固体超强酸SO4^2-／Al2O3的制备及催化合成水杨酸异丙酯的研究

采用沉淀——浸渍法制备了固体超强酸SO4^2-／Al2O3并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了不同的催化剂对水杨酸异丙酯产率的影响;考查并优化了固体超强酸SO4^2-／Al2O3催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．研究表明：以固体超强酸为催化剂时水杨酸异丙酯的产率明显高于其他普通的催化剂...     

氯化—醇解法合成水杨酸异丙酯的研究

本文报导了以水杨酸,亚硫酰氯和异丙醇为原料在叔碱存在下合成水杨酸异丙酯的新工艺,收率为93.74—95.25%。     

水杨酸异丙酯的合成

综述了国内生产合成水杨酸异丙酯的工艺路线，以及一些新的催化合成方法，讨论了各工艺的优缺点。     

水杨酸异丙酯的气相色谱法

本文主要讨论了水杨酸异丙酯气相色谱分离条件的确定和定性、定量的方法。可用于水杨酸异丙酯生产的中控和产品分析。     

水胺硫磷生产中的“三废”及其处理

本文介绍了关于新型有机磷杀虫剂——水胺硫磷(Optunal)主要生产工序——制备水杨酸异丙酯和水胺硫磷原药合成工序的废酸、废气和废水的排放量及其主要成分,并重点介绍用冷冻法从废气中回收异丙醚和用硫酸吸收法从废气中回收丙烯,并在生产中循环使用以及从废碱水中回收利用水杨酸、硫酸钠的工艺过程和初步试验结果。试验结果表明:本文中所提出的处理方案具有:设备要求简单、工艺易行、付产物丙烯和未反应完的异丙醇和水杨酸等以回收循环使用等特点。因此,它不但能够减少对环境的污染,而且还能够大幅度降低水胺硫磷的生产成本,具有重要的经济价值。     

芥酸异丙酯的微型有机合成

运用微型有机合成技术,以芥酸和异丙醇为原料、浓硫酸为催化剂合成芥酸异丙酯,采用柱层析分离纯化,红外光谱IR、1H-NMR确证结构.结果表明,微型合成法能在60～70min合成出芥酸异丙酯.该方法设备简单,试剂用量少,成本低,环境污染小,操作简便,节省时间,适合在有机合成中摸索反应条件时采用.     

新型土壤害虫杀虫剂——异柳磷Ⅱ号的合成

本文首先扼要介绍了国外有关异柳磷—Ⅱ号(Isofenphos)的药效和一般性能以后,在讨论和分析了该品种的各种合成路线的基础上,结合我国原料和化工生产基础情况提出了以乙氧基硫代磷酰二氯和水杨酸异丙酯以及异丙胺为原料,以无机碱为缚酸剂,以第三胺为催化剂,通过‘水相一步法”合成“异柳磷—Ⅱ号”的新方法,并进行了条件试验,确定了合成“异柳磷—Ⅱ号”的最佳工艺条件,提出了原料消耗定额经济指标。     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

环丙烷羧酸异丙酯的合成方法的改进

本文通过固／液相转移催化（’TC）法，由r一氯代丁酸异丙酯合成了环丙烷铰 酸异丙酯，讨论了各种因素对产率的影响，在最佳反应条件下环丙烷竣酸异丙酯的产率达 92％。     

5-氯代水杨酸的合成与波谱分析

文章报告了对5-氯代水杨酸的合成与有机结构分析，该实验首先对5-氯代水杨酸进行了有机合成，然后运用熔点测定法、元素分析法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振法，对5-氯代水杨酸进行定性分析，肯定了5-氯代水杨酸的结构，为生产和有机合成提供了有力的保证。     

相转移催化合成环丙烷甲酸

本文以r—丁内酯为原料与氯化亚矾和异丙醇反应生成r—氯代丁酸异丙酯,经固/液相转移催化(PTC)环合成环丙烷甲酸异丙酯,在液/液PTC条件下进一步水解成环丙烷甲酸,总收率为72.7％。     

L-组氨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以L-组氨酸为催化剂,用乙酸酐和水杨酸合成了乙酰水杨酸。乙酰水杨酸合成的最佳条件为：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2．5：1、组氨酸的用量为0．4g（15moL％）、反应温度80℃、反应时间15min,此时产率达89．5％。     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

微波辐射六氢吡啶催化快速合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,微波辐射加热,六氢吡啶为催化剂,快速合成了乙酰水杨酸.通过正交试验及直观分析,探索出了最佳合成工艺条件;通过方差分析,得出了影响次序和程度.该方法为高效、环保、低能合成乙酰水杨酸提供了新的工艺条件.     

丹参素异丙酯/冰片酯的合成及手性拆分研究

以原儿茶醛为初始原料,经苄基保护酚羟基,氯乙酸酯参与的Darzens环氧化,钯碳/氢气催化还原,共4步反应,分别得到混旋丹参素异丙酯及丹参素冰片酯,总产率分别达到58%,56%以上。这两种混旋丹参素酯分别经超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)法分离纯化,得到相应光学纯度的丹参素异丙酯及丹参素冰片酯(收率均达90%以上,ee值均达99.5%以上)。该合成路线原料易得,步骤短,产率高,是一种适合工业化生产混旋丹参素异丙酯及丹参素冰片酯的合成方法;利用SFC分离纯化,简单易行,产物光学纯度高,可进行工业化生产。     

硫氢酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.     

膨润土负载ZnCl2固体酸的制备与表征

以膨润土为原料,采用无水浸渍法制备了ZnCl2固体酸催化剂,研究了其制备条件对乙酰水杨酸合成反应催化性能的影响,对催化剂进行了表征,同时对合成反应进行了优化实验.结果表明,当用10%HCl浸泡过夜、负载5.0 mmol/gZnCl2、550℃下焙烧活化3 h及固体酸用量5%时,水杨酸和乙酸酐投料量为1∶2,反应温度为80~90℃,乙酰水杨酸产率可达96.6%,催化剂可重复使用.     

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

烷基水杨酸合成热力学估算

采用基团贡献法,估算了烷基水杨酸基本物性数据、热化学数据以及合成反应热力学数据等。计算结果表明:烷基水杨酸合成过程是一个放热、熵减过程,这个合成体系不可以自发进行,反应过程有热量放出。估算结果在烷基水杨酸的工业试生产中得到了验证,对设备选型起到了指导作用。