氟酰胺键合相高效液体色谱填料的研究

全氟辛酰胺丙基三乙氧基硅烷CF_3(CF_2)_6CONH·(CH_2)_3Si(OC_2H_5)_3,为一新型氟硅化合物,其一端为氟烃基,故具有一定的疏水和疏油性能,且能耐溶剂和耐酸,将各种不同浓度的全氟辛酰胺丙基三     

高效液体吸附色谱中非保留时间的测定

在评价高效色谱的柱效能时,非保留时间(t_0)的准确测定至为重要.在正相液体色谱中,有人以四氯化碳为t_0物质,看来有问题,有人则建议用比移动相含有较低碳原子的同系物,但其合理性未见验证.我们在5     

高效离子色谱填料Sinopak-L-01A对痕量阴离子的分离性能

高效离子色谱(HPIC)是当前迅速发展的用于测定各类痕量离子型物质的新技术,而分离柱填料则是该技术的核心。近年来新型阴离子型HPIC柱填料的出现,有效地解决了长期以来在分析化学上被视为难题的痕量阴离子的分析,因而在环境检测、能源、资源、材料、     

耐有机溶剂的单分散高效阴离子色谱固定相的研制

高效离子色谱技术自1975年由Ｓｍａｌｌ[1]创立以来,已成为测定ｐｐｍ＿ｐｐｂ级无机阴离子(包括一些有机阴离子)的主要分析方法.然而,长期以来,离子色谱仪只能直接用于自来水、雨水和河水等清洁水体样品的分析.对于象环境污水等含有机物的样品必须经过严格的除有机物前处理,否则就会污染价值昂贵的色谱柱.这是由于色谱柱中的有机高分子聚合物固定相不能用有机溶剂进行去污处理,超过10%的甲醇水溶液就会引起柱床的破坏,这一缺陷一度制约了色谱柱使用寿命的进一步提高和分析仪器应用领域的进一步扩大.90年代以来,世界著名离子色谱仪生产厂商…     

高效液相色谱手性固定相的制备及对映体的拆分

高效液相色谱采用手性填料或手性洗     

液体色谱中新型显色指示剂

当烴类进行頂替法色譜分离时,烷烴、烯烴、芳烴的依次流下,并不在硅胶上呈現任何顏色,給收集各种烴类的过程带来了一定困难,只能通过对流出液体不断用定性或折光指数法分析,来判別烴类种类。我們找到一种新型烯烴显色指示剂——N_2O_4-硅胶,配制方法是将N_2O_4一份(重量)与2000份活化硅胶在密閉容器內搖振10分钟即成。使用时只需少量配好的該指示剂(0.1克或更少,一般在色譜柱中     

氟等气体的气相色谱定量分析

我们采用了自制F-6型腐蚀性气体气相色谱自动分析仪,可定量分析含氟、氮、氧、四氟化硅、氢等组分的气体混合物。所用分析流程见图1。七米柱和二米柱内装有以全氟油为固定液,以聚三氟氯乙烯为担体的色     

提高液体色谱效率的环氧衬里柱

1978年匈牙利的科学家报道了用玻璃衬里的不锈钢柱可提高液体色谱的效率,从而引起了麦克唐纳航空公司科学家对衬里的液体色谱柱的兴趣.据该公司的技术专家约翰·沃尔克(John Q.Walker)报道,们们试验了玻璃、聚四氟乙烯和环氧的衬里.发现,玻璃衬里的柱比不衬里的强,聚四氟乙烯衬里的柱比玻璃的好,而环氧衬里的最好.     

分配色谱中的两相作用

无论是反相还是正相分配薄层色谱,两相间都存在相互作用,只是两相间相互作用的大小因体系不同而异。当两相间相互作用小到无法从实验上表现出来时,其色谱行为就符合Martin公式。由于两相间存在相互作用,就会影响被分离物质在两相中     

噻吩甲酰三氟丙酮合铕螯合物的发光性能研究

铕螯合物由于可能用作激光材料,所以它们的发光性能的研究成为非常活跃的领域。我们制备了七种高配位数的混合型螯合物(TTA)_4EuLH。其中HTTA=噻吩甲酰三氟丙酮;L=三乙胺、吡啶、α-氨基吡啶、4-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、喹啉,它们都是些大小不一的N-中性配位体,因此,可以调节中心金属离子的环境对称性。     

高效液相色谱柱系统推荐的总体设计

柱系统推荐是色谱专家系统中最为重要的组成部分,我们研制的柱系统推荐是建立在多年来发展的理论基础之上的一个软件系统,其最根本的理论基础是反相色谱溶质保留值与溶质结构参数的定量关系:     

2-萘甲酰基三氟丙酮合铕螯合物的研究

β二酮的铕(Ⅲ)螯合物,由于可能作为激光物质和核磁位移试剂,而成为非常活跃的研究领域。但实际上对于(β二酮)_4EuLH研究甚少。我们制备并鉴定了八种新的稀土螯合物(2-NTFA)_4EuLH。研究了这些络合物的红外光谱,并讨论了这些络合物在乙醇、DMF和甲苯中的发射光谱。     

