N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和N-芳甲基-5,5-二甲基环己-2-烯酮为原料,在冰醋酸溶剂中合成了一系列N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物,该方法具有反应时间短、后处理方便等优点.所有产物结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征确证.     

串联反应合成2-氨基-3,5二氰基-4H-吡喃衍生物

通过以丙二腈和氰基查尔酮作为原料,使用串联反应开发了一种2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物的快速且高效的方法。筛选了催化剂、溶剂、反应时间、温度以及原料摩尔浓度对产率的影响。该方法具有产率高、反应条件温和以及催化剂廉价易得的优点。     

无溶剂条件下2-（3-氧代-1，3-二芳基丙基）丙二腈的合成

无溶剂条件下由查尔酮、丙二腈研磨一步法方便地合成2-（3-氧代-1，3-二芳基丙基）丙二腈．该反应环境友好，操作简单，并且通过IR，^1HNMR及元素分析确定了产物的结构．     

KH_2PO_4催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物(英文)

4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物的合成提供了一种实用且绿色化程度较高的方法,有潜在的工业化应用前景.     

新型三蝶烯衍生物2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽的合成

目的基于2,3,6,7-四甲基蒽合成了一种新型三蝶烯衍生物2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽。方法以2,3,6,7-四甲基蒽和1,4-环氧-1,4-二氢萘为原料,通过Diels-Alder反应和脱水作用合成目标产物,对产物进行表征。结果过量的2,3,6,7-四甲基蒽与1,4-环氧-1,4-二氢萘反应,在VAcOH∶VAcOAc=2∶1的混合脱水剂作用下合成了目标产物,表征结果显示化合物结构正确。结论利用廉价易得的原料简便合成了新型三蝶烯衍生物2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽,它可以作为潜在的适用于聚酰亚胺合成的二酐单体。     

三组分高效合成吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物

以氨基吡唑、芳酮醛水合物和丙二腈为原料,醋酸为溶剂,在100℃微波辐射下高效制备一系列吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物。此制备方式具有反应快(反应时间为20~30 min)、操作简单、选择性高和环境友好等优点。产物的结构可通过高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行表征;其中化合物6-氨基-4-(4-氯苯甲酰基)-1,3-二甲基-1H-吡唑[3,4-b]吡啶-5-腈4a的结构经由X射线单晶衍射进一步确认。     

微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成

近年来 ,微波在有机合成中得到了广泛的应用[1] ,它具有反应速度快、选择性高等优点 .我们采用无溶剂条件将微波用于合成取代的 4 苯基吡喃衍生物 ,取得了满意的结果 .2 氨基 5 ,6 ,7,8 四氢 5 氧代 4 芳基 7,7 二甲基 4Ｈ 苯并 [ｂ] 吡喃 3 羧酸乙酯是一种非常有用的、一系列特殊天然产物的合成子[2 ,3 ] .通常的合成方法是用酸或碱催化下由醛和活性亚甲基化合物缩合制得 ,但存在反应时间长、产率低以及副反应多等缺点 .ＫａｍａｌｊｉｔＳ报道了用芳亚苄基氰乙酸酯 (1 )、5 ,5 二甲基 1 ,3 环乙二酮 (2 )在 1 0∶1的乙腈 醋酸…     

5-位含偶氮功能基团的降冰片烯衍生物合成及加成聚合

合成了5-位含偶氮苯功能基团的降冰片烯衍生物,并以双-(β-酮萘胺)镍(II)为主催化剂,三五氟苯硼(B(C6F5)3)为助催化剂,在甲苯中对该单体进行了加成均聚合与共聚合研究;采用FT-IR、1H NMR、13C NMR、UV-Vis、GPC、TGA对合成单体及聚合产物进行了表征。结果表明,合成单体及聚合产物均在300-400nm范围具有较强的光学吸收;共聚物的分子量在4.78×104 g/mol到5.15×104 g/mol之间,均聚物的分子量在6.5×105 g/mol到1.28×106 g/mol之间;聚合产物的热稳定性可达到320 °C以上,且在普通有机溶剂中具有良好的溶解性。     

KF—Al2O3催化下2—氨基—4—芳基—4H—苯并—[f]—色烯衍生物的合成

以芳醛，丙二腈或氰乙酸乙酯和β－萘酚为原料在KF－Al2O3催化下在乙醇中合成了系列的2－氨基－4－芳基－4H－苯并－[f]－色烯衍生物，并通过IR，^HNMR证实其结构。     

