微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

10-羟基喜树碱纳米微球的制备及表征

采用溶剂-反溶剂重结晶法进行了10-羟基喜树碱纳米化的研究。考察了以水为反溶剂，不同溶剂对10-羟基喜树碱纳米化的影响，以及不同溶剂反溶剂体积比和表面活性剂用量对其颗粒形貌和大小的影响。实验结果表明选择二甲基亚砜为溶剂，水为反溶剂的溶剂反溶剂效果最好，体系重结晶后形成的10-羟基喜树碱颗粒形貌为球形，粒径均一，约为95nm，添加聚乙烯吡咯烷酮增加了纳米化10-羟基喜树碱悬浮液的稳定性。XRD、FT-IR分析测试结果表明，纳米化颗粒为结晶型，结晶度比原料药低，但其化学结构和组分都与原料药相同；纳米化10-羟基喜树碱溶出速率远远大于原料药的溶出速率，在第30min时，纳米化10-羟基喜树碱的溶出累积量已近于100%，而原料药的溶出量仅为11.6%。     

亚临界水法制备克拉霉素纳米颗粒

采用亚临界水法制备了克拉霉素纳米颗粒，通过调节亚临界水温度、反溶剂（普通去离子水）温度、亚临界水/反溶剂体积比、表面活性剂浓度等因素，得到形貌均匀的克拉霉素纳米颗粒。优化后的工艺条件为：亚临界水、反溶剂的温度分别为140℃，0℃，亚临界水/反溶剂体积比为1∶3，搅拌时间25min，表面活性剂α-乳糖质量分数为0.4%。在上述条件下制备得到的颗粒的平均粒径为65nm左右，原料药和样品的红外光谱图和X射线衍射对比结果显示其化学结构没有发生变化。溶出结果表明，亚临界水法制备的克拉霉素纳米颗粒溶出度有了明显的提高。     

Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备

采用Y型微通道,通过反溶剂沉淀法研究了聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)透明纳米分散体的制备过程。实验考察了在丙酮-水体系条件下,PLGA丙酮溶液浓度、总流量、反溶剂流量、溶剂流量和温度等对PLGA纳米分散体颗粒粒径和分布的影响。研究结果表明：固定溶剂与反溶剂流量比为1：20,随着总流量从21mL/min增大到63mL/min时,颗粒粒径从178 nm减小到91 nm,而继续增大总流量到84 mL/min,粒径增大到106nm;随着反溶剂流量从2mL/min增大到16mL/min,颗粒粒径从115nm增大到141nm;此外,随着反溶剂流量和PLGA溶液浓度的增大,颗粒粒径呈先减小后增大的趋势;而随着体系温度的下降,粒径显著减小。     

介质研磨法制备阿奇霉素纳米晶

采用介质研磨法制备了阿奇霉素纳米晶,考察了机器转速、研磨时间、研磨珠的大小及用量、表面活性剂的种类及浓度、阿奇霉素的浓度等因素对产品粒径及多分散指数的影响.分别采用扫描电镜(SEM)、粒度测定仪、X射线粉末衍射(XRPD)、红外光谱仪(FT-IR)对纳米晶进行了分析和表征,同时对纳米晶和原料药进行了溶出性能研究.实验结果表明,在优化的条件下,可制备平均粒径为165nm的阿奇霉素纳米粒子,研磨前后药物的晶态没有明显改变;与原料药相比,纳米晶的溶出度有了显著提高.     

超临界CO2气溶胶溶剂萃取法制备尤特奇S100纳米颗粒

采用超临界CO2气溶胶溶剂萃取法(ASES)制备了尤特奇S100(Eudragit S100)纳米粒,考察了有机溶剂的选择、压力、温度、溶液浓度及流速等主要工艺参数对Eudragit S100纳米粒形貌及粒径大小的影响,并采用扫描电镜、傅立叶红外光谱分析对结果进行了表征。结果表明,在以丙酮作为溶剂、压力为16 MPa、温度为45℃、溶液浓度为1 mg/m L的工艺条件下,可制备出有机溶剂残留少、分布均匀、平均粒径为30~60 nm的Eudragit S100纳米颗粒。纳米粒子的平均粒径随温度、压力的升高而减小,随溶液浓度的减小而减小。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

银纳米材料制备的新方法及其表征

聚乙二醇或聚乙二醇和水作溶剂,制备出银纳米颗粒和纳米级银链;用红外光谱(IR)、X-射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试手段对其结构和形貌进行了表征,并分析银纳米链的形成机理.     

超重力法制备活性氧化镁的研究

以超重力机（RPB）为吸收反应装置,用氯化镁溶液耦合吸收NH₃和CO₂制备前躯体碱式碳酸镁,再经高温煅烧获得活性氧化镁。采用X射线衍射、扫描电镜和碘吸附法等对活性氧化镁进行分析和表征,并考察了煅烧温度对氧化镁形貌和活性的影响。结果表明：在反应温度70 ℃、超重力机转速1200 r/min、氯化镁初始浓度0.3 mol/L、气体流量364 L/h、NH₃体积分数22.1%和CO₂体积分数11.3%的条件下,制备出了由纳米片组成的球形碱式碳酸镁颗粒,颗粒直径为3 μm,纳米片厚度约为24.nm;当煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,制备出了晶粒为7.4 nm、吸碘值197.95 mg/g的高活性氧化镁。     

