二(苯并噻唑-2-巯)乙烷与铜的配合物的合成和性质

本文报导了由2—巯基苯并噻唑合成二(苯并噻唑—2—巯)乙烷(bbte)以及铜与bbte的配合物,并测定了该配合物的电导、电子光谱和红外光谱。     

12-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N′-二酰基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90%以上。通过IR、1HNMR对化合物3、4的结构进行了表征。     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯-1，3，4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N’-二晚基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90％以上。通过IR、^1H NMR对化合物3、4的结构进行了表征。     

1,2双（1—甲基咪唑—2—硫基）乙烷的重排和结构鉴定

本文报导了从合成1,2—双(1—甲基咪唑—2—硫基)乙烷Ⅱ中得到的新化合物1,2双(1,3—二氢-1-甲基-2-硫代咪唑—3基)乙烷Ⅲ.Ⅲ系Ⅱ之重排物,其结构通过元素分析、NMR、IR、UV 予以鉴定.还发现Ⅲ能与 Hg~(2+),Au~(3+)迅速配位.Ⅱ与 uo_2~(2+)配位.     

5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙的合成

以5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛和芳氧基乙酰肼为中间体原料,合成出了10个新的5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物,并利用IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析对它们的结构进行了表征．     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.     

芳醛-N-(2-甲基苯氧基)乙酰腙类化合物的合成及表征

利用3个芳醛与2-甲基苯氧基乙酰肼反应，合成了3种新的芳醛-N-(2-甲基苯氧基)乙酰腙类化合物，其结构经IR，^1H NMR和元素分析证实．     

透明质酸-喜树碱复合体的合成及表征

通过酯化反应制备喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯,并基于酰胺化反应将己二酸二酰肼、透明质酸和喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯连接,形成喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯-己二酸二酰肼-透明质酸复合体,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对中间体及目标产物进行了表征.     

一种新型含二茂铁基三角架配体的合成与表征

近年来,杂氮三角架型化合物及其过渡金属配合物的合成引起了人们的广泛兴趣［１,２］,三角架配体与金属离子形成的配合物具有高度的热力学稳定性和动力学惰性,并且该类配体能作为合成许多大环化合物的前体物质．二茂铁基团由于具有芳香性、可逆的氧化还原性、稳定性及低毒性,其衍生物在聚合物、电化学、医学等领域有着广泛的应用．将二茂铁基引入不同的分子,以期得到新的具有特殊性能的化合物是近年来研究的热点［３,４］．通过二茂铁甲酰肼与三角架醛的缩合反应,得到一种新型三角架配体三｛［２（２苯甲醛二茂铁甲酰腙）氧代…     

硝基甲苯的二聚反应

为了开发硝基甲苯的新反应，研究了邻硝基甲苯或对硝基甲苯在叔丁醇钾与亚硝酸戊酯存在下发生的作用，结果获得二聚产物1，2—二(硝基苯基)乙烷。用熔点测定、元素分析、红外和核磁共振谱鉴定了二聚产物的结构，并讨论了二聚反应机理。     

1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化钯配合物的合成与表征

以三苯基膦、1,2-二氯乙烷为起始原料经合成了1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe),然后与氯化钯反应合成出了二氯-1,2-双(二苯基膦)乙烷合钯(PdCl2.dppe),利用红外、核磁共振、热分析、元素分析等物理化学方法表征了配合物的结构与性质。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

吲哚羧酸铜,锌配合物的合成,表征及活性研究

在乙醇水溶液中首次合成了五种新的铜、锌吲哚羧酸配合物，通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱、紫外—可见—近红外光谱以及摩尔电导测定等，确定了这些配合物的组成和结构，讨论了其成键特性，并采用小麦芽鞘切段伸长法测定了配体及相应配合物的活性，发现配合物的活性比配体有显著提高，最后讨论了配合物的成键特性对其活性的影响     

以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的PVC膜银离子选择电极的研究

制备了以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的聚氯乙烯(PVC)膜银离子选择电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpCIPB)含量对电极性能的影响.结果表明:此电极对Ag+具有很好的能斯特响应性能,在10(-6)～10(-3) mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数为0.9991,检测下限为8.5X10(-7)mol/L,响应斜率为59.9 mV/decade.电极对Ag+具有很好的选择性,碱金属、碱土金属及常见过渡金属离子对Ag+的测定干扰很小.该电极可在体积分数不大于30%的乙醇水溶液中使用,能准确滴定自来水中C1-的含量和维生素B6药片中维生素B6的含量,并用于实际样品中Ag+含量的直接测定.     

双齿配体DPPE和DPPM对Mo－Fe－S簇合物自兜合成的影响

通过线型三核络合物特征电子吸收光谱的变化，研究新发现的、对固氮酶活力有特殊作用的某些双齿配体对ＭｏＳ２－４－ｎＦｅＣｌ＿２－ＤＭＦ体系形成立方烷型Ｍｏ－Ｆｅ－Ｓ簇合物的可能影响。     

经典杨-Baxter方程和osp(2,1)Gaudin模型

本文提出了一个与osp(2,1)相关的完全可积Gaudin模型,给出了其Hamiltonian量的明显形式.     

一种玻璃载片共价键固定DNA的新方法

目的：建立了一种简单、快速、高效共价固定DNA到玻璃其质上的方法。方法：玻片用β-（对、间氯甲基苯基）三氯硅乙烷处理在表面自组装形成带有苄氯功能基的单层硅烷膜，然后再用NaI丙酮溶液处理将苄氯基转化为苄碘基。巯基修饰的DNA通过巯基与苄碘基反应形成硫醚键共价偶联到这一自组装的硅烷膜上。结果：放射性分析证实玻璃基质表面共价固定DNA的密度为3.2nmol/m^2。用放射性标记的目标DNA进行杂交试验表明最大杂交密度的0.77nmol/m^2。结论；本方法只需一步偶联反应，反应时间短、偶联效率高、操作简单、不需要严格的试剂，而且制得的DNA芯片有较高的温度稳定性，可方便地用于核酸杂交和探测研究。     

燃烧法制备(Ca1-xSrx)S:Eu2+红色荧光粉的发光性能研究

利用硝酸盐和含硫燃烧剂硫脲(CH4N2S)的氧化还原反应,通过燃烧法在较低的起始温度(500～550 ℃)下合成了白光LED用红色荧光粉(Ca1-xSrx)S:Eu2+,并研究了实验过程中各种实验条件对其发光性能的影响.XRD图像表明不同物质的量比的Sr与Ca合成的荧光粉均为立方相的(Ca1-xSrx)S:Eu2+.SEM图像表明燃烧法合成的(Ca1-xSrx)S:Eu2+的晶体粒径为微米量级,且颗粒均匀.当n(Sr)∶n(Ca)=1时,它的激发谱为1个覆盖430～500 nm的宽带,发射谱为峰值位于624 nm的宽带.当Eu2+的摩尔分数为0.008时,发光强度达到最大值.所得前驱物在1 100 ℃的马弗炉中退火5 h,发光强度与结晶度将进一步提高.与高温固相法相比,激发光谱与发射光谱没有明显变化,燃烧法生成物分散性好,反应初始温度比较低(500 ℃左右),反应时间短(10 min左右).反应所用的硫脲价格低廉,反应速度快,是一种实用的燃烧剂.