微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺

以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓H2SO4的用量减少一半,收率高于80.0%;在还原反应中,加入NH4Cl作为电解质,滴加浓HCl,调节pH至4～5,使Fe粉活化更充分,收率达到91.1%.目标产物用差示描扫(DSC)和红外光谱进行表征.实验结果表明:产物的熔点为293.3 ℃,为目标产物.     

N—环己基硫代邻苯二甲酰亚胺合成的研究

Ｎ－环己基硫代邻苯二甲酰亚胺，在橡胶加工过程中有极好的抗焦烧性能，它的生产工艺正向其反应过程和产品的析出在同一体系中完成的方向发展，存在的主要问题是产品纯度较低，该项工作主要探讨提高产品的收率和纯度的方法。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

N—（3—乙烯基苄基）邻苯二甲酰亚胺的合成研究

苯环上引入不饱和的烃基在有机合成上具有十分重要的意义 介绍了以N - (3-碘苄基 )邻苯二甲酰亚胺和三甲基甲硅烷乙炔为起始原料 ,在苯环上引入乙炔基及乙烯基的新方法。并通过质谱、核磁对其进行了结构表征     

N-苄基邻苯二甲酰亚胺的合成及其结构表征

以苄胺和邻苯二甲酸酐为原料合成了标题化合物N-苄基邻苯二甲酰亚胺(C_(15)H_(11)NO_2),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂培养了其单晶,对其晶体结构通过X-射线衍射进行了表征。晶体数据表明,标题化合物单晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7.2056(7)?,b=8.5396(8)?,c=10.2702(9)?,α=99.1580(10)°,β=97.5110(10)°,γ=106.772(2)°,Z=2。标题化合物分子中邻苯二甲酰亚胺基平面和苄基平面之间的二面角为73.4(2)°。     

N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺的绿色合成及结构表征

以乙酸为溶剂,三乙胺作催化剂,合成了标题化合物N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺(C15H9NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=12.496(3),b=7.8820(16),c=12.862(3),α=90.00°,β=103.243(4)°,γ=90.00°,Z=4。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和邻羧基苯基部分之间的二面角为59.2(2)°。分子间存在弱的C─H…O和O─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。     

2－（N－邻苯二甲酰亚胺甲基）丙烯酸酯的合成

该文报道了三个标题化合物的合成方法及其表征。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1：1．2,反应时间为6min,此时收率为90．8％;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87．4％．     

新型固体酸催化合成乙酸乙酯

以铁钾矾为催化剂,通过乙醇和乙酸反应合成乙酸乙酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．6g／0．05mol冰乙酸,醇酸物质的量比为1．2：1,带水剂（苯）15mL,反应温度为73～78℃,反应时间为120min,酯化率可达96．78％．     

用固体酸催化剂催化合成甲酸乙醇的研究

本文报道两种不同的固体酸催化剂ＨＺＳＭ－５和磷钨酸／膨润土对合成甲酸乙酯的催化性能，并探讨了常压液固相和常压气固相反应条件对催化性能的影响．     

L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的合成

在硫酸铁水合物催化下由L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸与乙醇反应得到L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯.     

硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平 ,并对催化剂的重复使用进行了探讨.     

硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平,并对催化剂的重复使用进行了探讨。     

二元酸单安息香酯的合成

以有机碱为催化剂合成了二元酸单安息香酯，使产率得以明显提高，大大缩短了反应时间。本文对合成的各种影响因素做了优化条件研究，并提出了可能的反应机理。     

磷酸催化合成乙酸乙酯

磷酸能够代替硫酸催化合成乙酸乙酯,在磷酸存在下,由乙醇和乙酸合成了乙酸乙酯,探讨了乙醇、乙酸和磷酸的物质的量之比、反应时间对乙酸乙酯收率的影响.当乙酸、乙醇和磷酸的物质的量之比为1:1.65:0.26,回流1h,乙酸乙酯收率达59.7％.     

磷钨酸催化合成肉桂酸乙酯

采用磷钨酸作催化剂,合成了肉桂酸乙酯。实验表明,最佳反应条件为:醇酸物质的量尔比12:1,催化剂用量占反应物总质量2.8％,反应时间2.0h反应温度100～110℃,收率可达95.3％。     

酶法合成生物表面活性剂油酸糖苷单酯

以固定以脂肪酶作生物催化剂在无溶剂体系中成功地合成了乙基葡萄糖苷油酸单酯，系统地研究了不同来源的酶，糖苷种类，初始水分，温度和酶的浓度等因素对酶催化反应的影响，生物催化剂Novozym 435可循环使用8次以上且无明显酶活损失，确定出最适的反应条件为：温度80℃，初始水分为0，酶的浓度为ω酶＝0．05，反应时间为12h，油酸的转化率100％，单酯得率为86．55％。     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成己酸乙酯

新型Lewis酸铁钾矾催化己酸和乙醇合成反应生成己酸乙酯,其性能优于硫酸,并且是一种绿色催化剂.研究了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.实验结果表明,较佳的反应条件为：催化剂用量1.0 g/0.05 mol己酸,酸醇物质的量比为1∶2.4,反应时间为100 min,此条件下己酸转化率为94.3%.