小粒径酚醛树脂微球的制备

以苯酚(P)、甲醛(F)为原料,氢氧化钠(C)为催化剂,Span-80为表面活性剂,(NH₄)₂S₂O₈为添加剂,采用W/O静置反相乳化法合成酚醛树脂微球。研究了添加剂(NH4)2S2O8、表面活性剂Span-80、催化剂氢氧化钠的用量及原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数对微球形貌和平均直径的影响。结果表明,(NH₄)₂S₂O₈的加入能够调节聚合反应速率;微球的平均直径随着(NH₄)₂S₂O₈和Span-80用量的增加而增大;降低原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数能有效减小微球的粒径。当合成条件为n_P∶n_F=1∶2,n_C/n_P=0.05,过硫酸铵与2mL原料液中氢氧化钠的物质的量比3.6∶1,原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数66.67%,Span-80 2g,乳化比1/14时,室温磁力搅拌1h,超声3min,合成温度为100℃,反应12h就能得到形貌好、平均直径为1.13μm的酚醛树脂微球。     

矿化剂对CdMoO_4微球的水热合成及荧光性能影响

以Cd(NO3)2和Na2Mo O4为原料,NH4Cl为矿化剂,采用水热法在p H值为8,200℃反应12 h条件下合成了CdMoO_4微球,并通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段考察了矿化剂加入量对CdMoO_4形貌及发光性能的影响.结果表明:以NH4Cl为矿化剂,得到产物为纯四方相的CdMoO_4微球;随着NH4Cl加入量的增加,晶体结晶度增强、直径和分散度增大、铕掺杂的CdMoO_4晶体荧光强度逐渐增大.当n(NH4Cl)∶n(Na2Mo O4)=4∶1时得到单分散的直径约为5μm的CdMoO_4微球.矿化剂的加入量不同时,得到的CdMoO_4微球的直径不同,因此可以通过调节矿化剂的加入量来控制CdMoO_4微球的大小.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm; 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

PMMA微球的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球.利用傅里叶-红外光谱、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、比表面积测定仪和热重差热分析仪分别对所得的PMMA微球进行红外、形貌、粒径分布、N2吸附-脱附等温线与比表面积、热稳定性等表征.结果表明,随着表面活性剂量的增加,PMMA微球粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025mol/L时,制备的PMMA微球的粒径小、分散效果佳,并表现出良好的热稳定性.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm； 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

液滴微流控芯片合成单分散PEG水凝胶微球及其粒径调控

利用液滴微流控技术制备了单分散的微米级聚乙二醇(PEG)水凝胶微球。首先利用流动聚焦型微流控芯片产生单分散的水凝胶微液滴,然后经过紫外光原位引发聚合形成水凝胶微球,系统考察了PEG质量分数、表面活性剂加入量、连续相流速等影响因素,在优化的实验条件下得到了粒径为115μm、单分散性较好的PEG凝胶微球。     

草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

大粒径单分散聚合物交联微球的制备

采用分散聚合法制备出粒径8.21μm,分散系数约为0.04,交联度约为12.6%的单分散聚合微球,考察了交联剂加入方式用量,加入时间及抗坏血酸用量等因素对合成聚合物PS微球粒径和分布的影响.实验结果表明,当单体St质量分数为28.8%～33.5%,引发剂用量m(AIBN)∶m(St)=0.03～0.06,稳定剂用量m(PVP)∶m(St)=0.5～0.8,采用交联剂DVB后滴入法,交联剂用量m(DVB)∶m(St)=0.02～0.08,在反应进行到6h后开始滴加DVB,2h滴加完,可合成出单分散性好、分散系数低、大粒径高交联的PS微球.     

聚苯乙烯亚微米球的制备与表征

以苯乙烯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备了单分散的聚苯乙烯(PS)亚微米球.利用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、热重-差热分析仪和比表面积测定仪等分别对所制得的PS亚微米球的红外性能、形貌特征、粒径分布、热稳定性和N2吸附-脱附等温线与比表面积等性质进行了表征.研究结果表明:随着SDBS用量的增加,单分散PS亚微米球的粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025 mol·L-1时,制备的PS亚微米球粒径小、分散效果好,并表现出良好的热稳定性.     

微乳液法制备纳米氧化锌及微乳体系相行为研究

研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与助表面活性剂正丁醇微乳体系的相行为,考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、油相种类、锌离子浓度对微乳液拟三元相区大小的影响,以确定适宜制备纳米氧化锌的微乳体系.研究表明,当m(CTAB)∶m(正丁醇)∶m(正辛烷)=1.2∶1∶4.4时,微乳体系具有较高的增溶水量.采用该配比,在微乳体系中制备出粒径小、尺寸分布窄的纳米氧化锌,并用扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等对纳米氧化锌的形态和晶体结构进行了表征.     