低毒、易降解离子液体三乙醇胺乙酸盐催化合成2-氨基-4H-苯并色烯衍生物

以安全低毒、价格便宜的离子液体三乙醇胺乙酸盐作催化剂,在离子液体用量10 mol%、反应温度80℃条件下,芳香醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分水相一锅法反应,以86%~97%的产率合成了一系列2-氨基-4H-苯并色烯衍生物。该方法具有操作简单,后处理方便,催化剂易回收使用,对环境友好等优点。     

基于室温条件及无金属催化的多组分反应构建4-氨基-2-烷基-6-苯基-5-腈基嘧啶分子骨架

以硫脲、苯甲醛、丙二腈和溴代脂肪烃为原料,在无金属催化及室温条件下,建立了可以较高产率制备4-氨基-2-烷基-6-苯基-5-腈基嘧啶等嘧啶环系列化合物的4组分合成新方法,所得的合成新方法具有良好的普适性以及进一步推广应用的潜力.     

水相中2—氨基—7，7—二甲基—4—对氟苯基—5—氧代—5，6，7，8—四氢—4H—苯并吡喃—2—甲酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2375(2)nm,α=81 40(1)°,β=73 41(1)°,γ=82 15(1)°,V=0.9426(2)nm3,Z=2,Dc=1.266g·mm-3,μ=0 094mm-1,F(000)=380,最终的偏离因子为R=0 0403,Rw=0 1057,在分子结构中平面1(苯环)与平面2(C(8)、C(13)、C(14)、C(15))之间的二面角为89 56°,平面2与平面3(C(8)、C(9)、C(10)、C(12)、C(13))之间的二面角为13 37°,平面1与平面3之间的二面角为102 70°.吡喃环为船式构象,而与吡喃环稠合的六元环为信封式构象.     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．     

2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成

乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.     

5-氰基-2-(4’-正戊基-4-联苯基)嘧啶的合成

取代的丙二酸二乙酯与相应的脒盐缩合形成嘧啶环并经环上官能团的多步转换 而合成５－氰基－２－（４’－正　基－４－联苯基）嘧啶。所合成的化合物有较好的光、热和化学 稳定性，是一种性能优良的介晶材料。     

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑衍生物的合成及其光物理性能

为探索芳基吡唑衍生物的合成及其光物理性能,以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、环化缩合制得了3种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑(NH2APC)衍生物,对这些化合物进行了FT-IR、NMR、MS和元素分析等表征,并测试了化合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:通过改进NH2APC的合成方法,降低了合成各步反应成本且收率高,目标化合物光物理性能良好.     

2,3,4,5-四氢-5-甲基-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮的合成研究

探索了以丙二酸单乙酯、3-氨基丙酸乙酯盐酸盐为原料合成2,4-哌啶二酮,再与N-甲基-2-苯肼反应生成目标分子2,3,4,5-四氢-5-甲基-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮和盐酸阿洛司琼的合成方法,总收率为30.2%.此方法反应速率快、产率高、适用于大规模生产.     

5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-对氯苯甲胺基呋喃的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

合成了一种新型的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-对氯苯甲胺基呋喃有机化合物,通过核磁共振、红外光谱及质谱等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(CAF)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验表明,CAF能强烈猝灭BSA的内源荧光,猝灭机理为动态猝灭.在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等,结果表明,CAF与BSA分子以摩尔比1∶1结合,其结合反应主要是熵驱动,主要作用力是疏水力.     

5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物的合成

在吗啡啉催化下,利用Gewald反应使乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯与硫反应得到中间体5-氨基-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(2),再与原甲酸三乙酯反应生成5-乙氧基亚甲胺-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(3),最后再与相应的伯胺反应生成了4个目标产物5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物(4a~4d),所得产物结构经由1H NMR,IR,MS进行了确证.结果表明:该研究方法原料易得,反应条件适宜,所得化合物产量较高.     

5-氰基-4-氨基-6-甲硫基-2-烷硫基嘧啶化合物的合成与生物活性

以2－氰基－3，3－二甲硫基丙烯腈和S－烷基异硫脲盐为原料，在KF／Al2O3催化下合成了5个标题化合物。所有结构均经IR、^1H-NMR和元素分析确证，并做了初步活性测试。