亚临界水法制备醋酸甲地孕酮超细颗粒

采用亚临界水反溶剂法进行了醋酸甲地孕酮微粉化实验研究。通过考察与普通去离子水之间的温差、体积比、搅拌时间、表面活性剂等因素的影响,得到形貌均匀的醋酸甲地孕酮颗粒。实验结果表明,在普通去离子水、亚临界水的温度分别为0℃和170℃,体积比为13:6,搅拌速度1000r/min和搅拌时间1h,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮质量分数为0.1%的条件下,所制备的颗粒粒径在100～500nm之间。原料药和样品的红外光谱图对比结果显示,颗粒的化学结构没有发生变化。溶出结果表明,微粉化后的醋酸甲地孕酮颗粒溶出有了明显的提高,30min内溶出可达86.7%。     

新型涂料防腐剂硫氰酸亚铜纳米颗粒的制备和表征

以硝酸铜和硫氰酸铵为原料、异烟肼为还原剂通过调节反应时间制备了3种形貌的硫氰酸亚铜纳米颗粒,并通过扫描电镜、X射线衍射、激光粒度仪、能谱仪对其进行了表征.讨论了反应时间对产物形貌的影响,结果表明:随着反应时间的增长硫氰酸亚铜由小纳米球逐渐生长为一维针状纳米颗粒.     

溶剂挥发法制备克拉霉素微球

探索用溶剂挥发法制备克拉霉素乙基纤维素微球的最佳条件。以得率和包封率为评价指标,设计了一个五因素四水平的正交试验,从而确定了制备克拉霉素微球的最佳参数。当EC浓度3%,CLM/EC为1:1,SDS浓度0.10%,油水体积比1:4,PVA浓度1.0%时制得的乙基纤维素克拉霉素微球的得率和包封率达到最高。     

薄膜冷冻法制备大豆磷脂克拉霉素脂质体

用薄膜冷冻法制备了克拉霉素脂质体,以高效液相色谱法为分析手段,色谱柱采用Hyper-sil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈与0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比为70∶30),用稀磷酸调节pH值至4.8,流速1.0 m/min;检测波长205 nm.克拉霉素在10~200 mg/L内浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7.采用反透析法测定脂质体的包封率,并确定了透析平衡时间,讨论了水合介质和冻融次数对包封率的影响.     

混合膜克拉霉素微胶囊的制备研究

以克拉霉素为模型药物,乙基纤维素与羟丙基甲基纤维素为膜材料,采用溶剂挥发法制备混合膜微胶囊,探索制备的最佳条件,并考察混合膜微胶囊的缓控释性能.实验结果表明,混合膜克拉霉素微胶囊的最佳制备条件为∶分散相中膜材料浓度为3%、乙基纤维素/羟丙基甲基纤维素为6∶1~7∶1、投药量2∶1~3∶1、连续相中SDS浓度0.1%、PVA浓度1.0%、油水比1∶8.     

利用无机分散剂制备纳米硫氰酸亚铜粉体

以无机盐硫酸铜为原料，亚硫酸钠做还原剂，硫氰酸钠为沉淀剂，首次直接利用无机分散剂六偏磷酸钠制备出了纳米CuSCN颗粒．讨论了影响产物粒径的因素，包括分散剂的用量、反应物的浓度和pH值，其最佳工作条件为：分散剂质量分数为0．03％-0．06％，反应物浓度为0．3mol／L，pH=8-10．用透射电镜、扫描电镜、红外光谱和X射线衍射对产物进行了表征．结果表明，产物符合要求，粒径大约80nm。     

基于亚甲基蓝二氧化硅纳米颗粒的细胞与活体成像

采用反相微乳液法,制备了以亚甲基蓝为内核材料的亚甲基蓝二氧化硅纳米颗粒,通过优化亚甲基蓝的包裹浓度获得荧光信号较强的纳米颗粒,并初步考察了其用于He-la细胞标记与体内示踪的可行性.通过MTT实验考察了颗粒对细胞的毒性影响以及较为适宜的标记细胞的浓度,结果表明:当颗粒浓度为1mg/mL时,细胞的存活率仍有80%左右.利用激光共聚焦显微镜考察了Hela细胞对颗粒的吞噬情况以及颗粒在细胞内的分布情况,结果表明,该颗粒能被Hela细胞吞噬且主要分布在溶酶体内.活体荧光成像结果显示,尾静脉注射该颗粒后,裸鼠全身都发射出近红外荧光信号,随着血液的循环,颗粒慢慢聚集在肝脏等器官中.以上结果表明,包裹亚甲基蓝的二氧化硅纳米颗粒可以用于细胞的标记和体内示踪成像.     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

克拉霉素胶囊溶出度的测定

采用盐酸溶液（１６．４ｍＬ稀盐酸→１０００ｍＬ）为溶出介质可获得较ｐＨ５．０醋酸钠缓冲液更好的溶出结果．用硫酸显色法在４８２ｎｍ波长处测定,吸收度值重现性好,结果稳定．线性范围１０～１００μｇ／ｍＬ,ｒ＝０．９９９７（ｎ＝６）;按测定浓度的８０％,１００％和１２０％的平均回收率分别为１００．９％,１００．９％和９９．３％,ＲＳＤ分别为０．２５％,０．６５％和０．３３％（ｎ＝６）．     

