):I~-:EV~+:1:4:2。表观摩尔吸光系数ε=2.67×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。对缔合物晶体作了红外光谱,表明乙基紫的阳离子和四碘合铅阴离子是离子键结合在一起的。应用本法于金属锌和水样中微量的铅的测定,结果较满意。     

碘绿在分析化学上的应用之四——萃取分光光度法测定微量铊的研究

在应用光度法测定微量铊的显色剂中,三苯甲烷类,咕吨类及醌亚胺类碱性染料的研究和应用占有重要地位。这类方法的灵敏度高,选择性也较好。碱性三苯甲烷染料——碘绿[C.I.No. 42556(1957版)]已见用于测定锑、钽、硼、磷、汞、金等报道。本文基于溴铊酸络阴离子和碘绿阳离子在硫酸介质中形成绿色的缔合物,易为苯、甲苯、二甲苯等所萃取,可用来比色测定铊。本文较     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

结晶紫—锗钨酸—PVA体系显色反应的研究

本文研究了结晶紫-锗钨酸-PVA体系的显色反应。显色反应的条件是:[H_2SO_4]=0.13mol/L,(结晶紫)=1.2×10~(-4)mol/L,(聚乙烯醇)=0.32％。结晶紫-锗钨酸缔合物的最大吸收在545nm处,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锗钨酸在0-3.2×10~(-6)mol/L范围内服从比耳定律,发色完全后1小时内吸光度稳定。由热重量法及摩尔比法测得离子缔合物中结晶紫离子:GeW_(12)O_(40)~(4-)=3:1。     

3.5-Br2-PADAP-IO4--SCN-三元离子缔合物测定微量IO4-的研究

:3.5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化 ,与 IO4 -和 SCN-形成三元离子缔合物 ,其表观摩尔吸光系数为 1.51× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物的组成比为 3.5- Br2 - PADAP:IO4 -:SCN-=1:1:1.提供了测定微量 IO4 -的新的分光度法 .可用于加碘食盐、海带样品中含碘量的测定 .     

UO_2~(2+)—苯甲酸—乙基紫三元离子缔合物萃取分光光度法测定痕量铀的研究

近年来,在应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用有了一定的进展。本文作者在研究和应用乙基紫(Ethyl violet,C.I.No.42600)作为铀的新显色剂的基础上,发现苯甲酸铀酰络阴离子与乙基紫阳离子在甲酸——甲酸钠缓冲溶液中形成兰色的离子缔合物,易为乙酸丁酯所苯取,在602nm处有最大吸收,可用来比色测定痕量铀。本法灵敏度很高,摩尔吸光系数ε达4.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。而这一显色反应尚未见文献报道。本文较详细地探讨了萃取比色的基本条件,其它离子的干扰,络合物组成,并研究了方法的应用。     

磷锆钼蓝—丁基罗丹明B缔合分光光度法测定磷的研究

本文研究了磷锆钼蓝与丁基罗丹明B之间的离子缔合反应,建立了一种新的离子缔合分光光度法并用于磷的测定。在聚乙烯醇存在下,磷锆钼蓝杂多酸与丁基罗丹明B形成的离子缔合物,最大吸收在596nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.3×10~5·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0～4μg/25ml范围内符合比耳定律,本方法具有灵敏度高,有色缔合物稳定等特点,方法用于钢铁样品中磷的测定,结果令人满意。     

结晶紫分光光度法测定肝素

在pH5 0～ 7 5的Britton Robinson缓冲溶液中 ,肝素与碱性三苯甲烷染料结晶紫形成离子缔合物时 ,染料发生明显的褪色 ,体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比 ,肝素浓度在 0～ 2 4 μg/mL范围内符合比耳定律 ,方法具有高灵敏度 ,摩尔吸光系数为 3 4 5× 10 6L·mol-1·cm-1.研究了表面活性剂和共存物质的影响 ,表明方法选择性好 .用于肝素钠注射液效价的测定 ,结果满意 .     

