HPLC法测定仙桃草中芦丁、木犀草苷、木犀草素的含量

建立HPLC法同时测定仙桃草中芦丁、木犀草苷、木犀草素3种黄酮含量的方法.采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长350nm,柱温为35℃.方法学验证结果表明,3种黄酮类化合物的分离度良好,且在各自质量浓度范围内线性关系良好,r≥0.999 1,平均加样回收率(n=6)在96.76%~98.03%,RSD为1.62%~1.93%.3种黄酮类化合物在不同批次仙桃草中的含量存在较大的差异,仙桃草中3种黄酮总量在373.458~673.413μg/g之间.由此表明,不同生产批次的仙桃草药材,其内在品质存在较大差异,本方法可用于仙桃草药材中多种黄酮类成分同步测定,同时可以为仙桃草的质量控制提供科学依据.     

木犀草素的药理作用及制剂研究进展

木犀草素(Luteolin)是一种黄酮类化合物,具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗氧化和抗病毒等多种药理作用.近年来,对木犀草素制剂的开发研究逐渐增多,固体分散体、纳米制剂、金属离子配合物以及包合物等制剂技术的应用,不仅提高了木犀草素的生物利用度,还促进了中药现代化制剂研究的发展.本文对木犀草素的药理作用及其制剂的最新研究进展进行综述,为后续相关研究提供参考.     

HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素及其苷的含量

采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.     

超声波辅助法提取花生壳中木犀草素

采用超声波辅助法从花生壳中提取黄酮类物质——木犀草素,确定最佳工艺条件,并用紫外分光广度法测定其含量。最佳提取工艺参数为:提取溶剂为70%乙醇,料液比为1:10,提取时间为45分钟,分三次提取。该提取工艺具有省时、高效、节能等优点。     

木犀草素抑制AngiotensinⅡ诱导的心肌细胞肥大

摘要 目的 研究木犀草素对血管紧张素Ⅱ诱导乳鼠心肌细胞肥大的作用。方法 用1到3天新生大鼠分离心肌细胞;用徕卡倒置显微镜抓获心肌细胞图像以测量细胞直径;用BCA蛋白检测法测定心肌细胞蛋白质含量;以[3H]苯丙氨酸掺入法测定心肌细胞的蛋白质合成率。结果 0.1 μM血管紧张素Ⅱ引起了心肌细胞直径、蛋白含量和心肌细胞蛋白质合成速率的显着增加。木犀草素预处理可剂量依赖性的减小由Ang II刺激而引起的乳鼠心肌细胞直径、蛋白质含量和蛋白质的合成速率增加。结论 结果表明,木犀草素可有效抑制血管紧张素Ⅱ诱导的心肌细胞肥大。     

流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性条件下,木犀草素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G可以增强其化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光分析新方法．在优化的实验条件下,化学发光强度在5．0×10-8～2．0×10-6g／mL 范围内与木犀草素的浓度呈现良好的线性关系．根据IUPAC的建议,计算得到的检测限(3σ)为1．0×10-8g／mL, 对1．0×10-6g／mL的木犀草素进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．87％．将本法用于血样和尿样中木犀草素的测定,结果令人满意．     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

木犀草素抑制哮喘大鼠气道炎症的机制研究

目的探讨木犀草素抑制哮喘大鼠气道炎症的可能机制.方法取健康清洁级Wistar大鼠60只,随机分为木犀草素组、哮喘组、对照组,每组各20只.木犀草素组、哮喘组建立大鼠哮喘模型,建模过程中每次激发后1h给予哮喘组和对照组腹腔注射生理盐水,木犀草素组腹腔注射1 mg/kg的木犀草素.光镜下观察大鼠肺组织病理变化,测定支气管肺泡灌洗液中的细胞数及IL-4水平;免疫组化法检测p38MAPK,PPARγ蛋白表达情况;RTPCR检测p38MAPK,PPARγ的相对表达量.结果 3组大鼠支气管基底膜周径之间差异无统计学意义(P0.05);哮喘组大鼠平滑肌厚度、管壁厚度均明显高于对照组及木犀草素组大鼠(P0.05).哮喘组大鼠细胞总数、嗜酸粒细胞数、中性粒细胞数均明显高于木犀草素组和对照组(P0.05);木犀草素组细胞总数、嗜酸粒细胞数、中性粒细胞数均明显高于对照组(P0.05);哮喘组IL-4含量明显高于木犀草素组及对照组(P0.05);哮喘组大鼠p38MAPK蛋白表达明显高于对照组,PPARγ蛋白表达明显低于对照组(P0.05);木犀草素组大鼠p38MAPK蛋白表达明显低于哮喘组,PPARγ蛋白表达明显高于哮喘组(P0.05).哮喘组大鼠p38MAPK mRNA相对表达量明显高于对照组,木犀草素组表达量明显低于哮喘组(P0.05);哮喘组大鼠PPARγmRNA相对表达量明显低于对照组,木犀草素组表达量明显高于哮喘组(P0.05).结论木犀草素可能通过影响PPARγ表达和p38MAPK信号通路而发挥抑制哮喘大鼠气道炎症的作用.     