克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟的合成与分离

为了控制和跟踪克拉霉素合成工艺,制备了克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟.以克拉霉素肟为原料,通过硅烷化、甲基化和脱保护三步反应合成了克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟,并进行了HPLC分析和表征(1 H NMR和13 CNMR).实验结果表明,反应的催化剂、溶剂和pH值会对此化合物的合成产生很大影响.HPLC分析条件:流动相为乙腈∶KH2PO4(0.033mol/mL)=45∶55(pH=4.0),检测波长210nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min.此化合物的合成有利于用HPLC方法对反应进程进行有效跟踪与质量监控.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍

文中采用Ni(NO3 ) 2 ·6H2 O为主要原料 ,CO(NH2 ) 2 为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子 ,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响。采用热重 差热 (TG DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射 (ED)、X射线衍射 (XRD)等分析手段对产物性能进行了表征。结果表明中间产物从 32 0℃开始分解 ;粒子形貌基本呈球状 ,平均粒径 1 5nm左右 ,分散性良好 ;制得的纳米NiO粒子结晶性完好 ,属纯度较高的立方晶系结构 ,晶型完整     

液相沉淀法制备纳米铜粉

用甲醛做还原剂，采用液相沉淀法制备铜钠米粒子．经TEM和XRD表征，粒子形貌为球形，平均粒径为30nm左右，粒径分布窄，粒子分布均匀，无硬团聚，为立方晶系单质铜粉．该铜粉表面经钝化处理，提高了抗氧化的能力，可以在空气中保存．     

室温离子液体中金纳米粒子的电化学制备及其表征

室温离子液体1乙基3甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用电化学牺牲阳极法直接从金属金制备了球形金纳米粒子,采用X射线衍射（XRD）、带有电子能谱仪（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）对所制备样品的结构、组成以及形态进行了表征.结果表明,在本实验条件下制得的金纳米粒子为面心立方结构,纯度较高,基本呈球形,粒径平均尺寸为20nm.     

水相中不同纳米金属促进的羰基化合物和巴豆基溴的丁烯基化反应

应用纳米铟、铋、锡在水相中成功地促进了多种羰基化合物和巴豆基溴的丁烯基化反应,在短时间内得到了高产率的高烯丙醇．反应的活性、区域选择性、非对映选择性均受不同种类纳米金属的影响．纳米铟促进醛和不活泼的酮与巴豆基溴反应,分别得到了以anti-和syn-异构体为主的γ型产物;纳米铋主要得到以syn-异构体为主的γ型产物;而纳米锡主要得到以anti-异构体为主的γ型产物．同时对反应的机理进行了初步的探讨．     

吲哚美辛聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒的制备

以生物降解型聚氰基丙烯酸正丁酯为载体材料,采用乳化聚合法制备吲哚美辛纳米粒,通过单因素试验初选、U₅(5³)均匀设计优选制备工艺,用透射显微镜、激光粒度分析仪、紫外分光光度法、X-射线衍射的手段对其特性进行了表征。结果表明,在pH1.5,Dextran-70与Pluronic F-68质量比为4∶1,氰基丙烯酸正丁酯体积分数为0.7%,搅拌速度为800r/min条件下制备的吲哚美辛纳米粒各项指标较为满意。特性研究表明：优化条件下制备的纳米粒球形圆整、无粘连、平均粒径为（127±3）nm,分布均匀,包封率为82.97%,载药量为64mg/g,且吲哚美辛在纳米粒中的无定形程度增加。     

萃取法制备氯化银纳米有机溶胶

采用油酸萃取并包覆AgCl纳米水溶胶粒子,制备了AgCl纳米有机溶胶,对有机溶胶的制备条件进行了系统的研究,获得了最佳的制备条件。对制得的AgCl纳米有机溶胶进行了表征。TEM分析表明,AgCl纳米粒子呈球形,粒径约50nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,AgCl纳米粒子为多晶结构,其中有少量的单晶存在。表面包覆油酸的AgCl纳米粒子易分散于弱极性溶剂,难分散于极性溶剂,表明油酸对AgCl粒子进行了较好的包覆。     

Structural and magnetic properties of Fe3O4 nanoparticles prepared by arc-discharge in water

By using a simple and low-cost arc-discharge method in deionized water, high purity Fe3O4 nanoparti- cles have been synthesized on large scale. The structure of these nanoparticles has been studied by means of transmission electron microscope and X-ray diffraction. The synthesized Fe3O4 nanoparticles show well-defined spherical shape, with diameters ranging from 10 to 30 nm and the average diameter about 20 nm. By investigating the effects of the different processing conditions, optimum parameters were obtained. Moreover, the size of the as-grown nanoparticles can also be controlled through ad- justing the processing parameters. These Fe3O4 nanoparticles were magnetic materials, showing saturation magnetization of 64.97 emu/g at room temperature.     

Chemical behaviour of Al/Cu nanoparticles in water

Bimetallic Al/Cu nanoparticles with Al/Cu composition 10:90, 20:80, 40:60 were produced by method of simultaneous electrical explosion of metal pairs in the argon atmosphere. Nanopowders containing 20% and 40% (mass) of aluminum interacted with water at 40–70 ℃ and formed composite particles that were porous structures of nanopetal pseudoboehmite with nanosized copper-containing inclusions inside. Aluminum in nanopowder with Al/Cu composition 10:90 did not react with water, as far as it is in the phase of intermetallic compounds Сu Al2and Сu4Al9.Nanocomposite produced can be used as an active component of antibacterial agents.