三乙胺催化微波法合成乙酰水杨酸实验研究简

普通高等院校本科“有机制备”实验课程中乙酰水杨酸的制备方法,由于采用浓硫酸作催化剂和传统加热法,具有操作复杂、耗时、副反应多、难以纯化和环境污染严重等缺点.以三乙胺为催化剂,用微波合成法快速制备乙酰水杨酸.通过系统地研究物料比、催化剂用量、微波功率、反应温度和时间等实验条件对乙酰水杨酸产率的影响,获得一套高效、绿色的乙酰水杨酸的制备方案.     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

微波辐射Dawson结构多金属氧酸盐催化合成乙酰水杨酸的研究

以Dawson结构多金属氧酸盐为催化剂,采用微波技术,用水杨酸和乙酸酐为原料直接合成乙酰水杨酸.考虑了不同Dawson结构多金属氧酸盐催化剂及最佳催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、微波辐射功率以及辐射时间等对反应转化率的影响,为选择最佳合成条件提供了理论基础.     

微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸

利用微波辐射处理五水四氯化锡溶胶制备出活性二氧化锡,小试研究活性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸.并研究了酯化反应的优化条件,结果表明微波辐射法制备的二氧化锡呈现出较高的催化活性和选择性,其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高,也明显高于一般普通二氧化锡催化产率;活性二氧化锡催化酯化反应的最佳时间为45min,最佳温度为85℃,乙酸酐与水杨酸的最佳物质的量比为21.活性二氧化锡催化剂安全无毒,克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等诸多缺点,因此,活性二氧化锡可望成为一种较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好固体酸催化剂.     

膨润土负载ZnCl2固体酸的制备与表征

以膨润土为原料,采用无水浸渍法制备了ZnCl2固体酸催化剂,研究了其制备条件对乙酰水杨酸合成反应催化性能的影响,对催化剂进行了表征,同时对合成反应进行了优化实验.结果表明,当用10%HCl浸泡过夜、负载5.0 mmol/gZnCl2、550℃下焙烧活化3 h及固体酸用量5%时,水杨酸和乙酸酐投料量为1∶2,反应温度为80~90℃,乙酰水杨酸产率可达96.6%,催化剂可重复使用.     

微波辐射六氢吡啶催化快速合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,微波辐射加热,六氢吡啶为催化剂,快速合成了乙酰水杨酸.通过正交试验及直观分析,探索出了最佳合成工艺条件;通过方差分析,得出了影响次序和程度.该方法为高效、环保、低能合成乙酰水杨酸提供了新的工艺条件.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

消炎药阿司匹林的合成实验设计

阿司匹林即乙酰水杨酸,是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。本实验通过微波辐射、超声波振荡等多种实验方法合成乙酰水杨酸,比较了不同合成方法的优劣,培养了学员的创新意识。     

微波下TiO2-La2O3-SO42- 催化合成乙酰水杨酸

本文考察了微波作用下固体超强酸TiO_2-La_2O_-SO_4~(2-)对乙酰水杨酸合成的影响,主要考察了微波功率、时间、反应物的配比、催化剂的用量等方面。     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备

推荐一个大学基础有机化学实验——乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备,即在常压条件下以水杨酸和乙酸酐为原料,在浓硫酸为催化剂下通过酰基化试剂酯化反应,经加热、析滤、重结晶,最后得白色固体产品。产率可达85~90%。     

脱铝改性Y分子筛催化清洁合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,脱铝改性分子筛为催化剂合成了乙酰水杨酸.考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、反应温度等因素对该反应的影响.结果表明:当n(水杨酸):n(乙酸酐)为1.0:1.2,催化剂用量为水杨酸质量的7.5%,80 ℃,反应10 min,产物收率达94.2%.     

乙酰水杨酸合成条件的改进

利用正交试验设计对乙酰水杨酸合成实验的反应条件进行优化 .结果表明 ,用 2g水杨酸和 4.2ml乙酸酐 ( 1∶3 ,mol/mol)反应 ,固定催化剂浓硫酸的量 0 .1ml,在 75℃下恒温反应 12min是该合成反应的实验室最佳工艺条件 .用该条件合成乙酰水杨酸 ,反应的稳定性好     

SO4^2--La2O3-TiO2固体超强酸催化水杨酸的酯化反应

首次以SO42--La2O3-TiO2为非均相催化剂,以水杨酸为原料,合成了水杨酸甲酯和乙酰水杨酸。考察了影响反应的条件,获得优化实验条件:n水杨酸:n甲醇为1:12,催化剂用量40 g/mol酸,反应5 h时,水杨酸甲酯的收率可达86%;n水杨酸:n乙酸酐为1:4,催化剂用量6 g/mol酸时,乙酰水杨酸的收率可达87%,同时催化剂回收再生容易,重复使用4次催化活性无明显降低,是一种环境友好的催化剂。     

The Esterification of Salicylic Acid Catalyzed by Solid Super Acid SO4^2--La2O3-TiO2

首次以SO4^2--La2O3-TiO2为非均相催化剂,以水杨酸为原料,合成了水杨酸甲酯和乙酰水杨酸。考察了影响反应的条件,获得优化实验条件：n水杨酸：n甲醇为1：12,催化剂用量40g／mol酸,反应5h时,水杨酸甲酯的收率可达86％;n水杨酸：n乙酸酐为1：4,催化剂用量6g／mol酸时,乙酰水杨酸的收率可达87％,同时催化剂回收再生容易,重复使用4次催化活性无明显降低,是一种环境友好的催化剂。     

乙酰水杨酸合成方法改进

首次用路易斯酸作为催化剂, 以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.当水杨酸用量为 2.0g,乙酸酐用量为 5.0mL,NiSO4用量为0.4g时,反应体系维持80℃反应30min,乙酰水杨酸收率可达85.2%.     

低共熔溶剂氯化胆碱-草酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐作原料、低共熔溶剂氯化胆碱-草酸作反应介质和催化剂,探讨不同反应条件对乙酰水杨酸合成的影响。研究结果表明,在反应温度75℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40 min、氯化胆碱-草酸用量1.2 g时,乙酰水杨酸的收率可达93%。该催化体系具有价格便宜、制备简单、易回收使用、生物相容性好等优点,符合绿色化工和清洁生产的发展要求,具有广阔的发展前景。     

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.