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相似文献
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1.
以2,3,5-三甲吡啶为原料,经N-氧化,硝化,甲氧基取代,乙酰化,水解五步反应合成2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶,总收率达69.7%。  相似文献   

2.
采用异丁醇为原料,以Ti(SO4)2/Al2O3为催化剂,合成了2,4,4-三甲基-1-戊烯。对影响反应的因素进行了讨论,用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征。标题化合物的收率为80%以上。  相似文献   

3.
研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚,然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三甲基铵或溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三乙基铵,其结构通过红外光谱,核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应,氮烷基化反应和氧化反应的相转移催化作用。  相似文献   

4.
由2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇开始,经溴ZA人,磷酰氯化,和酰基化等步骤,合成三种新的2,2-双(溴甲基)-1,3-丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯,即:5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基-2-(2,4,6-三溴苯氧基)环乙烷;5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基-2-(2,3,4,5,6-五溴苯氧基)环乙烷;双[5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基]-2-(2,3,5,6-四溴苯氧基)环乙烷。通过对产物元素分析,IR和质子NMR测定,对其结构进行了鉴定。  相似文献   

5.
以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3′-氨基-4′-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%。  相似文献   

6.
本文对4′-甲酰基苯并-15-冠-5的康尼查罗反应进行了探讨,得到了4′-羟甲基苯并-15-冠-5和4′-羧基苯并-15-冠-5  相似文献   

7.
报道了在低温条件下,以邻二酮和a-环烯酮为原料与炔钠反应,合成了2,3,4,5-四甲基-1-乙炔基-2-烯-环戊醇、1,2-二苯基-2-羟基-3-丁炔-1-酮、3,4-二苯基-1,5-已二炔-3,4-二醇和3,4-二苯基-3-环戊烯-1-酮4种化合物。通过元素分析、^1HNMR和IR等手段对3种新的a-炔醇及一种双键迁移产物的结构进行了 表征,并对双键迁移反应机理及性质进行了研究。  相似文献   

8.
通过2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫醇1a,1b和头孢菌素母体7-ACA的亲核取代反应,先制得头孢菌素新母体1a,1b,用1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰氯3a,3b与2a,2b缩合,制得头孢菌素新衍生物4a,4b。初步体外抗菌试验结果表明,所合成的头孢菌素衍生物4a,4b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性。  相似文献   

9.
以鸟苷为起始物,制备了1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖(2),再利用化合物(2)与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物(1).着重研究了多种Lewis酸(SnCl4、AlCl3、FeCl3、BF3·OEt2等)对化合物(2)→(1)的反应的催化作用,同时讨论了化合物(2)与三甲基氰基硅烷的最佳配比,并对化合物(2)的制备方法进行了改进  相似文献   

10.
4‘-去甲基表鬼臼毒素与2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌在醋酸存在下进行反应。反应温度在室温时可得到邻二酚衍生物。当反应温度升高到75℃时,则分离到蔡衍生物。本文分析了产物的结构并给出了不同条件下的可能反应机理。  相似文献   

11.
2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以对甲苯酚作原料,经过溴化,CuI催化合成2 ,6-二甲氧基-4甲基苯酚,再通过相转移反应合成 3,4 ,5-三甲氧基甲苯,最后用质量分数30%H2O2氧化得到较高收率的2 ,3-二甲氧基-5-甲基-1 ,4-苯醌醌  相似文献   

12.
微波等离子体化学气相沉积β-C_3N_4超硬膜的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD),用高纯氮气(99.999% )和甲烷(99.9% )作反应气体,在多晶铂(Pt)基片上沉积C3N4 薄膜。利用扫描电子显微镜(SEM)和扫描隧道显微镜(STM)观察薄膜形貌表明,薄膜由针状晶体组成。X射线能谱(EDX)分析了这种晶态C-N膜的化学成分。对不同样品不同区域的分析结果表明,N/C比接近于4/3。X射线衍射结构分析说明该膜主要由β-C3N4 和α-C3N4 组成。利用Nano indenter Ⅱ测得C3N4 膜的体弹性模量B达到349 GPa,接近c-BN(367 GPa)的体弹性模量,证明C3N4 化合物是超硬材料家族中的一员。  相似文献   

13.
2,6-二羟基-3-氰基-5-氟吡啶的催化氯化研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用催化氯化方法改进2,。6-二氯-3-氰基-5-氟吡啶的合成,实验结果表明:在N,N-二甲基苯胺催化下,用PCl3作氯化剂和溶剂,可使唤,6-二羟基-3氰基-5-氟吡啶的氰化反频率达54%,催化化氯化方法可方便投料操作缩短反应时间和减少车间污染及设备腐蚀。  相似文献   

14.
3,4,5-三甲氧苯甲醛是制TMP的关键中间体,用苯酚先磺化再溴化,再经甲氧基化、甲酰化、甲基化4步反应合成。每步产率分别为77.7%,76.0%,41.0%和93.0%,总收率为22.5%。对2,6-二甲氧基苯酚的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,Duff反应以及Reimer-Tiemann反应等可能的甲酰化方法进行了研究。  相似文献   

15.
【目的】开发催化活性高和热稳定性好的吗啉合成催化剂。【方法】以铜、镍为主要活性组分,活性氧化铝为载体,采用乙二醇辅助浸渍法制备具有高活性的Cu-NiO@Al_2O_3吗啉催化剂(IC-CN),再分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、程序升温还原(TPR)和N2-吸附脱附测试(BET)等手段对IC-CN和常规浸渍法制备的催化剂(IM-CN)的晶体结构、孔结构和氧化还原能力等性能进行表征。【结果】IC-CN在高空速条件下(0.7mL·g~(-1)·h~(-1))的吗啉收率高达93.1%,远高于IM-CN(56.2%)。高温热稳定性测试结果表明,经290℃反应3h后(空速为0.4mL·g~(-1)·h~(-1)),IC-CN仍能保持90.1%的吗啉收率,而IM-CN的吗啉收率仅为57.6%。【结论】乙二醇辅助浸渍法制备的催化剂活性要明显优于常规浸渍法所制备的催化剂。  相似文献   

16.
研究了溶剂的性质以及溶剂中存在某种物质时对乙酸乙酯皂化速率的影响.  相似文献   

17.
超声辐射下,1-萘乙酮和4-氯苯甲醛(或4-甲基苯甲醛)在甲醇钠的催化下合成了2种1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮.实验数据表明,催化剂用量、超声辐射频率和反应温度均对反应有不同程度的影响,对产物的红外光谱进行了分析,在1 656 cm-1附近出现了羰基与芳环和双键共轭后的吸收峰,1 590 cm-1附近呈...  相似文献   

18.
报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去3,4,5-三甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的4位甲氧基,较高收率的得到3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯。  相似文献   

19.
利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成.通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为:物料配比n(C4H9NO):n(C3H6O3)=1:1.2,反应时间3h,反应温度100℃.在此条件下产物收率可达95%以上,纯度可达97.50%.实验结果表明:此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径.  相似文献   

20.
以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。  相似文献   

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