锌掺杂亚磷酸镓化合物的合成与表征

以乙二胺为模板剂应用水热合成法合成出一种新颖的锌掺杂亚磷酸镓化合物[H3N(CH2)2NH3]1/2·[GaZn(HPO3)3(H2O)2].通过单晶X射线衍射分析得到晶体数据如下:空间构型,正交,a=1.861 46(10)am,b=1.104 54(6)nm,nm,c=1.090 74(4)nm,V=2.242 62(19)(nm)3,Z=8,R1=0.042 1,ωR2＝0.094 2.三维骨架是由M(1)O5(H2O)八面体、M(2)O4(H2O)2八面体及[HPO3]2-假四面体通过共享顶角氧原子连接而成.结构中,50%的Ga(Ⅲ)位置被Zn(Ⅱ)原子取代.     

一种新型有机模板亚磷酸镓晶体的水热合成及结构

以1,2-丙二胺为膜板剂应用水热法合成了一种具有新颖结构的亚磷酸镓化合物[Ga4(HPO3)6(H2O)2(OH)].C3H12N2.2H2O.晶体数据如下:空间构型,单斜P2(1)/n,a=1.13184(5)nm,b=1.10159(4)nm,c=1.87519(7)nm,β=92.569(3)°,V=2.33568(16)(nm)3,Z=4,R1=0.0353,wR2=0.0790.GaO6八面体和[HPO3]2-假四面体通过共顶点连接形成晶体的三维骨架.     

磷酸-亚磷酸铟的合成、晶体结构与荧光性质

以4,4'-联吡啶为结构导向剂,在水热合成体系中合成了一例具有三维阴离子骨架结构的磷酸-亚磷酸铟化合物,化学式为|(C10H10N2)1.5(H3O)3|[In18(H2O)12(HPO4)12(HPO3)16(H2PO3)6](1).单晶X-射线衍射分析结果显示,该化合物结晶在六方晶系,P63/m(No.176)空间群.In O6,HPO3和HPO4多面体共顶点交替连接形成化合物1的开放骨架结构,沿x、y轴方向存在穿插十六圆环超大孔道,客体分子4,4'-联吡啶位于其中.主—客体组装作用导致化合物1的荧光性质增强.     

有机无机杂化磷酸镍材料的水热合成与表征

在水热条件下,通过引入2,2-’bipy合成了一种有机无机杂化磷酸镍材料,通过EDX初步确定了成分,对其进行了红外光谱及XRD粉末衍射结构表征,用SEM观察了它的形貌,采用固体漫反射方法测定了吸收光谱,并用单晶衍射法初步得出了晶体的单胞参数.     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

非水体系中磷酸镓大单晶合成与结构

非水体系中制备了GaPO4单晶,用X射线测定晶体结构的方法对化合物进行了表征.晶胞参数α=0.490 8lnm,b=0490 8lnm,c=1.1.106nm,α=90°,β＝90°,γ=120°.结构中的镓和磷均与氧形成四面体配位,骨架中的氧为二桥氧.无Ga-P连接方式,质子化的乙二胺阳离子未在孔道中.     

基于[V16O38(CO3)]6-钒氧簇化合物的水热合成与结构表征

利用水热方法合成了新化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][(CO3)V16O38]·3H2O,对化合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱等测试,结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群.[V16O36(CO3)]6-簇阴离子是由16个畸变的VO5四方锥通过20个三桥氧、2个双桥氧和16个端氧以共棱和共顶点方式连接而成的钒氧笼,笼的中心容纳着CO32-,而镍-乙二胺配离子作为平衡阳离子存在.     

一种新颖的Cu-V无机有机杂化材料的水热合成与结构表征

本文采用中温水热方法合成了具有二维层状结构的无机有机杂化材料{Cu(phen)H2O}{Cu(phen)}V4O7(OH)(PO4)3H2O(1,phen=邻菲啰啉),并由X射线单晶衍射分析确定了它们的晶体结构.配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.743 31(15)nm,b=1.158 1(2)nm,c=2.076 8(4)nm,α=87.56(3)°,β=82.44(3)°,γ=73.37(3)°,V=1.698 1(6)nm3,Z=2,R(int)=0.273,R1=0.083 4,wR2=0.229 5.配合物1中Cu中心呈现四方锥和平面四方两种配位模式,钒为常见的1+4+1八面体.钒原子形成V4O4立方簇,Cu-O-P连接形成左手和右手螺旋链,结构独特.     

磷酸钛微孔晶体的合成与结构

由于过渡金属配位环境、价态的多样性以及多种金属氧簇的形成，使过渡金属磷酸盐微孔材料得到迅速发展，特别是还原态金属的存在将提高微孔材料氧化催化性能．但是作为磷酸盐的重要成员，磷酸钛微孔晶体的发展严重滞后，采用金属钛粉为原料，控制反应速度并创造还原性氛围．利用不同有机胺为结构导向剂，合成了3种新型结构的混合价磷酸钛化合物，其中化合物1为一维链状结构，化合物2和3为具有12元环孔道结构的微孔晶体、计算表明，3种化合物中均含有三价钛，化合物2和3中存在2种钛原子，分别为3价和4价，化合物1中只有一种钛原子，价态为3．5，磁性测试显示，化合物1中钛的有效磁矩为0．867．     