木犀草素磷脂复合物的制备及其溶解性能研究

以木犀草素和大豆卵磷脂为原料制备木犀草素磷脂复合物,通过单因素实验确定最优反应条件.对木犀草素及其磷脂复合物进行紫外、红外光谱扫描并测定其在水中的溶解性和油水分配系数.结果表明,反应生成了目标复合物,木犀草素磷脂复合物制备的最佳工艺条件为反应温度室温20℃,反应时间2 h,木犀草素质量浓度为1 mg/m L,投料比为1∶1.磷脂复合物的溶解性高于木犀草素,木犀草素磷脂复合物改善了木犀草素的水溶性和脂溶性.     

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量

建立了HPLC法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用Shim-pack ODS色谱柱 (4.6×250 mm, 5 μm),乙腈/0.2 %甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。在此色谱条件下,各组分在30 min内均得到良好分离。用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633 mg·g^-1,明显高于花。     

葡萄糖和果糖的速差动力学光度法同时测定

利用葡萄糖和果糖与 ２,４二硝基酚在强碱性介质中反应生成红色化合物的反应速度差,建立了光度法同时测定葡萄糖和果糖的速差动力学法．当 Ｎａ Ｏ Ｈ 浓度为 １６×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ,２,４二硝基酚浓度为 １２×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ,分别在 ５０℃下反应 ８ｍ ｉｎ 和 ５５℃下反应 ６ ｍ ｉｎ 时,同时测定葡萄糖的线性范围为 ０～９６０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ,果糖的线性范围为０～２００×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ．对葡萄糖与果糖浓度比为１５∶１～１∶１ 的混合液进行回收试验,回收率为９６３％ ～１０５３％ ．该方法已用于果葡糖浆的分析     

高效液相色谱法同时测定增味剂中5''''-肌苷酸二钠和5''''-鸟苷酸二钠

建立了同时测定5'-肌苷酸二钠和5'-鸟苷酸二钠的高效液相色谱方法,采用WAX-1(4.0×50mm)色谱柱,以0.05mol/L的磷酸二氢钾为流动相,测定波长260nm,IMP线性范围为0.05-1.0g/L,变异系数为0.84％.GMP线性范围0.005-0.1g/L,变异系数为0.99％.     

线性滴定法同时测定壳聚糖的脱乙酰度及表观离解常数

用线性滴定法测定了低、中、高粘度壳聚糖的脱乙酰度及表观离解常数,测定结果：它们的平均脱乙酰度分别为１５．７８％,６３．０５％与６７．７３％,平均表观离解常数分别为８．５１×１０－８,１．９６×１０－７与１．３５×１０－７,相对标准偏差分别小于０．３４和４％。     

主成分回归光度法对食用色素多组分同时测定的研究

由于胭脂红、苋菜红、日落黄３ 种食用色素的吸收光谱重叠严重，所以，研究采用主成分回归光度法解析谱峰重叠体系，并对由这３ 种色素合成的混合样品进行了三组分的同时测定，其误差ＡＳＲ％ ＜ ３．０％ ，回收率在９７％ ～１０３％ 范围内，结果令人满意。该法简便、快速、准确，无需预分离，可广泛用于其它混合色素多组分的同时测定     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

气相色谱法测定空气中苯含量的方法优化

苯是一种对人体危害极大的强挥发性无色液体,苯含量被我国室内环境检测定为必须检测的项目之一。国家标准GB50325-2010中指定气相色谱法(GC)作为室内空气中苯含量的检测方法,在此基础上对相关参数进行了优化,并对建立的检测方法进行了初步评价,对室内空气的检测工作有实际意义。     

多巴胺及抗坏血酸在CTAB/CS复合物膜修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/壳聚糖(CS)复合物膜修饰电极,研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极以及裸电极上的电化学行为。循环伏安法研究表明,CTAB与带负电荷AA之间的静电作用使AA的氧化过电位降低,DA和AA两者的峰电位差达360 mV,使得DA和AA重叠氧化峰得以分离。以此建立了同时测定DA和AA的电化学方法。微分脉冲伏安法研究结果表明,DA和AA氧化峰电流和其相应浓度分别在1×10~(-5)～2.8×10~(-3) mol/L和5×10~(-6)～6×10~(-4) mol/L的范围内呈良好的线性关系。应用该方法对DA和AA进行了选择性测定研究,取得良好结果。     

离子色谱法测定矿泉水中F^-、Cl^-等阴离子

建立了矿泉水中F^-、Cl^-,NO3^-、SO4^2-四种阴离子的离子色谱测定方法．方法采用ICS-1000型离子色谱仪．Lonpac AS14A色谱柱,ASRS ULTRA Ⅱ抑制器,8．0mmol·L^-1碳酸钠-1．0mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1．0mL·min^-1．方法的线性范围广、线性相关性好（r=0．9992—0．9999）,相对标准差（RSD）为0．28％～0．91％,平均加标回收率为98．97％-103．4％,最低检测限为0．0111-0．0522mg·L^-1．该法测定矿泉水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-等阴离子,不需外加试剂对抑制器进行再生．具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点．