细内径高效液相色谱柱的联接

从七十年代后期开始研究的细内径高效液相色谱柱目前已有了令人瞩目的发展。为在保持高效的基础上减小柱内径,我们曾系统地研究了柱外效应对柱效的影响,并在此基础上发展出了K-1型细内径高效液相色谱柱以及为充分发挥细内径高效柱的柱效而专门设计的K-2型高效液相色谱仪。使2毫米内径,柱长为100毫米、150毫米和250毫米的吸附型柱以及150毫米的键合相柱分别达到了6000、9000、20000和7000以上的理论塔板数,     

以离子液体为介质的纤维素均相衍生化

纤维素衍生物的均相合成一直是纤维素领域的研究热点之一.近年来,能够高效溶解纤维素的非质子型溶剂——离子液体的出现,为纤维素均相衍生化提供了一个崭新的、多用途的平台.以离子液体为介质,几乎所有人们熟知的纤维素衍生物(酯、醚、接枝聚合物等)都已经被合成出来;同时,一些新型、功能性纤维素衍生物和合成新技术不断涌现,以及均相酯化工业化的初步探索、农业废弃物的高值利用等,这些研究极大地拓展了纤维素资源的应用领域,促进了纤维素科学的发展.本文综述了以离子液体为介质的纤维素均相衍生化研究的最新进展.     

极性相近固定相的气相色谱保留指数的双柱换算

气相色谱保留指数是反映和研究溶质在色谱过程中保留行为的重要数据。而保留指数的双柱换算是一种以较少的系数推求大量的、准确的色谱保留指数的方法。李浩春等采用双柱换算成功地预测了两千多种烃类化合物在数十种固定相上的保留值。从色谱保留值的一般经验公式也可以得出双柱换算公式,但其理论和实际意义都十分有限。从理论上探讨双柱换算可以解决更广范围内化合物在多种固定相上的保留值预测问题。     

浅谈高效液相色谱在食品检测中的应用

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,具有高效、高灵敏度、范围广、流动相选择范围宽等优点,因此在生物化学、药物及食品卫生领域广泛应用,是现代分离测定的重要手段.文章针对液相色谱在食品检测中的应用进行了分析.     

无孔反相色谱填料对高负载整体蛋白的高速和高分离度分离

提出了一个用无孔色谱填料实现高分离度、高速和高样品负载(三高)分离整体蛋白的新方法. 把颗粒直径1.0 μm 无孔填料装填在直径远大于其厚度的色谱饼中, 用该色谱饼完全分离 1.0 和40 μg 的7 种标准蛋白, 还基本上完全分离了总量为0.5 mg 的这7 种蛋白, 同时达到了该 “三高”目标. 这项研究极大地扩展了用无孔填料分离整体蛋白的应用范围. 如果减小色谱饼体积, 使用粒径更小的无孔色谱填料, 那么预计会取得更好的“三高”效果和在蛋白质组学中整体蛋白的分离发挥重要的作用.     

以高效亲和色谱和石英晶体微天平生物传感器研究肽肽相互作用

本文利用高效亲和色谱（HPAC）和石英晶体微天平生物传感器（QCM）研究了正义肽与反义肽之间的特异性相互作用。选取人β-干扰素（1-14）片段作为正义肽,根据遗传密码的简并性设计了三条反义肽AS-IFN1、AS-IFN2和AS-IFN3。以所建立的以正义肽为配基的高效亲和色谱体系探讨了反义肽在亲和柱上的保留行为。在pH 7.5条件下,AS-IFN3,即谷氨酸取代的反义肽表现出与固定化正义肽最强的亲和相互作用。采用石英晶体微天平-流动注射分析系统（QCM-FIA）实时考察了正义肽与反义肽的动态相互作用。正义肽和反义肽AS-IFN1、AS-IFN2、AS-IFN3之间的平衡解离常数（K_D）分别为2.08×10^-4、1.31×10^-4和2.22×10^-5 mol/L。对正义肽与反义肽的识别作用机理亦进行了探讨,认为正义肽与反义肽AS-IFN3之间特异性的识别是基于序列依赖性和多模式协同亲和作用的结果。     

四种新的气相色谱固定相-苄基取代CD衍生物的合成

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是6个以上D-( )-葡萄糖分子通过a→1.4连接而形成的聚合体.自从1988年Schurig等人成功地将改性CD用于拆分对映异构体以来,约有50多种衍生物CD被合成,并有多种商品柱问世,是目前最引人注目的色谱固定相和高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)的手性分离选择剂.鉴于含苯基的聚硅氧烷具有很好的分离性能,在CD分子中引入芳香环估计也会提高其选择作用.据文献[4]记载,全苯基CD的分离性能不理想,为了进一步研究苯环对CD主体分子分离效果的影响,本文合成了4种新的含苄基CD衍生物,初步研究结果发现产物具有良好的热稳定性、易成膜性,可用做中温毛细