溶剂萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯

本文提出了以1.2—二氯乙烷萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯,该缔合物的1,2—二氯乙烷溶液的最大吸收在525nm,在0-7.0μgpd(11)/10mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸收系数为2.68×10~5Lmo.1~(-1)·cm~(-1),本法可用于合成试样中微量钯的测定。     

溴酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定痕量NO_2~－

本文研究了在稀磷酸介质中，ＮＯ２－催化溴酸钾氧化孔雀绿褪色的指示反应，建立了催化光度法测定ＮＱ２－的新方法．ＮＯ２－量在０—４５０ｎｇ／２５ｍｌ范围内与ｌｎ（Ａ０／Ａ）成线性关系，用于水样和蔬菜中ＮＯ２－的测定取得满意结果．     

用孔雀绿选择性萃取—分光光度测定镉

<正> 目前,比色测定镉的推荐方法为双硫腙法,须用大量刷毒物氰化钾,手续较烦。而痕量镉的测定在生产及环境保护上很重要,故进一步寻找选择性高,而又灵敏的比色方法,有重大意义。用碱性染料孔雀绿选择性萃取测定镉,国内未见报道。本文提出,首先用磷酸三丁酯的苯溶液来萃取镉的碘化络合物,尔后在PH4.5—5.5的范围内,孔雀绿与镉的碘化物及磷酸三丁酯生成有色的多元络合物。其最大吸收波长为635纳米,摩尔吸光系数为     

藉催化氧化酸性间胺黄反应动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中，以酒石酸为活化剂，钒对溴酸钾氧化酸性间胺黄的反应具有极强的催化作用，对催化作用的适宜条件进行了研究，并以此反应为指示反应，建立了测定痕量钒的动力学光度法新体系，测定线性范围为0～6ng／mL，检出限为0．15ng／mL．已应用于人发及粮食中痕量钒的测定．     

HPLC-MS/MS法快速测定鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物含量

建立了鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.采用电喷雾正离子模式离子化,选择反应扫描模式定量,孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:329313,隐色孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:331239,孔雀石绿的检出限为0.002 2ng/m L,定量限为0.007 3 ng/m L;隐色孔雀石绿的检出限为0.043 3 ng/m L,定量限为0.14 ng/m L,线性范围均为1~10 ng/m L,相对标准偏差均小于4%(n=6),方法的回收率均大于90%.     

孔雀石绿在核酸表面分子的长距组装及其共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的存在下孔雀石绿与DNA作用的共振光散射光谱。加入DNA后，在pH9.5-10.0范围内，400nm和482nm处出现增强的共振散射峰。考察了影响因素和最佳反应条件的选择，据此拟定了一种DNA的纳克级测定方法。此方法灵敏度高，干扰小，检测限低，实验结果令人满意。     

必苦酸光度法直接快速测定青鲜饲料中糖的研究

研究发现,必苦酸在还原糖一碳酸钠焦糖化反应中有显著提高测定灵敏度的作用,优化了反应条件,建立了快速测定青鲜饲料中痕量糖的新的分光光度法。糖含量在0.01～0.05mg.cm~(-3)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数 E_(456)=0.42*10~4dm~3.mol~(-1),试剂简单,方法快速,选择性好,结果可靠,实际样品分析,获得满意结果。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴邻硝基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴邻硝基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0-20.0μg.L-1范围内符合比耳定律.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果令人满意.     

阻抑动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究

实验发现,在一定条件下,亚硝酸根对Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化溴甲酚绿褪色反应有显著的阻抑作用,这是一个新的指示反应。研究了该指示反应的动力学条件,给出了一种方便、灵敏地测定痕量亚硝酸根的新方法,该法测定亚硝酸根的线性范围是0．04μg·mL^-1～0.4×10μg·mL^-1,检测限为7．5×10^-3μg·mL^-1;除Ⅰ^-外20多种共存离子不干扰亚硝酸根的Ⅰ测量,Ⅰ的干扰可通过加入数滴0．2％的HgCl2的方法予以消除,方法应用于水和蔬菜中亚硝酸根的测定,结果令人满意。     

在β-环糊精存在下催化动力学光度法测定铬(VI)

在β-环糊精存在下,根据铬催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应,建立了测定痕量铬的新方法.实验结果表明:方法的最大吸收波长为575 nm,铬量在0.007～0.27 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.95×105L.mol-1.cm-1.用于钢样中铬含量的测定,结果与认定值吻合.