甲氧苄啶的全合成

对甲酚为起始原料,以总收率40．6％的高收率合成了杀菌增效剂甲氧苄啶,对甲酚进行溴化,水解反应得到4－羟基－3,5二溴苯甲醛,该化合物以甲醇钠甲醇溶液进行甲氧基化反应获得4－羟基－3,5二甲氧基苯甲醛的酚钠盐,然后直接以硫酸二甲酯进行思虑在化反应得到3,4,5－三甲氧基苯甲醛;用其通过与甲醇钠,丙烯氰的甲醇溶液反应得到肉桂氰衍生物,该衍生物先经碱催化的1,3－质子转移异构化到烯醚结构,再与甲醇加成,直接与胍缩合环化,最终得到甲氧苄啶。     

等吸收点法及K系数法同时测定复方磺胺甲噁唑两组分含量的研究

本文利用复方磺胺甲(口恶)唑中甲氧苄氨嘧啶(TMP),在二氧六环中E_2带的增色效应和紫移作用,建立了该复方片剂中磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)和TMP两组分的等吸收点法及K系数法同时测定的新方法。该法灵敏度、准确度均较药典法高,同时测定简单快速,特别是采用UV-265光度计的指令链功能,大大加快了测定速度。应用该法进行了市售复方片剂分析,获得满意的结果。     

辅料影响头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊稳定性研究

研究头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊稳定性.目的:用高效液相色谱法检测,选用两种不同辅料处方对照。结果:硬脂酸镁影响头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊稳定性。     

手性(口恶)唑磷烷——硼烷催化活性的理论研究

采用前人的实验结果,用密度泛函理论B3LYP/6-31G·方法对4种催化还原潜手性酮的手性(口恶)唑磷-硼烷催化剂进行了量子化学计算.根据优化所得催化剂的几何构型和电子结构,从空间效应和电子效应两方面对催化剂分子进行了分析和讨论,以期从理论上揭示取代基对手性(口恶)唑磷-硼烷催化活性的影响.计算结果表明,催化活性的高低与(口恶)唑磷烷环上磷原子连接的取代基大小以及(口恶)唑磷-硼烷中磷、硼原子上的电荷分布有关,研究结果与实验得出的结论基本一致.     

含吡啶环的1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

在回流条件下,以乙醇为溶剂,4-吡啶甲酰肼分别与4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4-噁唑啉类化合物．通过元素分析、IR,^1HNMR和MS对其结构的表征,探讨了此类化合物的质谱裂解规律．     

高效液相色谱法测定甲氧苄氨嘧啶中的腈类杂质

本文介绍了高效液相色谱法测定甲氧苄氨嘧啶中的杂质。用μporasil柱;正已烷:乙酸乙酯:甲醇(10:5:1)为流动相;流量为1.5 ml/min;柱温为30℃;压力为3.43×10~6Pa;检测波长为280 nm。测定结果较好。     

聚亚苯基苯并二(口恶)唑的热分解行为

用热失重方法分析了聚亚苯基苯并二唑(PBO)纤维在不同气氛中的热分解行为,采用O zaw a法计算了PBO纤维在氮气和空气两种气氛中的热分解活化能。结果表明升温速率对PBO纤维的热分解温度有较大影响;氧气作为热分解反应的引发剂,大大降低了分解反应的活化能;由IR光谱对不同温度裂解产物结构的分析,推测了热氧化降解对PBO纤维分子结构的影响;在不同失重率时几乎相同的热分解活化能,表明无论热分解的气氛如何,PBO纤维的热分解均是一个无规引发的单阶段过程;结合PBO纤维在两种气氛中的热分解机理,解释了分解气氛对残碳率的影响。     

导数紫外吸收光谱法测定复方新诺明片剂含量

本文探讨了导数紫外吸收光谱法测定复方新诺明片剂中磺胺甲基异恶唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)含量的最佳条件。在0.1N氢氧化钠溶液中,用二阶导数光谱(△λ=2nm)在243.5nm处测定TMP;三阶导数光谱(△λ=4nm)在244.8nm处测定SMZ、各组分互不干扰,测定回收率为99.8～101.8％、变异系数0.19～0.84％。本法不需分离即可同时测定,方法简便,精确度较高。     

离子交换树脂法测定水中微量磺胺甲噁唑含量的综合实验

综合化学实验是联系基础化学实验和毕业论文设计的桥梁.为了锻炼学生的实验操作能力和培养学生的科研思维,该文设计了一个基于离子交换树脂法测定水中微量磺胺甲噁唑含量的综合性实验教学案例,并应用于本科实验教学中.结果表明,该综合性实验不仅材料易得、重复性好,而且具有实用性,能够有效地启发和培养学生的创新性思维和实践能力,适用于...     

