硅胶整体柱制备条件的优化及性能评价

制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征.利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为.结果表明,该硅胶整体柱具有渗透率和机械强度高、化学稳定性好、吸附性强等特点.     

硅胶整体柱的制备

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响,探讨了凝胶形成的机理.结果表明,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔,适合于对大分子量的样品进行高效、快速的分离.     

改性剂对硅胶整体柱结构性能的影响

研究了改性剂对硅胶整体柱结构性能的影响.通过采用改进的溶胶-凝胶技术,以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,表面活性剂和变形抑制剂等为改性剂,使用特殊处理手段有效抑制柱体开裂和变形弯曲现象,同时极大缩短了干燥时间;探讨了原料比例和不同制孔剂浓度对整体柱结构的影响.制备出的硅胶整体柱具有通孔和中孔双孔结构,空隙率高,通透性好.     

氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

杂化硅胶基质C16整体柱制备及电色谱性能

采用有机.无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质.实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾.     

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

分子印迹整体柱的制备及应用

分子印迹技术是最近才得到迅猛发展的一种新技术,它结合了高分子化学、生物化学、等学科的知识,是合成预定选择性固定相的新兴技术;整体柱是新型的色谱固定相技术.二者的结合集成了各自的特色,是当前的前沿课题.本文就分子印迹整体柱制备及应用进行了综述.     

径向整体柱制备蛋清蛋白

以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备含高活性基团的整体材料基质。以亚氨基二乙酸为配体,通过螯合铜离子,形成固定化铜离子的径向整体柱。通过分离蛋清蛋白,该整体柱不仅对蛋清蛋白具有高速高效的分离能力,而且柱容量大、回收率高、重现性好。     

径向亲和整体色谱柱的制备及性能

采用外部换热中心移热式反应器合成了环形整体固定相基质,对基质进行化学改性制备了弱阴离子(DEAE)整体色谱柱,分别采用健合及吸附法将牛血清白蛋白(BSA)固载到基质上,制备适用于快速分离当归有效成分的径向亲和整体柱,并考察了整体色谱柱的分离性能。结果表明吸附牛血清白蛋白(BSA)色谱柱的分离性能优于健合蛋白色谱柱。     

TiO2毛细管整体柱的制备及其光催化性能的研究

以钛酸四丁酯为钛源,乙醇和水分别为溶剂和反应物,醋酸为催化剂控制反应速度,聚乙二醇作为分散剂,通过溶胶-凝胶法制备出二氧化钛毛细管整体柱,在毛细管内壁上通过化学键的作用键合了一层二氧化钛薄膜,用于光催化降解水中的有机污染物。通过改变钛源的量控制二氧化钛薄膜的厚度,加入不同分子量的聚乙二醇提高薄膜的比表面积,并探究了煅烧温度对二氧化钛晶型的影响。将15 mg/L的有机大分子罗丹明B水溶液注入制备好的毛细管整体柱内,在紫外光照射下进行光催化降解实验,30 min内降解率为98.5%。循环使用多次后,薄膜脱落较少,具有良好的催化效果,避免了对环境的二次污染。     

聚十二碳烯整体柱的制备及其对小分子的分离

以1-十二碳烯(C12)作为反应单体,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂通过自由基原位聚合制备了有机聚合物整体柱.通过电子扫描显微镜、红外光谱等方法分别对其内部结构、官能团进行了表征,并且对通透性进行了研究.结果表明,该整体柱结构较均匀,且渗透性良好.将该整体柱作为高效液相色谱的固定相对小分子进行了分离,取得了较好的分离效果.     

丙烯酸丁酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密.采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下实现了模型化合物的基线分离.与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法.     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

甲基对硫磷分子印迹整体柱的制备及其在固相萃取中的应用

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIP)整体柱,系统考察了甲基对硫磷与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性.用聚合物整体柱固相萃取了蜂蜜中的甲基对硫磷.结果表明,聚合物整体柱对模板分子产生了印迹效应,对甲基对硫磷有明显的选择性.本文以采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,吸收波长为270nm,可在15分钟实现甲基对硫磷的测定.     

硅胶柱分离——氢化物发生原子吸收法测定铜粉中微量锡

本文提出了硅胶柱吸附,分离铜基体中微量锡,吸附回收率>98％,应用自制氢化物发生器,选用硝酸和酒石酸钾钠混合溶液为生成氢化锡的反应介质,此介质降低了酸度的影响,提高了方法的重复性和准确度,该法测定灵敏度为8.0×10~(-(?))μg/1％,相对标准偏差<4.0％,相对误差<10％。     

表阿霉素在硅胶柱上不可逆吸附行为的研究

亲水作用色谱分离表阿霉素时，在中性及弱酸性条件下，样品在硅胶柱上呈现不可逆吸附平衡过程．对影响不可逆吸附的因素如缓冲液的pH值、离子强度、有机溶剂的类型及流动相中水的含量进行了探讨，推断这种现象是由于溶质离子与固定相表面极少数的强活性硅羟基作用所致．不可逆吸附是在一定条件下产生的，可通过改变洗脱条件减小。     

硅胶G柱层析法制备卵黄卵磷脂工艺的研究

以鸡蛋卵黄为材料,采用二元有机溶剂为提取剂,丙酮为沉淀剂,应用正交试验确定卵黄卵磷脂的最佳提取条件;选择硅胶G为吸附剂,以不同有机溶剂配比组成的洗脱体系为洗脱剂,经单因素试验柱层析法纯化卵磷脂.结果表明:提取温度25℃,提取时间60min,醇醚体积比4∶1提取效果最佳;无水乙醇、甲醇混合溶剂为最佳纯化洗脱剂组合,并获得了纯度达99.3%的卵黄卵磷脂.     

聚(NIPAAM-EDMA)整体柱的制备及其对尿样中氢化可的松的富集分析

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAM)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了一种能有效去除尿样中的大分子物质,并能同时富集尿样中氢化可的松的整体柱.实验结果表明:氢化可的松在5～30 mg/L线性关系良好(R=0.999 3,n=6),检测限为0.012 mg/L;绝对回收率79％～83％;日内、日间精密度均＜5.0％,整体柱能够很好地富集尿样中的氢化可的松,并且能很好地除去尿样中的大分子物质及杂质,能满足分析的要求.