L—色氨酸—高锰酸钾—H^＋化学发光反应的研究

在酸性条件下，高锰酸钾能直接氧化Ｌ－色氨酸并产生较强的化学发光信号，发光信号的强度与Ｌ－以馆酸浓度在一定范围内成线生，由此建立了Ｌ－色氨酸－高锰酸钾－Ｈ＾＋化学发光体系测定Ｌ－色氨酸的流动化学发光新方法。     

流动注射化学发光法测定L—色氨酸

在酸性溶液色,高锰酸钾能氧化L－色氨酸产生化学发光反应,甲醛的存在可使化学发光强度增强,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定L－色氨酸的化学发光分析法,方法的检出限为3．5×10^-8g/mL,相对标准偏差为1．8％（1．0*10^-6g/mL L-色氨酸,n=11)线性范围为1．0×10^-7--6.0*10^6g/mL。     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

藉高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应测定抗坏血酸

在ＫＭｎＯ２－双乙酰化学发光体系中加入抗坏血酸,ＫＭｎＯ４氧化抗坏血酸后产生的Ｍｎ＾２＋能够催化ＫＭｎＯ４与双乙酰的双化学发光反应。     

高锰酸钾-硫代硫酸钠-延胡索乙素化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,延胡索乙素与高锰酸钾和硫代硫酸钠的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定延胡索乙素的新方法 .方法的检出限为 3× 10 - 8g/mL ,线性范围为 1.0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 5g/mL ,对 4 .0×10 - 6g/mL延胡索乙素进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.6 % .方法用于药剂中延胡索乙素的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致     

甲醛-高锰酸钾化学发光体系测定左旋多巴

在酸性介质中,甲醛与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而左旋多巴能增强该发光强度.在一定范围内,其发光强度与左旋多巴的浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了一种测定左旋多巴的新方法.线性范围为1.2×10-8～2.2×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL.对浓度为6.0×10-7g/mL左旋多巴平行测定11次,其相对标准偏差为1.66%.该法用于左旋多巴片含量测定并与标准方法比较,结果满意.     

高锰酸钾-硫酸体系流动注射化学发光法测定乙二醛的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化乙二醛产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定乙二醛的化学发光分析法。研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响;探讨了可能的化学发光机理。体系测定的线性范围为2.0×10-5~7.0×10-2g/mL,方法的检出限(3σ)为7×10-6g/mL。对浓度为1.0×10-3g/mL的乙二醛溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将本法应用于模拟样品中乙二醛的分析,结果满意。     

高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明

基于盐酸介质中高锰酸钾直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光这一现象,建立了一种简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,本法测定甲磺酸酚妥拉明的线性范围为0 05～6μg/mL,检出限为0 01μg/mL,对浓度为4 0μg/mL的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3 0%.将本法用于针剂及尿样和血样中甲磺酸酚妥拉明的测定,结果令人满意.     

L—酪氨酸—高锰酸钾—过氧化氢流动注射化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了Ｌ－酪氨酸－高锰酸钾－过氧化氢体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨．建立了化学发光法测定Ｌ－酪氨酸的新方法．方法的检出限为３．８×１０－７ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｇ／ｍＬ．对合成试样中的三种浓度的Ｌ－酪氨酸测定的回收率在９７％～１０５％之间，相对标准偏差小于３％．     

含偶氮基的Schiff碱-高锰酸钾-硫酸化学发光体系研究

新合成的含偶氮基的Schiff碱5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-CPSAQ)及其类似化合物在酸性条件下,被KMnO4氧化产生较强的化学发光,研究二者混合前后紫外-可见吸收光谱的变化,初步确定了发生反应的官能团,推测了发光机理.考察了该体系化学发光反应的条件及共存物质对发光强度的影响,建立了测定含偶氮基Schiff碱的方法,该法的线性范围为2.5×10-6～5.0×10-5mol/L,检测限为3.8×10-7mol/L,对1.0×10-5mol/L的p-CPSAQ进行连续7次平行测定,相对标准偏差为2.6%.成功地用于合成样品的分析.     

直接流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

以多聚磷酸作为反应介质,采用高锰酸钾氧化头孢噻肟钠能产生强的化学发光,结合流动注射技术,建立一种简单、灵敏、稳定的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.探讨反应介质、多聚磷酸浓度、氧化剂高锰酸钾浓度及载液流量对化学发光的影响.研究结果表明,在6.0×10-2mol/L多聚磷酸介质中,以7.0×10-4mol/L高锰酸钾做氧化剂,载液流量为6.34 mL/min时,该法具有最佳灵敏度.在最优实验条件下,该法的线性范围为0~450μg/mL,其线性回归方程为ICL=0.983C 0.875(r=0.999 9,n=11),检出限为1.9μg/mL.对50.0μg/mL头孢噻肟钠进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.5%.用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行测定,回收率在98.4%~101.0%之间.初步探讨该化学发光反应的发光机理.     

流动注射化学发光法测定扑尔敏

高锰酸钾在酸性介质中能氧化扑尔敏并产生弱的化学发光，甲醛的存在能大大增强化学发光强度。基于此发现，建立了一种测定扑尔敏的流动注射化学发光分析法。测定扑尔敏的线性范围为0．4～50μg/mL，方法的检出限为0．2μg/mL。对浓度为4．0μg/mL的扑尔敏溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1．4％，样品测定频率达到120h^-1。该方法用于药物制剂中扑尔敏含量的测定。并与药典标准方法进行了对照，结果一致。     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

高锰酸钾-亚硫酸钠流动注射化学发光体系测定美洛昔康

基于美洛昔康在硫酸酸性介质中对KMnO4-Na2SO3体系化学发光的增强现象,建立了测定美洛昔康的流动注射化学发光法.美洛昔康溶液的浓度在6.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系,方法的检测限为4.8×10-8mol/L.该法用于美洛昔康片剂的含量测定,平均回收率为97.8%.     

测定叶酸的流动注射化学发光新方法

基于在甲酸存在下 ,叶酸与高锰酸钾在酸性介质中的直接化学发光反应 ,建立了测定叶酸的流动注射化学发光新方法 .该方法测定叶酸的线性范围为 5.0×1 0 - 8～ 5.0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 1 .4× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 3 .2 % (5.0×1 0 - 7g/mL叶酸 ,n =1 1 ) .该方法已应用于叶酸片剂中叶酸含量的测定     

均苯三酚的流动注射-化学发光分析法测定

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,均苯三酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-均苯三酚化学发光体系测定均苯三酚的新方法.均苯三酚的浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的均苯三酚11次测定的相对标准偏差为1.5%;并对河水中均苯三酚进行了测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

流动注射化学发光法测定面粉中的增白剂--过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,BPO)可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,建立了一种流动注射测定面粉中BPO含量的新方法.该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-5g/mL(相关系数为0.999 6),检出限为8.0×10-8g/mL(σ=3).对浓度为5.0×10-6g/mL的BPO平行测定11次,相对标准偏差为0.6%.将此应用于自制的便携式微型发光仪上,方法简便快捷、准确可靠,而且易实现仪器的自动化及微型化.该方法已应用于市售面粉的监测.     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

化学发光法测定防己中的防己诺林碱

在酸性条件下,高锰酸钾氧化防己诺林碱产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定防己诺林碱的新方法.防己诺林碱浓度在0.13~300μg/mL的范围内成良好线性关系,检出限(DL)为0.078μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.6%.该方法已成功用于防己中防己诺林碱的含量测定,回收率为98%.此外借助紫外、荧光和化学发光等光谱手段,对体系的化学发光机理进行了初步探讨.