高效毛细管电泳法测定牛奶中四环素类抗生素含量

采用固相萃取-毛细管电泳法(SPE-HPCE)同时检测牛奶中四环素、氯霉素、土霉素和金霉素的含量。以80mmol.L-1硼砂缓冲液为电泳介质,运行电压25kV,压力法进样5s;柱温25℃;检测波长200nm。结果表明,该方法能使4种抗生素在15 min内得到完全分离,检测限(μg.ml-1)分别为0.5,1.5,1.0,0.5,回收率分别为100.7%(RSD=1.3%),101.7%(RSD=0.6%),100.8%(RSD=1.5%),101.1%(RSD=0.7%).该方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量的检测。     

异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离

研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β－环糊精（β－ＣＤ）可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸－β－ＣＤ不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。     

毛细管区带电泳分离测定甜菊中主要甜味成分甜菊苷

采用Tris-硼砂作为毛细管电泳分离测定甜菊苷的新体系,探讨了进样量、温度、电压、缓冲液浓度以及pH值等条件对甜菊苷分离效果、灵敏度及分离时间的影响.通过优化各种实验条件,建立一种毛细管区带电泳分离甜菊苷的新方法.实验结果表明该方法具有如下优点1)快速甜菊中两种主要甜味成分在3.5min内均达到完全分离;2)灵敏度高最小检测浓度可达6.2×10-5mol/L;3)分离效率高理论塔板数高达3.3×104/m;4)稳定性好St出峰时间的R.S.D为0.71%,RA为0.46%.Stevioside在0.5～7.0mg/mL的浓度范围内存在良好的线性关系.实验实现了甜菊叶提取物中甜菊苷的分离测定,结果令人满意.     

毛细管区带电泳模式下氨基酸衍生物的手性拆分

运用荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,以β-CD和SDC作为手性选择剂．最佳配比为1．8：1．8,缓冲液为60mMpH-9．3的三（羟甲基）氮基甲烷／磷酸（tris-H3PO4）溶液．在15min内实现了7种单一氨基酸BCEOC衍生物对映体的手性拆分,分离度均在1,2以上．出峰顺序均为-D型先于L-型．     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

简易HPCE法分离检测扑尔敏对映异构体

采用高效毛细管电泳(HPCE)法分离扑尔敏手性异构体,建立了简易HPCE法分离检测扑尔敏对映体含量的方法.在国产仪器上,以未涂层石英毛细管柱(75μm)、pH2.5、Tris-磷酸缓冲液(40 mmol/L)、分离电压25 kV、进样时间1 min、检测波长214 nm、温度20℃条件下扑尔敏两对映体实现了基线分离,分离度可达10.64.扑尔敏消旋体浓度在0.001～0.10 mg/mL范围内,峰高、峰面积与浓度呈线性关系,峰面积线性关系好于峰高,两峰峰面积线性相关系数γ可达0.99883和0.99128,前峰的峰高及峰面积精密度实验表明,RSD(5次)分别为7.97%和8.29%.在未构建其他手性环境的条件下,该方法使扑尔敏两对映异构体达到快速分离,据此建立的测定方法可用于实际样品的含量测定.     

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件：20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果：在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系：y=225.85x＋0.180 1,（R2=0.998 9）,平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.     

毛细管区带电泳法测定白藜芦醇与白藜芦醇苷

建立了以苄基三甲基碘化铵为内标测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的毛细管区带电泳方法,在优化的分离条件下,两者在7 min内可基线分离,检出限均为1.25×10-4g/L,线性动态范围分别是4.88×10-4g/L~0.31 g/L和5.37×10-4g/L~0.34 g/L,样品的加标回收率为95.44%和97.75%.     

毛细管区带电泳法分离测定甲基安非他明和安非他明

研究了用毛细管区带电泳法快速分离检测甲基安非他明和安非他明的方法．在３５０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ（ｐＨ ３．１） 的磷酸盐缓冲体系中，上述两种组分可在６ ｍ ｉｎ 内完全分离．以紫外检测器在１９５ ｎｍ 处检测安非他明和甲基安非他明，１４ 次平行测定的相对标准偏差ＲＳＤ分别为３．１％ 和２．２％ ，在５×１０－ ６－ ５００×－ ６的范围内，安非他明和甲基安非他明均有较好的线性（ｒ ＞ ０．９９９），结果表明该方法在较大的范围内有良好的线性关系和较好的重现性．     

复合高铁酸盐片剂的制备研究

用浓碱水溶液中次卤酸盐氧化法制备出黏糊状的高铁酸盐,加入粘土、无水硫酸钠与高铁酸盐制成不同比例的复合高铁酸盐,并对其溶出的高铁酸根浓度进行测定.探讨了黏土、无水硫酸钠的加入量及加入顺序对复合高铁酸盐稳定性的影响,找到了制备复合高铁酸盐片剂的最佳条件,在此条件下制备的复合高铁酸盐片剂具有较高的稳定性,研究结果极具工业应用...