非水体系中磷酸镓大单晶合成与结构

非水体系中制备了GaPO4单晶,用X射线测定晶体结构的方法对化合物进行了表征.晶胞参数α=0.490 8lnm,b=0490 8lnm,c=1.1.106nm,α=90°,β＝90°,γ=120°.结构中的镓和磷均与氧形成四面体配位,骨架中的氧为二桥氧.无Ga-P连接方式,质子化的乙二胺阳离子未在孔道中.     

非水体系中方钠石的合成

往乙醇胺及乙二醇非水体系中合成了方钠石,由实验得到合成方钠石的结晶相区,并用 X 射线粉末衍射、热分析、红外吸收光谱及扫描电镜方法表征了方钠石的物理化学特性。     

非水体系中高硅沸石的合成研究

以无水乙醇作溶剂,1,6-已二胺作模板莉,在非水体系合成了高硅沸石。经测定,沸石属正交晶系晶体,晶胞参数a=1.366nm,b=0.9710nm,c=0.9056nm,α=β=γ=90°。晶化全过程母液分析表明,液相中无硅铝酸根离子存在,沸石晶化属固相转化。采用红外光谱(IR)扫描电镜(SEM)和催化反应等技术,对沸石性质进行了测试。     

离子液体中(NH4)ZnPO4分子筛的合成及其表征

采用离子液体热合成方法,在氯化胆碱/尿素低共熔混合物体系中合成了(NH4)ZnPO4-HEX分子筛,并系统地考察了反应物组成、晶化时间对合成(NH4)ZnPO4-HEX分子筛结构性能的影响,利用XRD,SEM以及FT-IR分析手段对合成样品的结构和性能进行了表征。     

非水体系中磷酸镓大单晶合成与结构

非水体系中制备了GaPO4单晶,用X射线测定晶体结构的方法对化合物进行了表征.晶胞参数a=0.4908lnm,b=0.4908lnm,c=l.1066nm,α=90°,β=90°,γ=l20°.结构中的镓和磷均与氧形成四面体配位,骨架中的氧为二桥氧.无Ga-P连接方式,质子化的乙二胺阳离子未在孔道中.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

配合物[Ni（IDB）2]（ClO4）2·CH3CH2OH·H2O的合成表征与性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O的合成表征和性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

NaOH(KOH)-SiO_2-CH_2OHCH_2OH体系中全硅方钠石的合成

1985年Bibby和Dale首次报导了在非水体系(乙二醇和正丙醇)中全硅方钠石的合成。最近,Van Erp等报导了在其它非水溶剂中全硅方钠石的合成。但在KOH存在下全硅方钠石的合成未见报导。我们探索了非水体系中全硅方钠石的合成。     

双核镍配合物[Ni2(DTPB)(C2O4)]·(ClO4)2·CH3CH2OH·2H2O 的合成、表征和性质

报道了八齿配体N,N,N′,N″,N″-五(2-苯并咪唑甲基)-二乙三胺(简写为DTPB)及其含镍双核配合物[Ni2(DTPB)(C2O4)]·(ClO4)2·CH3CH2OH·2H2O(Ⅰ)的合成.对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外、可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中每个镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

有机锡(IV)配合物{[(n-C4H9)2Sn(0.5·O2CC12H10N)(0.5·CH3O)]2O}2的合成、表征和晶体结构

以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{[(n C4H9)2Sn(0.5·O2CC12H10N)(0.5·CH3O)]2O}2.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构.该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm, b=1.256(2)nm, c= 1.329(2) nm, α = 82.29(3)°,β = 71.83(3)°, γ = 65.36(3)°, V = 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1, Dc = 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736, R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074.测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构.内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型.     

配合物[Ni(IDB)2]·(C2O4)·CH3CH2OH·7H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N二-(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的配合物[Ni(IDB)2].(C2O4).CH3CH2OH.7H2O(Ⅰ)的合成。对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构。该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

铈钒杂多化合物(NH4)Ce2V3O11(NO3)2·5H2O的合成与表征

首次合成了稀土元素铈 ( )与钒的二元杂多化合物 ,确定其组成为 (NH4 ) Ce2 V3O11(NO3) 2 · 5 H2 O,并用元素分析、红外、紫外、热分析、X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征 .此外对它的催化行为也进行了初步研究.     

杂多化合物(NH4)9 SnMo5 VO24·6H2O的合成与表征

本文首次合成了锡钼钒三元杂多化合物(NH4)9SnMo5VO24.6H2O;通过元素分析、IR、UV、等分析方法对其进行了表征.此外对此化合物的发光性能进行了初步研究.     

非水体系沸石分子筛的合成及性质

本文论述了一种新颖的分子筛合成方法——在非水体系中合成沸石分子筛,综述了利用多种仪器对非水体系合成的沸石的性能研究,表明非水介质同样能够提供沸石分子筛晶体成核和生长的良好环境,为定向合成某一催化反应所需的硅铝比沸石提供了可能性。非水体系合成沸石为沸石的固相晶化机理提供了一个有力的佐证。     

水热法合成[(C3H7)2 NH2]4(H2O)4 Ge4S10及晶体结构分析

在二丙胺存在的条件下，Ge,S,Cd^2 或Mn^2 于150℃水热反应生成[(C3H7)2NH2]4(H2O)4Ge4S10单晶。单晶X射线衍射分析结果显示：该单晶为四方晶系，空间群I4（1）/amd；晶胞参数a=20.9275(4)A,c=11.3351(2)A。此晶体由分隔的[Ge4S10]^4-团族构成，每个[Ge4S10]^4-团族周围被四个丙二胺分子所包围。     

[C5H5NH]3[PMo12O40]·4.5H2O的合成与表征

以12-钼磷酸和吡啶为原料合成了一种电荷转移盐. 通过C,N,Mo和P元素分析和热重分析确定其组成为[C5H5NH]3[PMo12O40]·4.5H2O,各元素的质量分数分别为(括号内为理论值)C 8.82 %(8.42%),N 1.69%(1.96%),P 1.40%(1.45%)和Mo 52.98%(53.78%);采用红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、 X射线粉末衍射和循环伏安法等分析手段对该化合物进行了表征. 结果表明所合成的新型电荷转移化合物的杂多阴离子保持Keggin结构特征;相对于H3PMo12O40·xH2O,[C5H5NH]3[PMo12O40]·4.5H2O中由于离域π键的存在,对紫外-可见光的吸收从紫外区拓展到可见光区,并且在波长为370 nm处出现新的吸收峰;其还原电位为0.21 V,较H3PMo12O40·xH2O的还原电位(0.32 V)低,故其还原能力增强.     

论K+,NH+4‖Cl-,NO-3-H2O水盐体系

对Ｋ＋,ＮＨ＋４‖Ｃｌ－,ＮＯ－３－Ｈ２Ｏ体系进行了论证,指出此体系固相为四种单盐的说法是不正确的。此体系固相区应有五种：（ＮＨ４,Ｋ）Ｃｌ固溶体,（Ｋ,ＮＨ４）Ｃｌ固溶体,３ＫＮＯ３·ＮＨ４ＮＯ３复盐,ＫＮＯ３＋３ＫＮＯ３·ＮＨ４ＮＯ３,ＮＨ４ＮＯ３＋３ＫＮＯ３·ＮＨ４ＮＯ３,体系无单盐结晶区。