维甲酸纳米颗粒混悬剂的制备及表征

采用溶剂分散法制备了不同药物质量浓度的维甲酸纳米颗粒混悬剂,并对其进行了冷冻干燥;采用光子相关谱(PCS)测定了冷冻干燥前后混悬剂中纳米粒子的平均粒径;透射电镜(TEM)观察其微观形貌;高效液相色谱法(HPLC)对不同时间混悬剂中全反式维甲酸的质量浓度进行定量测定．结果表明,混悬剂中维甲酸纳米粒子(RA-NP)的粒径保持在200～400nm之间,大都为完整的球形;与维甲酸硅油10～15mg／L的药物质量浓度相比,纳米颗粒混悬剂中有效药物的质量浓度可显著提高至35mg／L;药物降解速度得到明显降低,4周之内能维持抑制细胞增殖的有效药物质量浓度．维甲酸纳米颗粒混悬剂有望成为一种新型的增殖性玻璃体视网膜病变(PVR)治疗用药物载体．     

微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

激光粒度仪测定阿霉素纳米颗粒的粒径及粒径分布

以阿霉素为模型药物、N-乙烯基吡咯烷酮为单体,通过反相乳液聚合法制备了聚乙烯吡咯烷酮为载体的阿霉素抗癌纳米颗粒.用激光粒度仪测量了纳米颗粒的粒径大小和粒径分布,同时研究了乳化剂浓度、引发剂浓度、体系水量和反应温度对纳米颗粒尺寸的影响.     

钯晶种镍纳米颗粒的制备和表征

寻求镍纳米颗粒制备的有效方法及反应条件．以钯纳米颗粒为晶种制备出了镍纳米颗粒，并对影响镍纳米颗粒制备的各种因素即温度、浓度、PVP、Pd和水合肼等进行了探索．结果表明：当摩尔比npd：nNi2＋=1：40时，反应时间仅用20min．npvp：nNi^2＋=40：1时，PVP对镍纳米胶体的稳定效果最好，14d之内不会聚沉，镍纳米颗粒的平均粒径约13nm，远小于不用钯纳米颗粒为晶种所制得的镍纳米颗粒粒径（约40nm）．以紫外一可见光谱表征反应进程，TEM表征经无水乙醇稀释后的胶体形貌，XPS表征元素化合价以及XRD表征其晶形．     

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的...     

高分子稳定的水溶性铂氧化物纳米颗粒的制备

利用铂氯化物的水解反应,制备出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的水溶性二氧化铂纳米颗粒.此法所得的产物颗粒小,粒径分布窄,稳定,室温下放置几个月无沉淀.用紫外-可见光谱检测纳米颗粒的形成过程,用X-射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对样品的成分、形貌、尺寸进行了表征,并考察了PVP的浓度以及体系的酸碱度对形成二氧化铂颗粒粒径的影响.     

一种纳米硫酸钡的制备方法

本文研究在添加有分散剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的富氨硫酸铵溶液中滴加氯化钡反应制备纳米硫酸钡的方法。用扫描探针显微镜SPA-400对硫酸钡颗粒的形貌、粒径、粒径分布进行了表征,讨论了反应温度、反应速率、有无分散剂等工艺参数对硫酸钡粒径的影响。结果表明：在室温和较低反应速率条件下,采用化学沉淀法,在富氨溶液中制得的硫酸钡粉体颗粒的平均粒径约为33.52nm;粒径分布窄,分散性良好。     

超重力法纳米氧化锌的制备表征及其应用

用超重力法制备出了近球形和长条形的纳米氧化锌, 用TEM,XRD,TG,紫外可见光谱仪等手段对制得的纳米氧化锌进行了表征,并将其应用于偶氮二甲酰胺(AC)的分解以及聚氯乙烯(PVC)糊树脂的发泡,分析了其作用机理,结果表明该法制备的纳米氧化锌粒径小且均匀,具有很强的紫外吸收能力。     

反相微乳液制备pH响应型纳米水凝胶及其作为药物载体的研究

利用反相微乳液聚合,通过改变交联剂含量制备不同粒径的纳米水凝胶聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸羟乙酯)(P(DMAEMA-co-HEMA)).纳米水凝胶的结构和形貌通过FT-IR、1H-NMR和TEM等进行了表征.利用紫外-可见分光光度计(UV)检测溶液在不同pH下的透光率,结果显示纳米水凝胶在酸性条件下有明显的溶胀现象.选取阿霉素(DOX)为模型药物研究了该纳米水凝胶作为药物载体的可行性,结果发现该纳米水凝胶能很好地负载药物,载药率达45.7%.利用紫外光谱法测定载药纳米水凝胶分别在pH 5.0和7.4的溶液中的药物释放行为,结果表明该纳米水凝胶具有较好的pH响应性,在酸性条件下纳米水凝胶的溶胀现象使得药物释放速率比在中性环境下快.     

医学显影剂四氧化三铁纳米颗粒制备及细胞毒性研究

采用多聚醇法制备出水溶性的超小粒径(USPIO)的Fe_3O_4颗粒,并用羧基聚乙二醇(HOOC-PEG-COOH)和氨基聚乙二醇(HOOC-PEG-NH2)对其进行表面修饰.实验优化了Fe_3O_4纳米颗粒的制备方法,用透射电镜(TEM)观测Fe_3O_4纳米颗粒的晶体粒径.测定磷酸盐缓冲溶液(PBS,p H=7.4)中的稳定分散性.测定Fe_3O_4纳米颗粒和Fe_3O_4@PEG颗粒的r2/r1值.采用MTT法检测纳米颗粒在体外条件下对人肺癌H1299细胞生长的抑制作用,确定其细胞毒性的大小.实验结果显示:Fe_3O_4纳米颗粒,在生理条件下分散稳定且粒径小于5 nm,对H1299细胞的生长没有明显的影响.其粒径、形貌、分散稳定性和弛豫性能符合显影剂要求.