（3E／Z，13^1 E／Z）焦脱镁叶绿酸-α甲酯13^1-酮肟的合成

以焦脱镁叶绿酸-α甲酯（MPP—α）为起始原料,经四氧化锇氧化形成焦脱镁叶绿酸-α甲酯,将其3-位甲酰基保护后与盐酸羟胺作用得到E-环成肟;利用3-位甲酰基与氯化苄基三苯基膦的Wittig反应,完成（3E／Z,13^1 E／Z）-3b-苯基焦脱镁叶绿酸-α甲酯13^1-酮肟的合成及其异构体的分离．所合成的新化合物均经UV、IR、^1HNMR及元素分析证明其结构．     

2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成

2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成,并对目标产物和中间体的结构进行了1H NMR、13C NMR和MS波谱表征。     

格氏反应制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯

本文介绍了一种制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯的方法,该方法以N-甲基吡咯为起始原料,先经过Vils-meier-haack甲酰化反应制得N-甲基-2-吡咯醛,后者经肟化脱水制得N-甲基-2-吡咯腈,该化合物与格氏试剂对甲苯基溴化镁发生格氏反应,经水解得到1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯.在格氏反应中,尝试使用超声波辐射的方法,取得了较好的效果.经过工艺改进,各步反应均达到了较高的收率,总收率达到30.5%,同时对实验中的有关问题做了详细的探讨.     

2-（4^1-乙基苯甲酰基）苯甲酸闭环反应连续化工艺研究

在管式反应器中,2-（4^1-乙基苯甲酰基）苯甲酸在发烟硫酸存在下闭环得到2-乙基蒽醌,发烟硫酸与2-（4^1-乙基苯甲酰）苯甲酸配比为2.4（ml）：1（g）,反应温度190℃,反应时间48.4s,收率91.5%。     

4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测．     

5-(5-甲酰基噻吩)- 10,20-苯基-15-萘基卟啉的合成研究

以吡咯和苯甲醛为原料合成了5-苯基-2,2′-二吡咯甲烷,利用[2+2]合成法合成了5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反应合成了目标化合物,目标化合物的结构经IR,MS和1 H NMR确证。考察了反应时间、物料比对目标化合物收率的影响,确定了最佳反应条件:物料比n(DMF)∶n(POCl3)∶n(化合物Ⅱ)=20∶20∶1,反应温度为以1,2-二氯乙烷为溶剂条件下的回流温度,反应时间为24h。     

硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

α-萘乙酸甲酯是一种广泛应用的植物生长调节剂．本文报道了以硫酸铁为催化剂,以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法．通过试验得出最佳反应条件为：催化剂用量2．0g,醇酸摩尔比为12,加热回流7h,酯的产率为88％．     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-唑啉类化合物的合成

2-氯苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a～3h）,而后与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物（4a～4h）,通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4a～4h的结构进行了表征.     

膦、胂叶立德的化学与应用ⅩⅩⅦ.含全氟烷基膦叶立德的合成

溴化(2-萘甲酰基)甲基三苯基鏻(1)在无水碳酸钾存在下,以无水二氯甲烷作溶剂,室温下与2-全氟炔酸甲酯(2)反应,高产率地得到加合产物4-(2-萘甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(3)和4-(2-萘甲酰基)-4-三苯基膦基-3-全氟烷基-2-丁烯酸甲酯(4).产物的结构经IR、MS、元素分析、1H和19F NMR确定.并提出了生成产物的机理.     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件：n（α-蒎烯）：n（[HSO3-pmim]H2P04）：n（氯乙酸）：n（乙酸）=5：0．9：5：14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85．6％,乙酸松油酯质量分数为36．0％。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83．5％,乙酸松油酯质量分数仍达33．7％。     

焦脱镁叶绿酸-α甲酯的芳香性和亲电反应的区域选择性

焦脱镁叶绿酸-α甲酯与溴素的亲电反应表明：在3-位乙烯基上发生亲电加成反应，而与20-位的meso-氢则发生亲电取代反应．讨论了卟吩大环的芳香性和可能的反应机理．所合成的新化合物经UV，IR，^1H NMR及元素分析证明其结构.     