一种新型磷酸硅铝分子筛的合成及表征

采用水热合成法,以三乙烯四胺(TETA)为模板剂,磷酸、正硅酸乙酯、乙酸镁及氢氧化铝为原料,通过调节模板剂的用量、晶化温度、晶化时间和 pH 值,合成出含镁的磷酸硅铝分子筛,原料的物质的量之比为 n(P): n(Si): n(H2O): n(Ni): n(Al): n(TETA)=1.00:0.25:0.18:0.51:30.00:0.65,晶化温度为150~170, pH ℃值为6.0,晶化时间为24 h     

一种新型三维锌钠双金属配合物的水热合成及其晶体结构

水热法合成了一个新的Zn、Na双金属配合物,polyrdi-μ2-aqua—di—μ5-oxalato—μ4-oxalato—disodiumdizinc（II）,ENaZn（C2O4）3／2（H2O）]n．通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数a=5．8834（14）A,b=15．687（4）A,c=6．9780（16）A,α=90．00°,β=100．343（2）°,γ=90．00°,V=633．6（3）A^3,Z=4．在非对称的结构中,由两个晶体学独立的草酸组,其中一个在反演中心,另外一个在一般位置;每个锌离子为六配位,钠离子为七配位,配合物通过配位螯合及草酸桥联形成三维超分子结构,配位水与另外两个草酸根离子的氧形成氢键,并参与了配合物的空阀连接,使配合物的空间结构更加稳定．     

水热组合方法在合成亚磷酸镓中的应用

应用水热溶剂热组合合成方法, 在Ga-H₃PO₃-1,2-dap(1,2-丙二胺)-EG（乙二醇）/H₂O体系中合成了3种三维空旷骨架亚磷酸镓化合物以及1种磷酸镓化合物, 对其进行了红外光谱、 元素分析及X射线单晶衍射结构分析, 并讨论了合成因素对晶化的影响.     

水热法合成纳米层状双金属氢氧化物

以硝酸镁、硝酸铝和氨水为原料,采用水热法合成层状镁铝双金属氢氧化物(Mg2-Al-NO3-LDH)。通过L9(34)正交实验,探讨原料浓度(C metal=C Mg2++C Al3+)、成核反应时间(t1)、水热反应温度(T2)、反应时间(t2)等条件对层状双金属氢氧化物(LDH)粒径尺寸及分布的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射分析、FT-IR图谱对产物的粒径分布、晶型、组成结构等进行了表征。结果表明,在C metal=0.03 mol/L,t1=35 min,T2=80℃,t2=17 h的条件下,可制备出理想的纳米级LDH。     

TiO2纳米带的水热合成表征及光催化性能

以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂,采用水热法在200℃下合成了TiO2纳米带,用SEM、TEM、XRD、EDS对其形貌、结构和组成进行了表征,并用二氧化钛纳米带对甲基橙进行光催化降解研究.结果表明所制备的TiO2纳米带产量高、结构均匀,具有较完整的结晶性能,直径最小的十几纳米,直径最大的100纳米左右,大多数的直径在60～80nm之间,长度达几十微米,光催化性能优良.     

二维层状结构磷酸锌化合物的水热合成与结构表征

在水热条件下, 制得了ZnHPO₄单晶. 对其进行了粉末X射线衍射分析、 红外光谱、 元素分析和单晶X射线衍射分析. 单晶结构分析结果表明, 该晶体属于单斜晶系, P2(1)/c空间群, a=0.462　51(14) nm,b=1.360　8(4) nm, c=0.582　84(18) nm, β=98.752(5)°, V=0.362　56(19) nm³, Z=2, M＝161.35, R₁＝0.074 2, wR₂＝0.229　6.     

TiO2纳米带的水热合成表征及光催化性能

以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，采用水热法在200℃下合成了TiO2纳米带，用SEM、TEM、XRD、EDS对其形貌、结构和组成进行了表征，并用二氧化钛纳米带对甲基橙进行光催化降解研究．结果表明：所制备的TiO2纳米带产量高、结构均匀，具有较完整的结晶性能，直径最小的十几纳米，直径最大的100纳米左右，大多数的直径在60-80nm之间，长度达几十微米，光催化性能优良。     

二维层状钒氧化合物Co(bpy)(H2O)V2O6的水热合成和晶体结构

采用水热合成法合成了组成为Co(bpy)(H2O)V2O6(bpy=bipyridine)的钒氧化合物,并用红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射等手段对其进行了表征.结果表明:化合物的晶体属于正交晶系,Pca21空间群,a=0.922 3(10)nm,b=1.054 8(12)nm,c=1.439 7(16)nm,V=1.401(3)nm3,Z=4,R1=0.016 4.单晶结构解析表明,化合物具有由钒-氧锯齿链{V2O6}2nn-和n个Co(bpy)(H2O)2 单元通过氧原子共价连接而形成的二维层状结构.     

具有Hollandite结构的八面体分子筛MnO_2的合成及表征

：以KMnO4和MnSO4为原料，在酸性介质中，首先得到无定形的MnO2再将无定形的MnO2进行热处理，得到的样品通过XRD分析及SEM对表面形貌的观察，证明形成了具有Hollandite结构的MnO2。     

三氮唑铜配合物原位合成及结构表征

以2,6-吡啶二羧酸为原料通过Schiff碱缩合合成一种酰腙配体,采用溶液法自然挥发合成了一种单核铜配合物C18H21CuN5O8.50,通过X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。