硒化银-聚丙烯酰胺复合微球的制备

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺(PAM)高分子微凝胶,以其为模板,在室温条件下,以硝酸银(AgNO3)作为银源,硒代硫酸钠(Na2SeSO3)作为硒源,通过反胶束法制备得到了具有表面图案化结构的Ag2Se-PAM无机一有机复合微球材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)等手段对复合微球的形貌、无机物硒化银的含量和晶形结构等进行了表征.实验结果表明,复合微球的表面结构与硝酸银的初始浓度和表面活性剂的用量有关,随着硝酸银初始浓度的增加,复合微球表面由简单的硒化银颗粒堆积到出现图案化结构;随着表面活性剂用量的增加,复合微球表面形貌趋于粗糙.     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

聚合物的添加对纯硅MCM-41结构及形貌的影响

以正硅酸乙脂(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、聚乙烯醇(PVA)和聚丙二醇(PPG)为助模板剂,合成MCM-41纯硅介孔分子筛,并运用N2吸附和TEM表征技术探讨其性质.结果表明:PVA加入后产物为正六边形形貌的单分散的纳米MCM-41,加入PPG后则生成较长的棒状MCM-41分子筛.     

纳米Fe3O4颗粒的制备及其在乙醇中的分散工艺

为制备硅油基Fe3O4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米Fe3O4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无水乙醇中Fe3O4粉体的pH-Zeta电位图基础之上,研究了表面活性剂的类型、表面活性剂的加入量以及超声分散的时间对纳米Fe3O4颗粒分散性能的影响。结果表明:化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4颗粒为面心立方结构,颗粒表面光洁且呈现规则的圆球形,粉体的粒径分布较窄。随着超声时间的延长和表面活性剂使用量的增加,纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散效果在特定点呈现最佳效果之后逐步变差,5种表面活性剂分散效果由好到差的顺序是:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、司班-80(SPAN-80)、司班-85(SPAN-85)、油酸(OA)、硅烷偶联剂KH-550。推荐纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散工艺为:pH=7,PVP加入的质量分数3%,超声时间35 min,超声功率560 W。     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

聚苯乙烯/聚邻甲基苯胺核-壳结构微球的制备及其电流变性能的分析

通过种子溶胀-释放法制备了聚苯乙烯/聚邻甲基苯胺(PS/PMANI)核-壳结构微球,并且通过采用不同粒径的PS种子微球实现了对核-壳结构粒径的调控。用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FT-IR)测试对其形貌和化学结构分别进行了表征。将制备的核-壳结构微球作为电流变响应材料,研究了粒径变化对其电流变性能的影响。结果表明,成功制备了单分散核-壳结构微球,相同投料比(PS∶MANI=3∶1)条件下,随PS种子微球粒径增加,PMANI壳层的厚度也逐渐增加。不同粒径微球的电流变液均能表现出良好的电流变效应,且随着微球粒径及壳层厚度的增加,其电流变液在相同电场下具有更高的电流变效率。     

膜乳化法制备单分散聚苯乙烯多孔微球

为了解决用传统方法制备微球粒径不均的缺点,实验使用自制的膜乳化装置,通过膜乳化法制备粒径在12～20μm、单分散系数小于20%的聚苯乙烯多孔微球.使用扫描电镜考察多孔微球的表面形貌及孔径.结果表明:膜孔径是影响微球粒径的决定性因素;适当的膜乳化压力、乳化剂和分散剂浓度是生产粒径均一微球的重要条件;在致孔剂DBP质量分数为20%时,微球的平均孔径为0.12 μm.     

用于构建液相芯片的单分散性聚苯乙烯微球的合成研究

报道了一种液相芯片的微球敏感元件载体的制备方法.利用分散聚合法,以苯乙烯(St)为聚合单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇和水作为分散介质,合成了微米级单分散性聚苯乙烯微球,详细探讨了单体浓度、引发剂、稳定剂的用量对微球的粒径及单分散性的影响,并对微球的表面形貌进行了表征.结果表明,制备的聚苯乙烯微球作为液相芯片的敏感元件载体,具有良好的单分散性,粒径约2.2 μm,并且表面光滑致密,适合下一步在其表面引入羧基、氨基等功能基团以进行表面化学与生物活化,从而制成液相芯片的敏感元件.     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．