以季胺盐(TMA·Cl)萃取、光度法测定痕量汞的研究

研究了以季胺盐即氯化三辛基甲基胺的二甲苯溶液为萃取剂，在HCl介质中痕量汞的萃取和分光光度法测定。对萃取、分离定量的最适条件，选用适宜的反萃取剂以及汞的萃取体系进行了详细研究。结果表明，桑德尔灵敏度为4.8×10-4μg/cm2,相比Vw/Vo=40，汞量在0～0.5μg范围内遵守郎伯—比尔定律，成功的建立了一个新的测定痕量汞的方法。     

用氟化钠-苹果酸作掩蔽剂、通过萃取分离、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定球墨铸铁中的钇组稀土元素

铈组及钇组稀土元素的物理、化学性质虽有一定差别,但是非常相似,因此给分离测定带来困难.在过去我们萃取分离测定铈组稀土元素、总稀土元素以及差减法得钇组稀土元素含量的基础上,经研究选用了氟化钠-苹果酸作联合掩蔽剂,不改变萃取剂及显色剂,就能直接测定钇组稀土元素的含量,达到了方法准确、操作简便等目的.这种测试方法,目前尚未见报道. 间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形式成蓝或绿色的络合物,CPAmN与稀土元素形成的络合物具有明显的“倒序”现象,即随着稀土元素原子序数的坛加,络合物的稳定性和相对吸光度降低.这样给测定钇组稀土元素带来很大的干扰因素.现在我们用氟化钠-苹果酸联合掩蔽铈组稀土元素,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-石油醚等体积一次萃取钇组稀土元素络合物入有机相,用pH 2.35的甲酸洗去进入有机相的痕量铈组稀土元素络合物.有机相再用pH1.9甲酸反萃,测得钇组稀土元素回收率在95.5%以上.比耳定律范围为0～14微克钇.钇的摩尔吸光系数为3.58×10~4升/摩尔·厘米;Sandell灵敏度为0.00248微克钇/厘米~2.以球墨铸铁为例,钇组稀土元素的回收率在95.5～106.0%,对测定结果感到满意.     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

聚合物-盐-水析相体系液-因萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合,建立了一个测定痕量钴的聚合物-盐-水体系析相萃取-催化动力学光度法.在Na2HPO4-NaOH缓冲溶液中,Co2+可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应,用聚乙烯吡咯烷酮-硫酸铵-水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度.钴浓度在0μg/L～0.μg/L范围内与△A呈线性关系,检测限为3.4×10-5μg/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于直接测定水样中超痕量钴,结果满意.     

反相萃取——原子吸收法测定硅粉中微量镍

本文叙述了应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,以甲基异丁基酮(MIBK)作萃取剂,萃取样品中微量镍,使其与基体分离,然后再定量加入反萃剂硝酸溶液破坏有机相中的络合物,使它重新进入水相,从而进行反相萃取——原子吸收法测定水相中微量镍.该法即消除了共存元素的干扰,同时也降低了背景吸收带来的误差,本方法测定的灵敏度为0.028μg·ml~(-1)/1％吸收,相对误差<3.0％标准偏差<1.5μg/g,变异系数<3.5％.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．