焦脱镁叶绿酸-α甲酯金属锌配合物的合成及其自组装研究

从叶绿素-α开始,经过中心镁离子的剔除和17-位尾端酯基的酯交换得到脱镁叶绿酸-α甲酯,在醋酸中回流以脱去13^2-位甲氧甲酰基转化为焦脱镁叶绿酸-α甲酯,继续与醋酸锌相互作用则生成焦脱镁叶绿酸-α甲酯锌．通过中心金属锌离子d轨道和卟吩E-环羰基孤对电子,锌配合物发生多种形式自组装过程,分别形成闭合式二聚卟吩、开链式二聚卟吩和其他多聚卟吩混合物．同时,讨论了锌配合物的价键结构、核磁共振和紫外可见光的光谱性质以及自组装形成过程．     

2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究

以间苯二甲醚（1）与间硝基苯甲酰氯（2）为原料，经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮（3）．以CH2C12为溶剂，40℃，回流反应3h，n（AlCl3）：n（间苯二甲醚）：n（间硝基苯甲酰氯）=3：1．1：1时，产品的收率为71．8％．化合物3用5％Pd／C催化氢化得到对应的氨基物4，收率为90．2％．最后，用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂，又得到化合物4的单烷基化产物（91．4％）与双烷基化产物（88．9％）．利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征，结果正确。     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．     

以L-酪氨酸甲酯为拆分剂制备S-(+)-α-环己基扁桃酸

以L-酪氨酸甲酯为拆分剂对α-环己基扁桃酸进行拆分得到S-型对映体.采取在低温下加料,等反应完毕后再升温到回流并冷却结晶的方式,减少了副产物的生成。最佳条件为：乙腈与水质量比为10：1,CHMA与L—TME摩尔比为1：0．75,得到S—CHMA的收率为理论收率的83．2％,光学纯度大于97％     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

N-（2-氯苯甲酰基）-N′-[5-（3-吡啶基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-硫脲的相转移催化法合成

在PEG-600为催化剂的固液相转移催化条件下用2-氯苯甲酰氯与硫氰酸铵及胺反应，一锅法制得N-（2-氯苯甲酰基）-N′-[5-（3-吡啶基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-硫脲Ⅲ，其结构经元素分析、^1H NMR、IR和MS证实。     

3-烷（酰基）取代-13^1-去氧焦脱镁叶绿酸-a甲酯的合成

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过硼氢化钠对其E-环羰基实施还原而得到13^1-去氧焦脱镁叶绿酸-a甲酯,再选用四氧化锇对3-位乙烯基进行氧化,生成的13’-去氧焦脱镁叶绿西垒-d甲酯,再利用3-位甲酰基与正丁基基溴化镁或者环戊基溴化镁的格氏反应得到3-烷羟基卟吩．最后经氧化或者脱水反应,分别得到3-丁酰基和3-环戊亚甲基取代的13^1-去氧焦脱镁叶绿酸衍生物．所合成的新化合物均经UV,IR,^1H NMR及元素分析证明其结构．     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

硬脂酸甘油酯磺酸盐的合成及鉴定

以α-磺酸硬脂酸甲酯和甘油为原料,经酯交换及中和反应合成了硬脂酸甘油酯磺酸盐.得到最优的工艺条件:四氯化碳为溶剂,75℃,α-磺酸硬脂酸甲酯的质量分数22.0%,n(α-磺酸硬脂酸甲酯)∶n(甘油)=1∶5,反应4 h.结果表明,α-磺酸硬脂酸甲酯的最高转化率可达66.33%.采用高效液相色谱分离了反应产物,质谱确证了硬脂酸甘油酯磺酸盐的结构,并表明最终结晶产品中除了含有硬脂酸甘油酯磺酸盐还含有单硬脂酸甲酯磺酸盐和少量的硬脂酸二甘油酯磺酸盐.